Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 25284.7-95

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 25284.7−95 Сплавы цинковые. Методы определения олова


ГОСТ 25284.7−95

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения олова

Zinc alloys. Methods for determination of tin


МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709

____________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.
МКС 77.120.60. — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998−01−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким Государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Белоруссия
Госстандарт Белоруссии
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.7−95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.7−82

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрические методы определения олова с фенилфлуороном (при массовой доле олова от 0,001 до 0,02%) и кверцетином (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,05%) в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 435−77 Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 849−70* Никель первичный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849–97. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 860−75 Олово. Технические условия

ГОСТ 2603−79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640−94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3652−69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4166−76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233−77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6006−78 Бутанол. Технические условия

ГОСТ 6344−73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 10929−76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11293−89 Желатин пищевой. Технические условия

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490−75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25284.0−95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,001 ДО 0,02%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, осаждении олова с гидроксидом марганца (IV), образовании окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:200.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, и раствор 2,5 моль/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганца сульфат по ГОСТ 435, раствор 20 г/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калия перманганат по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон по нормативной документации, раствор: 0,1 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаи растворяют в 50 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаэтанола с добавлением 1 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, доливают этанолом до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 с массовой долей олова менее 0,0001%.

Олово металлическое по ГОСТ 860.

Стандартный раствор олова: 0,1 г олова растворяют в 10 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловасерной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют раствором (2,5 моль/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова) серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, доливают раствором (2,5 моль/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова) серной кислоты до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора содержит 0,0001

г олова.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, накрытый часовым стеклом, добавляют 20 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаводы, осторожно небольшими порциями добавляют 20 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаазотной кислоты. После растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который затем растворяют, добавляя 1−2 капли азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до 200 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, добавляют 5 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора сульфата марганца, нагревают до кипения, добавляют 5 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора перманганата калия, кипятят 3−5 мин и оставляют на 1 ч. Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»), фильтр с осадком промывают 5−7 раз горячим раствором азотной кислоты. Осадок смывают с развернутого фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 10 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловагорячего раствора серной кислоты (1:4) с добавлением 5−7 капель пероксида водорода, а затем несколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до появления белых паров оксида серы (IV), охлаждают, стенки стакана ополаскивают 3−5 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаводы и вновь выпаривают до появления белых паров. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, используя вместо воды раствор (2,5 моль/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова) серной кислоты, доливают до метки раствором (2,5 моль/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова) серной кислоты и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаи выпаривают досуха, не прокаливая.

Таблица 1

     
Массовая доля олова, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова

Масса навески в аликвотной части раствора, г
От 0,001 до 0,005 включ.
20
1
Св. 0,005 «0,02 «
5
0,25



Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2,5 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора (2,5 моль/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова) серной кислоты, 5 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаводы, нагревают до кипения и охлаждают. Добавляют 2 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора аскорбиновой кислоты, 5 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора лимонной кислоты, 1 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора желатина, 3 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаацетона, 1 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловафенилфлуорона, перемешивая после добавления каждого реактива. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, доливают водой до метки и перемешива

ют.

4.3.2 Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 600 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловакаждый помещают по 5 г цинка, добавляют по 20 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаводы, накрывают часовым стеклом и осторожно добавляют небольшими порциями 20 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаазотной кислоты. Растворы кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 150 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова. В пять из шести стаканов добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловастандартного раствора олова. Растворы во всех стаканах нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который растворяют, добавляя 1−2 капли азотной кислоты. Далее поступают в соответствии с 4.3.1, отбирая аликвотную часть по 20 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаот каждого раствора.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий олова (раствор контрольного опыта).

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам олова строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю олова ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, (1)


где ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

     
Массовая доля олова Абсолютное допускаемое расхождение
  результатов параллельных определений олова
результатов анализа олова
От 0,0005 до 0,001 включ.
0,0002
0,0004
Св. 0,001 «0,003 «
0,0004
0,0008
» 0,003 «0,006 «
0,0007
0,0014
» 0,006 «0,01 «
0,0015
0,0036
» 0,01 «0,02 «
0,0025
0,005
» 0,02 «0,05 «
0,006
0,012

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,004 ДО 0,05%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого бутанолом из солянокислого раствора.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233.

Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166.

Бутанол по ГОСТ 6006.

Кверцетин по нормативной документации, раствор 0,4 г/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловав бутаноле.

Олово металлическое марки О1 по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, прибавляют 1 г хлорида натрия, 20 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловасоляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания добавляют по каплям пероксид водорода до полного растворения олова. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:10) и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора, А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 25 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:10) и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора Б содержит 0,00001 г олова.

Раствор Б готовят в день применени

я.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, добавляют 5 г хлорида натрия, 20 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора соляной кислоты (1:1) и нагревают. В процессе нагревания вводят небольшими порциями 7−10 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловапероксида водорода до растворения навески, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова.

Таблица 3

     
Массовая доля олова, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова

Навеска сплава в аликвотной части раствора, г
От 0,004 до 0,02 включ.
25
0,5
Св. 0,02 «0,05 «
10
0,2



Раствор в делительной воронке нейтрализуют по каплям раствором аммиака (1:1) до слабощелочной реакции бумаги «конго», добавляют 5 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора соляной кислоты (1:4), 25 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора кверцетина и энергично встряхивают в течение 5 мин.

После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, не допуская остатка водной фазы, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, содержащий 0,2−0,5 г безводного сульфата натрия.

5.3.2 Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловакаждая помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловастандартного раствора Б. Растворы нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до слабощелочной реакции по бумаге «конго», приливают 5 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора соляной кислоты (1:4) и далее поступают, как указано в 5.3.1.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 440 нм.

Раствором сравнения служит раствор кверцетина в бутаноле.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса олова, г.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю олова ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, (2)


где ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова — масса навески олова в аликвотной части раствора, г.

5.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,0005 ДО 0,005%)

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого метилизобутилкетоном.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, свободный от стабилизаторов, содержащих олово.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор: 12,5 г тиомочевины растворяют в 100 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловагорячей воды, разбавляют до 200 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова. Охлаждают и доводят объем до 250 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова(готовят непосредственно перед применением).

Кверцетин по нормативной документации, подкисленный спиртовой раствор: 0,05 г кверцетина растворяют в 300 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаэтанола при умеренном нагревании. Охлаждают, добавляют 25 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловасоляной кислоты. Переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, используя вместо воды этанол, доливают до метки этанолом и перемешивают. Если образуется осадок, его отфильтровывают. Кверцетин считают пригодным к использованию, если оптическая плотность раствора контрольного опыта менее 0,1.

Метилизобутилкетон по нормативной документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:19.

Никель металлический по ГОСТ 849.

Раствор никеля 0,5 г/дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, солянокислый: 0,5 г никеля растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаи разбавляют водой до метки.

Олово по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 0,5 г олова растворяют при умеренном нагревании в 100 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловасоляной кислоты в стакане вместимостью 250 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора, А содержит 0,0005 г олова.

Раствор Б: 10 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, добавляют 100 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловасоляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора Б содержит 0,000005 г олова.

Этанол ректификованный технический по

ГОСТ 18300.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаи растворяют в 20 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловасоляной кислоты без нагревания. Если процесс растворения происходит медленно, добавляют 2 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловасолянокислого раствора никеля, который активизирует процесс растворения.

Добавляют несколько капель пероксида водорода и охлаждают раствор. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2 В делительную воронку вместимостью 125 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловапомещают 20 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора тиомочевины, 5 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора аскорбиновой кислоты, 20 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора кверцетина и перемешивают. Добавляют 25 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора пробы и снова перемешивают.

Через 10−15 мин добавляют 15 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаметилизобутилкетона и встряхивают в течение 1 мин, дают отстояться. После четкого разделения фаз водный слой сливают. Добавляют 25 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора серной кислоты и встряхивают в течение 30 с. Дают отстояться в течение 5 мин. После четкого разделения фаз водный слой сливают. В кювету с рабочей длиной 1 см наливают часть органического слоя, фильтруя его через сухой фильтр «красная лента», чтобы удалить капли, попавшие из водного слоя, причем первые порции фильтрата отбрасывают.

Рекомендуется избегать попадания прямого солнечного света на органический слой

.

6.3.3 Для приготовления раствора контрольного опыта навеску цинка массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловаи растворяют в 15 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловасоляной кислоты. Добавляют несколько капель пероксида водорода и выпаривают до сиропообразного состояния, чтобы удалить возможные следы олова. Добавляют 15 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловасоляной кислоты и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, доводят водой до метки и перемешивают.

Далее поступают, как указано в 6.3.2.

6.3.4 Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 100 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловакаждый помещают по 2 г цинка и по 18 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловасоляной кислоты, в которой растворяют цинк без нагревания. В каждый стакан добавляют 0; 2,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловастандартного раствора Б и 20,0; 18,0; 12,0; 8,0; 4,0 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения оловараствора соляной кислоты. Добавляют по несколько капель пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 6.3.2.

6.3.5 Измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 440 нм. Раствором сравнения для раствора пробы служит раствор контрольного опыта, для растворов при построении градуировочного графика — раствор по 6.3.4, который не содержит олова.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

Содержание олова в пробе определяют по градуировочному графику.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю олова ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова, (3)


где ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

6.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.