ГОСТ 1293.2-83

• gost-12932-83.pdf (304.15 KiB)
  ГОСТ 1293.2-83

ГОСТ 1293.2−83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1293.2−83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения меди

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of cоpper

ОКСТУ 1709*
________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 706

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.2−74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения меди при массовой доле меди от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 1293.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С КУПРИЗОНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения двухвалентной меди с купризоном при рН 9 и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1 и 1:49.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87.

Купризон (бисциклогексанон-оксалилдигидразон).

Кислота лимонная по ГОСТ 3652–69.

Медь по ГОСТ 859–78*, марки М0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов меди

Раствор А: 1,0000 г меди растворяют в 20 смазотной кислоты (1:1). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. После охлаждения раствор доводят до метки водой и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 1,0 мг меди.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,01 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Приготовление 0,5%-ного спиртового раствора купризона: 0,5 г купризона растворяют при нагревании в 100 смэтилового спирта.

2.3.3. Приготовление буферного раствора с рН 9: 300 г лимонной кислоты растворяют в 300 смводы, прибавляют 400 смраствора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

2.3.4. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 смкаждая приливают 1, 3, 5, 8, 10 и 12 смраствора Б, что соответствует 10, 30, 50, 80, 100 и 120 мкг меди. В седьмую колбу раствор Б не приливают. Доводят объем каждого раствора водой до 20 сми прибавляют раствор аммиака по каплям до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге. Добавляют 10 смбуферного раствора и 3 смраствора купризона. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают, затем доводят водой до метки. Через 30−40 мин измеряют оптическую плотность каждого раствора при длине волны 595 нм на спектрофотометре или в области длин волн 590−610 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора меди.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Навеску сплава массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют в 20 смраствора азотной кислоты.

После растворения содержимое колбы выпаривают до влажных солей. К остатку добавляют 50 смводы и 10 смраствора серной кислоты (1:1), кипятят 10 мин и оставляют на 2 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр, промывают несколько раз раствором серной кислоты (1:49), собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см, и выпаривают до объема 20 см. Раствор охлаждают, доводят раствором аммиака до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге и добавляют 10 смбуферного раствора. К полученному раствору прибавляют 2 смраствора купризона, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Если массовая доля меди в сплаве превышает 0,01%, фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7 и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см. Из раствора отбирают аликвотную часть, как указано в соответствии с табл.1. Аликвотную часть раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют раствор аммиака по каплям до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге, затем 10 смбуферного раствора и 2 смраствора купризона. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Полученный раствор доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Через 30−40 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 595 нм на спектрофотометре или в области длин волн 590−610 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — объем исходного раствора, см;

 — масса навески сплава, г;

 — объем аликвотной части раствора, см.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на фотометрическом определении меди по желтой окраске ее диэтилдитиокарбаматного комплекса. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 436 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 500 г/дм.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027–67.

Хлороформ (трихлорметан), перегнанный или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74.

Медь по ГОСТ 859–78 марки М0.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864–71.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартных растворов меди

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 5 смазотной кислоты (1:1), разбавляют водой до 50−60 см, кипятят до полного удаления оксидов азота, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,002 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

3.3.2. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде

0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 100 смводы; 0,2 г диэтилдитиокарбамата натрия также растворяют в 100 смводы и отфильтровывают через плотный фильтр. Затем раствор уксуснокислого свинца переводят в делительную воронку вместимостью 300 см, прибавляют 2 смраствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 смхлороформа или четыреххлористого углерода и экстрагируют 1 мин. Если слой хлороформа или четыреххлористого углерода станет коричневым, его отбрасывают. Экстракцию повторяют до тех пор, пока слой хлороформа или четыреххлористого углерода станет бесцветным. После этого к содержимому воронки приливают весь раствор диэтилдитиокарбамата натрия, 100 смхлороформа или четыреххлористого углерода и взбалтывают 1 мин. Экстракцию повторяют три раза, добавляя по 100 смхлороформа или четыреххлористого углерода и каждый раз сливая слой хлороформа или четыреххлористого углерода в сухую мерную колбу вместимостью 1000 см. Объем в мерной колбе доводят до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и хорошо перемешивают; раствор хранится в темной склянке длительное время.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи делительных воронок вместимостью по 100 смотбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 смраствора Б, что соответствует 2, 4, 6, 8, 10 и 12 мкг меди. В седьмую воронку раствор не вводят. Приливают во все воронки воды до 20 см, по 25 смраствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде и встряхивают 1 мин. Экстракты сливают в сухие чистые колбы вместимостью 50 см. Через 10 мин измеряют оптическую плотность экстрактов в области длин волн 430−455 нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 436 нм на спектрофотометре. Раствором сравнения служит хлороформ или четыреххлористый углерод.

По полученным значениям оптической плотности экстрактов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор меди) и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г при массовой доле меди до 0,02% или 0,5000 г при массовой доле меди свыше 0,02% помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют при медленном нагревании в 20 смазотной кислоты (1:1) с добавлением 2 смраствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 или 500 см.

Растворы разбавляют водой до метки и перемешивают. В зависимости от массовой доли меди отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.3 и помещают в делительную воронку вместимостью 100 см.

Таблица 3

Приливают воды до 20 см. Из бюретки приливают в ту же делительную воронку 25 смраствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде и встряхивают 1 мин. Органический слой сливают в сухую чистую колбу вместимостью 50 сми через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 430−455 нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 436 нм на спектрофотометре.

В качестве раствора сравнения применяют хлороформ или четыреххлористый углерод.

Массу меди находят по градуировочному графику.

3.3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — масса меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — объем исходного раствора сплава, см;

 — масса навески сплава, г;

 — объем аликвотной части раствора, см

.

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).