Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 26880.1-86

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 26880.1−86 (СТ СЭВ 5010−85 — СТ СЭВ 5013−85, СТ СЭВ 5509−86, СТ СЭВ 5511−86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 26880.1−86
(СТ СЭВ 5010−85-
СТ СЭВ 5013−85,
СТ СЭВ 5509−86,
СТ СЭВ 5511−86)*
_______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1.


Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Атомно-абсорбционный метод анализа

Lead. Atomic-absorption method of analysis

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
__________________________
* Ограничение срока действия
снято постановлением Госстандарта СССР
от 17.07.91 N 1261 (ИУС N 10, 1991 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. И. Иванов, Р. Д. Коган, Л. К. Ларина, Н. Н. Аверина, Т.И.Трещеткина

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. N 1072

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.10−78, ГОСТ 20580.11−78

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.04.87 N 1399 с 01.01.88, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 17.07.91 N 1261 с 01.03.92

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1987 год, ИУС N 10, 1991 год


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения компонентов металлического свинца марок СО, С1C, С1, С2С, С2, С3С и С3 при массовой доле, %:

     
без обогащения
с обогащением
серебро

от 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

от 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 3·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

медь

от 3·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

от 3·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 4·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

цинк

от 5·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

от 5·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

висмут

от 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

от 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

мышьяк

от 1·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

от 3·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

олово

от 1·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

от 3·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

сурьма

от 1·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 4·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

от 3·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

железо

от 5·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

от 5·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

магний

от 5·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 5·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

-
кальций

от 5·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 5·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

-


Атомно-абсорбционный метод определения примесей в свинце без обогащения основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции по аналитическим линиям определяемых элементов при введении анализируемых и растворов сравнения в пламени ацетилен-воздух и закись азота-ацетилен.

Метод, предусматривающий обогащение пробы, основан на разложении пробы азотной кислотой, осаждении основной массы свинца в виде нитрата, упаривании полученного раствора до небольшого объема и измерении в нем атомной абсорбции по аналитическим линиям определяемых элементов при введении этого и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух и закись азота-ацетилен.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5010−85 — СТ СЭВ 5013−85, СТ СЭВ 5509−86 и СТ СЭВ 5511−86.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086–87.

1.2. Контроль правильности проводят по ГОСТ 25086–87 методом добавок или по стандартным образцам свинца С3-С0 N (1591−1602)-79 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.

Навеску стандартного образца в зависимости от содержания контролируемого элемента отбирают в виде опилок или стружки и проводят анализ в соответствии с разд.5 (опилки получают напильником, стружки — с помощью сверла).

Контроль правильности проводят не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, аппаратуры, после длительного перерыва в работе.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Численное значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того разряда, что и в соответствующем значении допускаемого расхождения параллельных определений.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 8857–77 с дополнениями.

2.1.1. При анализе свинца применяются реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, азотная, фтористоводородная и винная кислоты, азотнокислая закисная ртуть, ацетилен, закись азота, предельно допустимые концентрации которых в рабочей зоне производственных помещений составляют (в мг/мГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)): для свинца и его неорганических соединений 0,01, среднесменная 0,007 (класс опасности 1); азотной кислоты и ее паров 2 (класс опасности 3); паров фтористо-водородной кислоты 0,5 (класс опасности 2); азотнокислой закисной ртути 0,2, среднесменная ПДК 0,05 (класс опасности 1); ацетилена 0,5 (класс опасности 2), окислов азота (в пересчете на NОГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)) 5 (класс опасности 3).

Перечисленные реактивы и материалы оказывают на организм человека следующие вредные воздействия:

свинец может поступить в организм через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, кожу и вызвать поражения нервной, кровеносной и сердечно-сосудистой систем, верхних дыхательных путей, желудочно-кишечного тракта, печени, почек, глаз и кожи, а также может вызвать обменные и эндокринные нарушения;

концентрированная азотная кислота при попадании на кожу вызывает тяжелые ожоги, разбавленные растворы могут быть причиной экземы. Опасен дым, содержащий двуокись азота (NOГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)), пятиокись азота (NГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)) и туман азотной кислоты, который при превышении ПДК раздражает дыхательные пути и может вызвать разрушение зубов, конъюнктивиты и поражение роговицы глаза;

пары фтористоводородной кислоты при превышении ПДК сильно раздражают верхние дыхательные пути и слизистые оболочки (порог раздражающего действия — 0,008 мг/дмГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)), могут вызвать острые и хронические отравления, изменения в органах пищеварения и дыхания, сердечно-сосудистой системе, а также изменения в составе крови. Фтористоводородная кислота прижигающе действует на кожу, вызывая дерматиты и язвы;

винная кислота действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы;

азотнокислая закисная ртуть ядовита при попадании внутрь, соприкосновении с кожей и при вдыхании пыли. Отравление солями ртути проявляется головной болью, покраснением, набуханием и кровотечением десен, стоматитом, набуханием лимфатических и слюнных желез, колитом. При тяжелых отравлениях развиваются резкие изменения в почках, слизистой оболочке желудка и двенадцатиперстной кишки, печени;

ацетилен и закись азота вызывают удушение вследствие вытеснения кислорода из легких.

При работе со свинцом, азотной, фтористоводородной и винной кислотами, азотнокислой закисной ртутью следует руководствоваться требованиями безопасности по ГОСТ 3778–77*, ГОСТ 11125–84, ГОСТ 5817–77, ГОСТ 4521–78, ГОСТ 10484–78.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778–98. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.


При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа следует соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1.2. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства.

2.1.3. Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местной вытяжной вентиляцией.

2.1.3а. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны, выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005−88; контроль осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по методикам, соответствующим требованиям ГОСТ 12.1.016−79.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1.4. Электробезопасность при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.1.019−79.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ и РАСТВОРЫ


Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями и источниками излучения для серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция. При определении железа необходимо использование распылителя и горелки, изготовленных из материала, не содержащего железа.

Весы аналитические и торсионные.

Кислота азотная особой чистоты марки ОС.Ч. 18−4, ОС.Ч. 21−5 по ГОСТ 11125–84 и растворы 1:2, 1:3 и 1:6.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77.

Свинец или свинец азотнокислый особой чистоты с массовой долей, %, не более:

         
  серебра
 

2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

 
  меди  

3·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

  цинка

железа

магния

кальция

ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)




5·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

  висмута
 

2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

  сурьмы

олова

мышьяка

ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)



3·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)


Раствор свинца:

из металлического свинца: в стакане вместимостью 600 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)растворяют 25,0 г свинца в 150 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты (1:3), выпаривают до влажных солей, прибавляют 5 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и 150 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)воды. Нагревают до растворения солей и переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают;

из азотнокислого свинца: в стакане вместимостью 400 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)растворяют 40,0 г азотнокислого свинца в 150 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)воды, прибавляют 5 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,1 г свинца.

Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521–78 или окисная по ГОСТ 4520–78.

Серебро зернистое или серебро азотнокислое по ГОСТ 1277–75.

Стандартный раствор серебра:

из металлического серебра: 0,1000 г серебра растворяют в 10 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты (1:3) при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 50 мг азотнокислой закисной ртути, 5 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают;

из азотнокислого серебра: 0,1575 г азотнокислого серебра растворяют в 15 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)воды, добавляют 50 мг азотнокислой закисной ртути, 5 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте.

1 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг серебра.

Медь по ГОСТ 859–78*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор меди.

1,000 г меди, промытой раствором азотной кислоты (1:6), растворяют в 30 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг меди.

Цинк по ГОСТ 3640–79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640–94. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор цинка.

1,000 г цинка растворяют в 25 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты (1:3), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг цинка.

Висмут по ГОСТ 10928–75*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928–90. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор висмута.

1,000 г висмута растворяют в 20 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты (1:3) при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг висмута.

Мышьяк металлический.

Стандартный раствор мышьяка.

1,000 г мышьяка растворяют в 10 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты при нагревании под крышкой. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг мышьяка.

Олово по ГОСТ 860–75.

Стандартный раствор олова.

1,000 г олова растворяют в 50 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)смеси азотной, фтористоводородной кислот и воды (15:10:25) во фторопластовом стакане при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают и переливают в полиэтиленовую посуду для хранения.

1 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг олова.

Сурьма по ГОСТ 1089–82.

Стандартный раствор сурьмы.

1,000 г сурьмы растворяют в 15 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг сурьмы.

Железо металлическое, восстановленное водородом или карбонильное.

Стандартный раствор железа.

1,000 г железа растворяют в 15 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг железа.

Магний металлический по ГОСТ 804–72* или магния окись по ГОСТ 4526–75.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 804–93. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор магния.

1,000 г магния или 1,6583 г предварительно прокаленной в муфельной печи при (700±25) °С в течение 1 ч и охлажденной в эксикаторе окиси магния растворяют в 10 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг магния.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530–76.

Стандартный раствор кальция.

2,497 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при (100±5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе углекислого кальция растворяют в 15 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг кальция.

Из указанных растворов определяемых элементов методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие каждого элемента по 100, 10 и 1 мкг/смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)соответственно (раствор с содержанием определяемого элемента 1 мкм/смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)готовят только для серебра).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72, при необходимости дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

Калий хлористый по ГОСТ 4234–77 с массовой долей кальция и магния не более 0,001 и 0,0005% соответственно, раствор 40 г/дмГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2).

Цезий хлористый особой чистоты с массовой долей кальция и магния не более 0,001 и 0,0005% соответственно, раствор 10 г/дмГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Метод определения серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция без обогащения

Растворы сравнения для определения вышеуказанных элементов готовят в соответствии с табл.1. Для учета загрязнений, вносимых реактивами в растворы для построения градуировочного графика, для каждого элемента готовят контрольный раствор. В этот раствор вносят все реактивы, вводимые в растворы сравнения, кроме стандартного раствора. Объем контрольного и каждого раствора сравнения равен 100 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2). Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и по 1 г винной кислоты. В растворы сравнения серебра, висмута, мышьяка, олова, цинка, меди, железа, сурьмы добавляют раствор свинца в количестве, соответствующем содержанию свинца в растворе пробы согласно используемой навеске. Растворы доводят до метки водой и перемешивают.

В растворы сравнения для определения кальция и магния в каждую из колб добавляют по 10 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого калия или хлористого цезия, если измерение проводят в пламени закись азота-ацетилен. В растворы сравнения серебра добавляют по 50 мг азотнокислой закисной или окисной ртути.

Таблица 1


Приготовление растворов сравнения (метод без обогащения)

                                         

Массовая концентрация
определяемого элемента
в растворе сравнения, мкг/смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2),
требуемое для приготовления растворов сравнения, смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

  Серебро
Медь
Цинк
Висмут
Мышьяк
Олово
Сурьма
Железо
Кальций
Магний
  1
10
100
10
100
10
100
10
100
100
100
1000
100
1000
10
100
10
100
10
100
0,05
5,0
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,1 10,0 - -
1,0
-
1,0
-
-
-
-
-
-
-
-
1,0
-
1,0
-
1,0
-
0,2 - 2,0
- 2,0 - 2,0
-
-
-
-
-
-
-
-
2,0
-
2,0 - 2,0
-
0,4 - 4,0 - 4,0 - 4,0 -
-
-
-
-
-
-
-
4,0
- 4,0 - 4,0 -
0,6 - 6,0 - 6,0 - 6,0 -
6,0
-
-
-
-
-
-
6,0 - 6,0 - 6,0 -
0,8 - 8,0 - 8,0 - 8,0 - 8,0 -
-
-
-
-
-
8,0 - 8,0 - 8,0 -
1,0 - 10,0 - 10,0 - 10,0 - 10,0 -
-
-
-
-
-
10,0 - 10,0 - 10,0 -
2,0
-
-
2,0
-
2,0
-
2,0
-
2,0
2,0
2,0
-
2,0
-
-
2,0
-
2,0
-
2,0
4,0
-
-
4,0
-
4,0
-
4,0
-
4,0
- - -
4,0
-
- 4,0
-
4,0
-
4,0
5,0 -
-
-
-
5,0 - - - - 5,0
5,0
-
-
-
-
- -
5,0
-
5,0
6,0 -
-
-
-
-
-
6,0
- 6,0
-
-
-
-
-
- 6,0
- - - -
8,0 -
-
-
-
-
-
8,0 - 8,0 - - - 8,0 -
-
8,0 - - - -
10,0 -
-
-
-
-
-
10,0
-
10,0 10,0
10,0
- - - -
10,0
- - - -
15,0 -
-
-
-
-
-
-
-
15,0 15,0 - - 15,0
- -
-
- - - -
20,0 -
-
-
-
-
-
-
-
20,0 20,0 20,0 - 20,0 - -
-
- - - -
30,0 -
-
-
-
-
-
-
-
30,0 - - 3,0
- 3,0
-
-
- - - -
40,0
-
-
-
-
-
-
-
-
- - - 4,0
- 4,0
-
-
- - - -
50,0
- - - - - - - - - - - - - 5,0 - - - - - -



Для измерения абсорбции меди, цинка, железа в разбавленных растворах готовят вторую серию растворов сравнения, в которую не добавляют свинец. Рекомендуемая массовая доля в растворах сравнения: для меди — от 1,0 до 5,0 мкг/смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2); для железа и цинка — от 2,0 до 10,0 мкг/смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2).

РАстворы сравнения, содержащие менее 1 мкг/смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)определяемых элементов, готовят в день выполнения измерений.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Метод определения серебра, меди, цинка, висмута, железа, мышьяка, олова и сурьмы с обогащением

РАстворы сравнения для определения вышеуказанных элементов готовят в соответствии с табл.2. Объем каждого раствора сравнения равен 100 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2). Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Контрольный раствор готовят в соответствии с п. 4.1.

В растворы сравнения серебра добавляют до 50 мг азотнокислой закисной или окисной ртути.

Таблица 2


Приготовление растворов сравнения (метод с обогащением)

                         

Массовая концентрация
определяемых элементов в
растворах сравнения, мкг/смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), требуемое для приготовления растворов сравнения, смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

  Серебро
Медь
Цинк
Висмут
Мышьяк
Олово
Сурьма
Железо
  10
100
100
100
100
100
1000
100
1000
100
1000
100
0,5
5,0
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
1,0
10,0
-
1,0
1,0
-
-
-
-
-
-
-
1,0
2,0
-
2,0
2,0
2,0
-
-
-
-
-
-
-
2,0
4,0
-
4,0
4,0
4,0
-
-
-
-
-
-
-
4,0
5,0
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
6,0
-
6,0
6,0
6,0
-
6,0
-
6,0
-
6,0
-
6,0
8,0
-
8,0
8,0
8,0
8,0
8,0
-
8,0
-
8,0
-
8,0
10,0
-
10,0
10,0
10,0
-
-
-
-
-
-
-
10,0
15,0
-
15,0
15,0
15,0
15,0
15,0
-
15,0
-
15,0
-
15,0
20,0
-
-
20,0
-
20,0
20,0
-
20,0
-
20,0
-
-
30,0
-
-
-
-
-
-
3,0
-
3,0
-
3,0
-
40,0
-
-
-
-
-
-
4,0
-
4,0
-
4,0
-
60,0
-
-
-
-
-
-
-
-
6,0
-
-
-
80,0
-
-
-
-
-
-
-
-
8,0
-
-
-
100,0
-
-
-
-
-
-
-
-
10,0
-
-
-
120,0
-
-
-
-
-
-
-
-
12,0
-
-
-
140,0
-
-
-
-
-
- - -
14,0
- - -



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Разложение проб и концентрирование примесей

5.1.1. Разложение проб при определении серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция без обогащения

Навеску пробы массой от (1,000±0,200) до (4,000±0,500) г для меди, серебра, висмута, олова, железа и кальция и от (1,000±0,200) до (2,000±0,200) г для цинка, магния, сурьмы и мышьяка в зависимости от концентрации определяемых элементов помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты (1:3) и (1:6) для пробы в виде кусочков и в виде стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем пробу помещают во фторопластовую или кварцевую посуду, или посуду из стеклоуглерода, добавляют 1 г винной кислоты, 20−40 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты (1:3), закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)воды, 5 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, подогревают до растворения солей, добавляют 50 мг азотнокислой закисной или окисной ртути и 10 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого калия или хлористого цезия, если измерение кальция или магния проводят в пламени закись азота-ацетилен, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают. Если в пробе не определяют кальций или магний, то можно разлагать ее в стеклянном стакане, где проводили очистку пробы.

При содержании цинка и железа от 0,1 до 0,2%, а меди от 0,05 до 0,2% раствор пробы разбавляют в 5 раз, для чего 10 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 2 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

В случае определения железа проба должна быть отмагничена.

5.1.2. Разложение пробы и концентрирование сурьмы, олова и мышьяка

Пробу свинца нарезают кусочками массой по 50−500 мг и отбирают навеску массой (40,000±1,000) г при массовой доле определяемых примесей от 3·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)% и (20,000±1,000) г при массовой доле сурьмы, мышьяка и олова более 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)%. Пробу помещают во фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода вместимостью 400−500 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)(на стакане предварительно делают метку на 200 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)) и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 30 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты (1:3) и (1:6) для пробы, нарезанной кусочками и в виде стружки соответственно. Раствор кислоты сливают и пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан приливают 1,5−2,0 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты и 100−150 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты (1:3) в зависимости от навески пробы. Пробу растворяют при нагревании. Раствор доводят до кипения, прибавляют 100−150 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)(в зависимости от навески) кипящей (~80 °С) азотной кислоты. Кислоту добавляют постепенно при интенсивном перемешивании раствора фторопластовой палочкой. При этом выпадает осадок нитрата свинца. Раствор над осадком упаривают до 200 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)и охлаждают в проточной воде в течение 1 ч. Раствор декантируют в другой стакан (с меткой 100 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)). Осадок дважды промывают азотной кислотой порциями по 15 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), тщательно перемешивая. После отстаивания промывной раствор декантируют в стакан с основным раствором. Осадок отбрасывают. Раствор выпаривают до объема 100 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), при этом снова появляется осадок нитрата свинца. Раствор с осадком охлаждают в течение 20 мин и декантируют во фторопластовый стакан вместимостью 250 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2). Осадок промывают 5 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты. Промывной раствор сливают в тот же фторопластовый стакан. Раствор упаривают досуха, приливают 5 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)воды, 1,5 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, пробу подогревают до растворения солей, добавляют 10−25 мг азотнокислой закисной или окисной ртути, переносят в мерный цилиндр вместимостью 25 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до 15 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2). Раствор перемешивают, переливая его несколько раз из мерного цилиндра в стакан, в котором проводилось выпаривание, и обратно. Раствор оставляют во фторопластовом стакане, накрывая его крышкой. При разложении проводят контрольный опыт для внесения поправки в результат анализа.

При массовой доле сурьмы и мышьяка от 4·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)% раствор пробы разбавляют в 5 раз, для чего 5 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 1 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

Атомную абсорбцию олова измеряют из неразбавленного раствора.

По этой же методике без добавления фтористоводородной кислоты можно обогащать пробу с целью определения низких концентраций серебра, меди, цинка, висмута и железа, используя для этого навеску пробы массой 10 г. Уменьшение навески пробы до 10 г сокращает время концентрирования при

месей.

5.1.3. Разложение проб и концентрирование серебра, меди, цинка, висмута и железа

Навеску пробы свинца массой (10,000±1,000) г нарезают кусочками массой по 50−500 мг, если проба представлена большим куском, помещают в термостойкий стакан вместимостью 400−500 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)(на стакане предварительно делают метку до 100 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)) и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 20 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты (1:3) и (1:6) для пробы, нарезанной кусочками и в виде стружки соответственно. Раствор кислоты сливают и пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем пробу растворяют в 60 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты (1:2) при нагревании. Раствор доводят до кипения, прибавляют 60 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)кипящей (~80 °С) азотной кислоты. Кислоту добавляют постепенно при интенсивном перемешивании раствора стеклянной палочкой. При этом выпадает осадок нитрата свинца.

Раствор упаривают до объема 100 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)и охлаждают в проточной воде в течение 1 ч, далее его декантируют в кварцевую чашку или фторопластовый стакан (во фторопластовом стакане упаривание идет более спокойно, без разбрызгивания). Осадок дважды промывают азотной кислотой порциями по 10 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), тщательно перемешивая, и отбрасывают. Промывной раствор после отстаивания декантируют в кварцевую чашку или фторопластовый стакан с основным раствором и упаривают досуха. Затем приливают 10 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)воды, 2 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, подогревают до растворения солей, добавляют 10−15 мг азотнокислой закисной или окисной ртути и переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2). При разложении проводят контрольный опыт для внесения поправки в результат анализа.

При концентрации определяемых примесей от 2·10ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)% и выше пробы переводят на объем 100 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2), увеличивая объем азотной кислоты до 5 смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2).

В случае определения железа проба должна быть отмаг

ничена.

5.1.1−5.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Измерение атомной абсорбции

Измеряют атомную абсорбцию меди, серебра, висмута, железа, цинка, сурьмы в пламени ацетилен-воздух, атомную абсорбцию мышьяка — в пламени закись азота-ацетилен, атомную абсорбцию олова, кальция и магния можно измерять в том и другом пламени. При этом используют аналитические линии (длины волн в нм):

       
  серебро 328,1
 
  висмут
223,1
  медь 324,8
  цинк 213,8
  кальций 422,7
  магний 285,2
  сурьма 217,6
  олово 286,3
  мышьяк 193,7
  железо 248,3


Измерение проводят в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» с записью на самопишущем потенциометре или без нее. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой — меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. Растворы сравнения и пробы фотометрируют по два раза.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. По полученным значениям атомной абсорбции растворов сравнения после вычитания значения атомной абсорбции контрольного раствора и соответствующим им массовым концентрациям определяемых элементов строят градуировочный график.

Полученный результат ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)в мкг/смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)пересчитывают для получения результата в процентах по формуле

ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2) — масса пробы, мг;

ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора пробы, смГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2);

1000 — коэффициент пересчета мкг в мг.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

6.2. Расхождение наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных определений не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2),


а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы, полученных в одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2) — относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;

ГОСТ 26880.1-86 (СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86, СТ СЭВ 5511-86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2) — среднее арифметическое результатов параллельных определений или анализов.

Значения относительных средних квадратических отклонений сходимости и воспроизводимости приведены в табл.3.

Таблица 3


Значения относительных средних квадратических отклонений

       
Определяемый элемент
Интервал массовых долей, %
Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости
Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости
Олово
От 0,0003 до 0,0100
0,07
0,09
  Св. 0,01 «0,02
0,06
0,075
  » 0,02 «0,10
0,05
0,06
  » 0,1 «0,2
0,04
0,05
Мышьяк
От 0,0003 до 0,0009 0,11
0,13
  Св. 0,0009 «0,0040
0,06
0,07
  » 0,004 «0,100
0,04
0,045
Сурьма
От 0,0003 до 0,0010 0,07 0,09
  Св. 0,001 «0,050
0,06
0,075
  » 0,05 «0,20
0,04
0,05
  » 0,2 «0,4
0,025
0,03
Медь
От 0,0003 до 0,0020 0,08 0,10
  Св. 0,002 «0,009
0,065
0,08
  » 0,009 «0,030
0,04
0,05
  » 0,03 «0,20
0,025
0,03
Цинк
От 0,0005 до 0,0009 0,09 0,11
  Св. 0,0009 «0,0020
0,07
0,09
  » 0,002 «0,005
0,05
0,06
  » 0,005 «0,030
0,04
0,045
  » 0,03 «0,20
0,025
0,03
Висмут
От 0,002 до 0,005 0,06
0,075
  Св. 0,005 «0,040
0,05
0,06
  » 0,04 «0,20
0,03
0,04
Серебро
От 0,0002 до 0,0006
0,08 0,10
  Св. 0,0006 «0,0010
0,065
0,08
  » 0,001 «0,006
0,05
0,06
  » 0,006 «0,010
0,04
0,05
  » 0,01 «0,02
0,025
0,03
Кальций, магний
От 0,0005 до 0,0500 0,04 0,05
Железо
От 0,0005 до 0,0050
0,065
0,08
  Св. 0,005 «0,010
0,06
0,07
  » 0,01 «0,02
0,045
0,055