Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15483.4-78

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 15483.4−78 (СТ СЭВ 4809−84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.4−78
(СТ СЭВ 4809−84)

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методы определения меди

Tin. Methods for determination of copper


ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Баев, Т. П. Алманова, В. М. Власова, B.C.Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. Д. Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4809−84

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.4−70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
ГОСТ 859–78 2.2; 3.2
ГОСТ 860–75 3.2
ГОСТ 1027–67 2.2
ГОСТ 3118–77 2.2
ГОСТ 3760–79 2.2
ГОСТ 4461–77 2.2; 3.2
ГОСТ 5817–77 2.2
ГОСТ 8864–71 2.2
ГОСТ 10484–78 3.2
ГОСТ 15483.0−78 1.1
ГОСТ 15483.2−78 3.2; 3.3.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0,12%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,005 до 0,12%) методы определения меди в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4809.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, связывании олова в комплекс с винной кислотой и фотометрическом определении извлеченного в слой хлороформа комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца на спектрофотометре при длине волны 436 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 400 до 450 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Воронки делительные вместимостью 500 и 50 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Цилиндры или пробирки с притертыми пробками.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1, свежеприготовленная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор: 40 г винной кислоты растворяют в 100 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)воды.

Хлороформ (трихлорметан).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и 0,4 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 50 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)воды. Растворы при перемешивании сливают в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)и образовавшийся белый осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)хлороформа встряхиванием содержимого воронки в течение 1 мин. Слой хлороформа переносят в другую делительную воронку и промывают 150−200 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, встряхивая содержимое воронки. После разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную сухую склянку с притертой пробкой.

Медь электролитическая по ГОСТ 859*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.


Растворы меди стандартные.

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 1·10ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)г меди.

Раствор Б; готовят в день применения: 10,0 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 1·10ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)г меди.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

).

2.3 Проведение анализа

2.3.1. Навеску олова массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют в 10 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот для растворения. Раствор выпаривают до 2−3 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 3 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты, 10 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора винной кислоты и подогревают до растворения солей, охлаждают.

При массовой доле меди до 0,01% анализ проводят, используя весь раствор. При более высоком содержании меди раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора, как указано в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля меди, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

До 0,01 Весь раствор
Св. 0,01 «0,03 10,0
» 0,03 «0,12 5,0



Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)и раствор доводят до 10 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)водой (в случае если на анализ взято 5,0 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора).

Раствор нейтрализуют аммиаком до рНГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)1 по универсальной индикаторной бумаге, переводят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)и обмывают стакан 10 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)воды в три приема. К раствору приливают точно отмеренные 10,0 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и встряхивают 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой сливают в сухой цилиндр или пробирку с притертой пробкой.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания в интервале длин волн от 430 до 450 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя.

Раствором сравнения служит раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе.

Из значения оптической плотности раствора пробы вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта и по градуировочному графику находят массу меди в растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 50 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,06 мг меди. Во все стаканы приливают по 3 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН=1 и далее анализ проводят как в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора меди. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям меди строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4 Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески олова, соответствующая взятой аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля меди, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,002 до 0,006
0,0015
Св. 0,006 «0,01
0,0025
» 0,01 «0,03
0,005
» 0,03 «0,05
0,01
» 0,05 «0,12
0,02

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)или чашки платиновые вместимостью не менее 50 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.

Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2.

Медь по ГОСТ 859.

Раствор меди стандартный: 0,1000 г меди растворяют в 20 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 1·10ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)г меди.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3 Проведение анализа

3.3.1. В зависимости от массовой доли меди навеску олова массой в соответствии с табл.3 помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)или платиновую чашку и приливают небольшими порциями 10 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения. Далее анализ ведут, как указано в ГОСТ 15483.2.

Таблица 3

   
Массовая доля меди, % Масса навески, г
От 0,005 до 0,02 1
Св. 0,02 «0,12 0,5



Фотометрирование проводят при длине волны 324,7 нм в условиях, указанных в ГОСТ 15483.2.

Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди и контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов из фторопласта или платиновые чашки помещают навеску олова высокой чистоты в соответствии с табл.3, далее растворяют в 10 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1−2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.

Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3). В пять из них отмеряют 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора меди, что соответствует 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 и 0,25 мг меди, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы, как указано в п. 3.3.1.

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям меди строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4 Обработка результатов

3.4.1.Массовую долю меди (ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация фотометрируемого раствора, г/смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем фотометрируемого раствора, смГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески олова, г

.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).