ГОСТ 1293.7-83

• gost-12937-83.pdf (246.31 KiB)
  ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7−83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1293.7−83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения железа

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709*
________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.7−74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до 0,04% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА с -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
с -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании при рН 4 окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с -фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500−530 нм на фотоэлектроколориметре.

Мешающие элементы отделяют цементацией с помощью свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота хлорная.

Свинец по ГОСТ 22861–93 в пластинках, содержащий не более 0,0002% железа.

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199–78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75, ледяная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456–79, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный.

-фенантролин, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208–72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов железа

Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 смраствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,2 мг железа.

Раствор Б: отбирают 10 смраствора, А в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,02 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Приготовление буферного раствора: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 смводы и устанавливают рН 5,5, добавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты.

2.3.3. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 смкаждая отмеряют 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 смраствора Б, что соответствует 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 и 240 мкг железа. В девятую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы наливают воды до 60 см, добавляют 10 смбуферного раствора, 2 смраствора солянокислого гидроксиламина и 5 смраствора -фенантролина, перемешивая после добавления каждого реактива.

Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500−530 нм на фотоэлектроколориметре, пользуясь соответствующими кюветами.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

2.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой доле железа до 0,01% или 0,5000 г при массовой доле железа свыше 0,01% помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют при медленном нагревании в 20 смазотной кислоты (1:3), накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавляют 15 смхлорной кислоты и кипятят, пока объем раствора уменьшится приблизительно до 5 см. Добавляют 50 смводы, 1 г свинца, снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в течение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свинец декантированием. Затем добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5 мин. Если поверхность свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы, кипятят еще 10 мин, добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 25 смбуферного раствора, 2 смраствора солянокислого гидроксиламина, 10 смраствора -фенантролина. Раствор доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу железа находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — объем исходного раствора, см;

 — масса навески сплава, г;

 — объем аликвотной части раствора, см.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого сульфосалицилатного комплекса железа и последующем измерении его оптической плотности при длине волны 420 нм на спектрофотометре или в области длин волн 400−420 нм на фотоэлектроколориметре. Свинец предварительно выделяют в виде сульфата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 500 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478–78, раствор 300 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208–72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартных растворов железа

Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 смраствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,2 мг железа.

Раствор Б: отбирают 5 смраствора, А в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,01 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 смотбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 смстандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы приливают по 20 смводы, по 1 смраствора винной кислоты, по 10 смраствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусу и приливают 2 смв избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в области длин волн 400−420 нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 5,0000 г при массовой доле железа до 0,005% или 1,0000 г при массовой доле железа свыше 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют при медленном нагревании в 50 смраствора азотной кислоты (1:1) с добавлением 5 смраствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20 смводы и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см. Вводят 10 смсерной кислоты (1:1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и дают отстояться осадку сернокислого свинца.

20 смпрозрачного раствора при массовой доле железа до 0,005% и 10 смпри массовой доле железа свыше 0,005% переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 1 смраствора винной кислоты, 10 смраствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции по лакмусу и приливают 2 смв избыток. Доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора как указано в п. 3.3.2.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу железа находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

3.5. Обработка результатов

Обработку результатов анализа проводят по п. 2.5.