Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 22518.3-77

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 22518.3−77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 22518.3−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Колориметрический метод определения ртути

Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1170

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
 Номер пункта, раздела
ГОСТ 3118–77
 Разд.2
ГОСТ 3760–79
 Разд.2
ГОСТ 4204–77
 Разд.2
ГОСТ 4461–77
 Разд.2
ГОСТ 4520–78
 Разд.2
ГОСТ 6691–77
 Разд.2
ГОСТ 6709–72
 Разд.2
ГОСТ 20288–74
 Разд.2
ГОСТ 22518.1−77
 1a.1
ТУ 6−09−07−1684−89
 Разд.2

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.92 N 377

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале от 8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)до 1·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном, проводимой в 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)растворе азотной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22518.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности — по ГОСТ 22518.1.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная перегонкой в кварцевом аппарате, разбавленная 1:3, и раствор 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), приготовленный на бидистилляте.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой, раствор 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с концентрацией 50 г/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3).

Мочевина по ГОСТ 6691, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Дитизон по ТУ 6−09−07−1684−89, ч.д.а., очищенный; готовят следующим образом: 1−2 г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 1 дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 200−300 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)хлороформа и содержимое воронки встряхивают до растворения дитизона. Затем добавляют 300−400 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и 3−5 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)аммиака плотностью 0,91 г/смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). Дитизон извлекают в водную фазу. Извлечение повторяют несколько раз. Объединенные слабощелочные вытяжки ярко-оранжевого цвета переносят в делительную воронку и несколько раз промывают четыреххлористым углеродом. Раствор подкисляют раствором серной кислоты с концентрацией 50 г/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)до слабокислой среды. Хлопья дитизона темно-зеленого цвета промывают декантацией до нейтральной среды и фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. Очищенный дитизон сушат и переносят в бюкс. Он служит для приготовления запасного раствора.

Запасной раствор дитизона в четыреххлористом углероде с концентрацией 0,2 г/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 20 мг очищенного дитизона растворяют в 100 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого углерода.

Рабочий раствор дитизона с концентрацией 0,005 г/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят разбавлением запасного раствора четыреххлористым углеродом в 40 раз.

Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520, ч.д.а., запасной раствор; готовят следующим образом: 0,1663 г азотнокислой ртути растворяют в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и доводят объем в мерной колбе до 1 дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 100 мкг ртути.

Стандартный раствор азотнокислой ртути; готовят в день применения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а., перегнанный. Собирают фракцию с температурой кипения 76,5 °С.

Вода бидистиллированная, полученная перегонкой воды по ГОСТ 6709 в кварцевом аппарате в присутствии нескольких капель перманганата и щелочи.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 5 г мелко нарезанного свинца помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)и ведут растворение в 40 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор выпаривают до объема 3−4 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). В самом конце раствор выпаривают на водяной бане.

К осадку добавляют 15−20 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, раствор подогревают до растворения азотнокислого свинца, добавляют около 50 мг мочевины для уничтожения влияния окислов азота на дитизон и нагревают до кипения. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)и разбавляют водой до объема 25−30 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). Прибавляют в один прием 0,4−2 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора дитизона, воронку энергично встряхивают в течение 1 мин и отстоявшийся четыреххлористый углерод, имеющий смешанную желто-зеленую окраску, сливают в другую делительную воронку вместимостью 25 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 5−10 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты и воронку несколько раз встряхивают.

В другую делительную воронку вводят раствор 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты и дитизон в тех же количествах, которые содержатся в воронке с испытуемым раствором, и добавляют из микробюретки стандартный раствор азотнокислой ртути до уравнивания окраски слоев четыреххлористого углерода.

Одновременно проводят контрольный опыт на присутствие ртути в реактивах, проводя его через все стадии.

Свинец не препятствует определению. Влияние возможной примеси серебра устраняется промывкой экстракта дитизонатов раствором 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ртути в свинце высокой чистоты (ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем стандартного раствора ртути, израсходованный на уравнивание окраски, смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — титр раствора ртути, г/смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески свинца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2. Расхождения наибольших и наименьших значений результатов трех параллельных определений (ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) и результатов двух анализов (ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в таблице.

     
Массовая доля ртути, %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), %

Расхождение результатов двух анализов ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), %

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

9·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

7·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

9·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей ртути рассчитывают по формулам

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднее арифметическое двух результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 3).