Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 21877.4-76

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 21877.4−76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 21877.4−76

Группа B59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения свинца

Tin and lead babbits. Methods for the determination of lead*

ОКСТУ 1709**
_____________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1, 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В. А..Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г. В..Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В..Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.11−70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.07.83

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 1 до 3%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,05 до 3%).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21877.0−76.

2а. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА


2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббита в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после растворения в уксуснокислом аммонии) титровании при рН 5,5 раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Смесь для растворения: 90 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной кислоты смешивают с 10 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)брома.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117–78, раствор 250 г/дмГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый по ГОСТ 5962–67*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652−2000. — Примечание изготовителя базы данных.

Свинец по ГОСТ 3778–77*, не ниже марки СО.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778–98. Здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100 или водный раствор 1 г/дмГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 30 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения и вновь выпаривают досуха. Обработку смесью повторяют еще дважды, каждый раз ополаскивая стенки стакана, прибавляют 15 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, осторожно доводят водой до 150 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и нагревают до растворения солей (кроме соли свинца). Раствор охлаждают, прибавляют 40 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта и оставляют без нагревания не менее чем на 4 ч. Осадок сернокислого свинца фильтруют на тампон из фильтробумажной массы, промывают 5−6 раз серной кислотой, разбавленной 1:50, и два раза водой. Фильтробумажную массу с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 40 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора уксуснокислого аммония и осторожно нагревают до кипения. Раствор переводят в колбу вместимостью 500 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), разбавляют горячей водой до 150 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), охлаждают (рН раствора должен быть 5,5−5,8), прибавляют немного ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.2. Установка массовой концентрации 0,025 м раствора трилона Б

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по металлическому свинцу. 0,1 г свинца растворяют в 15 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до 1−2 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 15 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают небольшим количеством воды и снова выпаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают, осторожно прибавляют 150 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т) по свинцу, выраженную в г/смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса свинца, г;

ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание свинца (ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

Т — массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать 0,10%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА

5.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами свинца. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 283,8 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Свинец по ГОСТ 3778–77.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,5000 г металлического свинца растворяют в 30 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,5 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)свинца.

Раствор Б, готовят следующим образом: 20 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,1 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)свин

ца.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл.1, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и приливают небольшими порциями по 10 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения.

Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3−76.

Таблица 1

     
Содержание свинца, %
Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

От 0,1 до 0,5 включ.
0,5
100
Св. 0,5 «3,0 «
0,2
250



Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3−76.

Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора А, приливают 10 смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют, как указано при определении содержания меди (ГОСТ 21877.3−76).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Содержание свинца (ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — концентрация фотометрируемого раствора, мкг/смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем фотометрируемого раствора, смГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г;

ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

5.4.2. Допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Содержание свинца, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,05 до 0,1 включ.
0,02
Св. 0,1 «0,3 «
0,03
» 0,3 «0,5 «
0,05
» 0,5 «1,0 «
0,08
» 1,0 «3,0 «
0,15