Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 21877.6-76

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 21877.6−76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 21877.6−76

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения висмута

Tin and lead babbits. Methods for the determination of bismuth*


ОКСТУ 1709**
____________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В. А..Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г. В..Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В..Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.5−70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрические методы определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0,10%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,005 до 0,1%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21877.0−76.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут отделяют от меди и никеля соосаждением с гидроокисью железа и определяют фотометрированием комплекса с ксиленоловым оранжевым при длине волны 531 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1, 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1, растворы концентрации 1 моль/дмГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и 0,1 моль/дмГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Кислота хлорная.

Бром поГОСТ 4109−79.

Смесь для растворения: 90 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной кислоты смешивают с 10 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147–74, раствор 10 г/дмГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 10 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79 и разбавленный 1:20.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Натрий фтористый по ГОСТ 4463–76, раствор 1 г/дмГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дмГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)в 1 н. растворе азотной кислоты.

Висмут металлический по ГОСТ 10928–75*.
______________
* Действует ГОСТ 10928–90, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в стакане вместимостью 250 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)в 20 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 20 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,02 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 10 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, затем добавляют 5 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то прибавляют еще 5 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.

Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)воды, 7 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8.

Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 10 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, нейтрализуют аммиаком, прибавляют 10 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)в избыток и оставляют в теплом месте до коагуляции осадка. Фильтруют осадок через фильтр средней плотности, промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:20. Осадок на фильтре растворяют в 5 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают несколько раз горячей водой.

При содержании висмута до 0,015% используют весь раствор. При большем содержании висмута раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью на 100 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 10 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора в стакан вместимостью 250 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)в соответствии с табл.1.

Таблица 1

   
Содержание висмута, %

Аликвотная часть, смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

От 0,002 до 0,015
Весь раствор
Св. 0,015 «0,05
25
» 0,05 «0,15
10



Раствор или его аликвотную часть выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 2 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 н. раствора азотной кислоты. Стенки стакана обмывают 3−4 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают раствор до кипячения. К охлажденному раствору прибавляют 4 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора аскорбиновой кислоты, 3 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора фтористого натрия и 1 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)ксиленолового оранжевого. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного соединения при длине волны 531 нм, пользуясь кюветой с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит нулевой раствор.

2.3.2. Построение градуированного графика

В шесть стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)отбирают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора висмута Б и осторожно выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 3 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 н. раствора азотной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание висмута (ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — количество висмута, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — объем исходного раствора, смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части исходного раствора, смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Содержание висмута, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,002 до 0,005
0,001
Св. 0,005 «0,01
0,002
» 0,01 «0,03
0,005
» 0,03 «0,05
0,008
» 0,05 «0,10
0,01


(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ (БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ МЕДИ)

3.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут определяют фотоколориметрированием комплекса с тиомочевиной при длине волны 440 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: 90 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной кислоты смешивают с 10 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)брома.

Кислота хлорная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1, 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Тиомочевина по ГОСТ 6344–73.

Висмут металлический по ГОСТ 10928–75, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в 20 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 10 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, затем добавляют 5 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то прибавляют еще 5 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.

Затем раствор охлаждают, приливают 20 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)воды, 7 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и выпаривают до появления паров хлорной кислоты.

При содержании свинца до 0,5% операцию отделения свинца опускают.

Хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), вливают точно отмеренные 20,0 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опы

та.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)отбирают 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора висмута, добавляют по 5 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)
хлорной кислоты и нагревают до выделения паров хлорной кислоты. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают из пипетки или бюретки по 20 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)10%-ного раствора тиомочевины, доводят до метки водой и фотометрируют. В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Содержание висмута (ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — количество висмута, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

   
Содержание висмута, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,002 до 0,005
0,001
Св. 0,005 «0,01
0,002
» 0,01 «0,03
0,005
» 0,03 «0,05
0,008
» 0,05 «0,10
0,01



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА

4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами висмута. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 233,1 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Стандартный раствор, А висмута готовят, как указано в п. 2.2.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл.4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и приливают небольшими порциями 10 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения. Далее анализ проводят как указано в ГОСТ 21877.3−76.

Таблица 4

   
Содержимое висмута, %
Масса навески, г
От 0,005 до 0,02 включ.
1
Св. 0,02 «0,1 «
0,5



Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 223,1 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3−76.

Концентрацию висмута устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием висмута.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)отмеряют микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора, А висмута, приливают по 10 смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям висмута строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Содержание висмута (ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — объем фотометрируемого раствора, смГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса навески баббита, г;

ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.

Таблица 5

   
Содержание висмута, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,005 до 0,01 включ.
0,002
Св. 0,01 «0,03 «
0,005
» 0,03 «0,05 «
0,008
» 0,05 «0,007 «*
0,01
» 0,07 «0,1 «
0,02

________________
* Соответствуют оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.


(Измененная редакция, Изм. N 2).


Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).