Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 25284.4-95

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 25284.4−95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца


ГОСТ 25284.4−95

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения свинца

Zinc alloys. Methods for determination of lead


МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.
МКС 77.120.60. — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998−01−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Белоруссия
Госстандарт Белоруссии
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 января 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.4−95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.4−82

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрический (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,05%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле свинца от 0,0025 до 0,05%) методы определения свинца в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3778−77* Свинец. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778–98. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 4165–78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817−77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 8864−71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10929−76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 20015−88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 25284.0−95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа — согласно ГОСТ 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстрагировании хлороформом диэтилдитиокарбамата свинца из раствора пробы, замещении катиона свинца катионом меди и измерении оптической плотности хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата меди при длине волны 430 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь кислот: азотную и соляную кислоты смешать в отношении 1:1.

Тиоацетамид по нормативной документации, раствор 20 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Железо металлическое восстановленное по нормативной документации.

Раствор нитрата железа: 1 г металлического железа растворяют в 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора азотной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаи разбавляют водой до метки.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:14.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Меди сульфат безводный по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 500 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Свинец металлический — по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота при кипячении, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора, А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Фенолфталеин по нормативной документации, раствор в этаноле, 1

0 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаи растворяют в 25−30 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцасоляной кислоты. По прекращении реакции растворения добавляют несколько капель азотной кислоты для полного растворения навески. Раствор выпаривают досуха, добавляют 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаводы, 30 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора винной кислоты и по каплям аммиак до рН 2 (контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге). К раствору приливают 1,5−2 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцасоляной кислоты и воды до объема 150−200 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца. Раствор нагревают до 90 °C и добавляют 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора тиоацетамида. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте на плите в течение 10−15 мин. Затем добавляют еще 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора тиоацетамида и оставляют на 12 ч в теплом месте для полной коагуляции осадка.

Осадок сульфидов меди и свинца отфильтровывают, промывают 7−8 раз раствором соляной кислоты, осадок с фильтром помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °C. Прокаленный осадок охлаждают, растворяют в тигле в 5−6 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцасмеси кислот, переводят раствор в стакан вместимостью 400 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца. Доливают водой до 70 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, добавляют 30 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора нитрата железа, прибавляют воды до 150−200 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, нагревают до 80−90 °С и прибавляют аммиак до образования медно-аммиачного комплекса, помещают в теплое место на 15−20 мин до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности («белая лента») и промывают сначала горячим раствором аммиака, затем 2−3 раза — горячей водой.

Воронку с осадком гидроксидов помещают в стакан, в котором проводили осаждение, и растворяют осадок на фильтре в 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцагорячего раствора азотной кислоты, промывают фильтр 2−3 раза горячей водой. К раствору прибавляют воду до 150−200 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, нагревают до 80−90 °С и проводят процедуру переосаждения до полного удаления меди из раствора (проверка раствором диэтилдитиокарбамата натрия в хлороформе на полноту удаления меди в фильтрате). После удаления меди из раствора осадок растворяют в 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцагорячего раствора азотной кислоты в стакане, в котором проводили осаждение. Раствор кипятят до удаления оксидов азота и

охлаждают.

4.3.2 При массовой доле свинца от 0,002 до 0,01% раствор переводят в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

4.3.3 При массовой доле свинца свыше 0,01% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают.

10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

4.3.4 В делительную воронку с раствором, полученным по 4.3.2 или 4.3.3, добавляют 100 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаводы, 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора винной кислоты, 2−3 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски и добавляют еще 5 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора гидроксида натрия. Добавляют 5 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора диэтилдитиокарбамата натрия, 15 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцахлороформа и встряхивают 5 мин.

После разделения фаз нижний хлороформный слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцатак, чтобы в воронку не попал водный раствор.

К оставшейся водной фазе прибавляют еще 5 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцахлороформа, встряхивают 3 мин и после разделения фаз хлороформный слой присоединяют к первому экстракту. К объединенным экстрактам добавляют 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора нитрата меди и встряхивают 5 мин. После разделения фаз окрашенный хлороформный слой отделяют и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, фильтр промывают хлороформом, доводят до метки хлороформом и перемешива

ют.

4.3.5 Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью 250 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцакаждая помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцастандартного раствора Б. В каждую воронку добавляют воды до 100 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, 15 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора винной кислоты и далее поступают, как указано в 4.3.4.

4.3.6 Измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 430 нм. Раствором сравнения служит раствор, приготовленный по 4.3.5 и не содержащий свинца.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы свинца строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса свинца, г.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю свинца ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, (1)


где ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — масса навески пробы или масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.

4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.


Таблица 1 В процентах

             
Массовая доля свинца
Абсолютное допускаемое расхождение
результатов параллельных определений свинца
результатов анализа свинца
От
0,002
до
0,006
включ.
0,0006
0,0012
Св.
0,006
«
0,015
«
0,0017
0,003
«
0,015
«
0,05
«
0,0025
0,005

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 или 217,0 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Свинец металлический по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,5 г свинца растворяют в 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора азотной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора, А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б: 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, добавляют 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора (2 моль/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора Б содержит 0,0001 г свин

ца.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, добавляют 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора соляной кислоты (1:1). После окончания реакции растворения добавляют 2 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцапероксида водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают.

5.3.2 При массовой доле свинца до 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.3 При массовой доле свинца свыше 0,02% 25 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора, приготовленного в соответствии с 5.3.2, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.4 Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцакаждая помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцастандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцараствора (2 моль/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор, в который не введен свинец, служит раствором контрольного опыта.

5.3.5 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию свинца при длине волны 283,3 нм или 217,0 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям свинца строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции — массовая концентрация свинца, г/смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю свинца ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, (2)


где ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — массовая концентрация свинца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — объем раствора пробы, смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — масса навески пробы или масса навески в аликвотной части раствора пробы, г

.

5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.