Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1293.10-83

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 1293.10−83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 1293.10−83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определения олова

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709*
________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.10−74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле олова от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Метод основан на экстрагировании хлороформом в азотнокислой среде комплексного соединения четырехвалентного олова с купфероном и последующем измерении оптической плотности желтого фенилфлуоронового комплекса при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 510−530 нм на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1293.0−83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1 и растворы 0,2 и 0,5 М. Разбавленные растворы готовят из концентрированной кислоты после удаления оксидов азота кипячением в течение 10−15 мин.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1, 1:10 и 1:49.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, растворы 50 и 500 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Вода бромная насыщенная.

Фенол, раствор 10 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купферон), раствор 1 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный. Готовят на охлажденной до 10 °C воде. Допускается применение только светлого реактива.

Хлороформ.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293–89, раствор 5 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75 и 0,1 М раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300–87.

Конго красный, индикаторная бумага.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон).

Олово по ГОСТ 860–75.

Фенолфталеин, раствор 1 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)в этиловом спирте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление стандартных растворов олова

Раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 10 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения разбавляют раствором серной кислоты (1:10), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,01 мг олова.

3.2. Приготовление спиртового раствора фенилфлуорона 0,3 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2):

0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта с добавлением 1 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане до получения прозрачного раствора.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 50 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)отмеривают: 0,5; 1; 3; 4 и 6 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 30, 40 и 60 мкг олова.

Выпаривают до выделения паров серной кислоты. В шестой стакан раствор Б не добавляют. После охлаждения во все стаканы добавляют 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты 50 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и обмывают стаканы раствором серной кислоты (1:49). Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты (1:1) и 2−3 капли бромной воды до получения слабо-желтой окраски. Спустя 5 мин добавляют по каплям раствор фенола до полного обесцвечивания раствора, 2,5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора желатина и 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора фенилфлуорона. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 510−530 нм на фотоэлектроколориметре.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора олова.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли олова в соответствии с табл.1. Навеску сплава растворяют при нагревании в растворе азотной кислоты (1:1) с добавлением раствора винной кислоты 500 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), количество которых также указано в табл.1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают в стакан аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли олова, как указано в табл.1.

Таблица 1

         
Массовая доля олова, % Масса навески пробы, г

Объем раствора азотной кислоты (1:1) для растворения, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора винной кислоты 500 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)для растворения, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,005
2,0000 60 5 100
Св. 0,005 «0,01
1,0000 30 2,5 50
» 0,01 «0,1
0,2500 15 1,5 50
» 0,1 «0,6
0,2000 15 1,5 10



К отобранному раствору прибавляют 5−6 капель раствора пероксида водорода, выпаривают сначала на песчаной бане до объема около 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), затем на водяной бане до влажных солей.

Остаток растворяют в 10 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)0,5 М раствора азотной кислоты. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Стакан промывают водой, промывные воды присоединяют к раствору в делительной воронке и доводят объем раствора водой до 20 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Приливают 0,5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора марганцовокислого калия, 3 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора купферона и перемешивают. Затем добавляют 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)хлороформа и встряхивают 1 мин. Экстрагируют три раза, добавляя каждый раз по 3 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора купферона и по 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)хлороформа. Хлороформовые экстракты собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и промывают три раза 0,2 М раствором азотной кислоты порциями по 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Водный раствор отбрасывают.

Промытый хлороформовый раствор переносят в стакан, удаляют основную массу хлороформа на водяной бане, оставляя объем около 1 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), затем добавляют 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и продолжают выпаривание до удаления хлороформа. Охлаждают, добавляют 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты.

Для удаления органических веществ, содержащихся в растворе, прибавляют 1−2 капли раствора пероксида водорода и снова выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты. После этого охлаждают, добавляют 0,5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)воды, еще раз выпаривают до объема 0,5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и охлаждают. Приливают 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты 50 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), нагревают до температуры 50−60 °С и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). При наличии осадка сернокислого свинца раствор фильтруют через небольшой плотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Осадок сернокислого свинца промывают раствором серной кислоты (1:49), стакан обмывают тем же раствором. Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты (1:1) и далее поступают как указано в п. 3.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу олова находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю олова (ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса олова в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — объем исходного раствора сплава, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г;

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

5.2. Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

       
Массовая доля олова, %

Предельное значение погрешности результатов анализа ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,0010 до 0,0020 включ. 0,0002
0,0003 0,0003
Св. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
0,0005 0,0005
» 0,0050 «0,010 « 0,0009
0,0012 0,0012
» 0,010 «0,020 « 0,002
0,002 0,002
» 0,020 «0,050 « 0,003
0,004 0,004
» 0,050 «0,10 « 0,006
0,008 0,008
» 0,10 «0,20 « 0,02
0,02 0,02
» 0,20 «0,60 « 0,02
0,03 0,03



Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).