Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23957.1-2003

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 23957.1−2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди


ГОСТ 23957.1−2003

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Цинк

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ,
СУРЬМЫ, ЖЕЛЕЗА И МЕДИ

Zinc.
Atomic-absorption method for determination of lead, cadmium, antimony,
iron and copper


МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата введения 2005−07−01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504 «Цинк, свинец"

2 ВНЕСЕН Комитетом по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.), зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4774

За принятие стандарта проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа
по стандартизации
Азербайджан
Азстандарт
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Беларусь
Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика
Кыргызстандарт
Республика Молдова
Молдова-стандарт
Российская Федерация
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
Республика Таджикистан
Таджикстандарт
Туркменистан
Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Узбекистан
Узстандарт
Украина
Госпотребстандарт Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря 2004 г. N 101-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.1−2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 23957.1−80

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в цинке при массовой доле, %:

свинца — от 0,002 до 3,0;

кадмия — от 0,001 до 0,3;

сурьмы — от 0,01 до 0,05;

железа — от 0,001 до 0,2;

меди — от 0,0005 до 0,07.

Метод основан на измерении поглощения аналитических линий определяемых элементов при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.

Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного разложения.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315−97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 859−2001 Медь. Марки

ГОСТ 1089−82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467−93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770−74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640−94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3778−98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457−75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5817−77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9849−86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 17261−77 Цинк. Спектральный метод анализа

ГОСТ 24231−80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ГОСТ 25086−87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169−91 (ИСО 648−77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 3640 и ГОСТ 24231.

3.3 Массовые доли элементов определяют по двум параллельным навескам пробы.

3.4 Точность анализа контролируют по стандартным образцам, разработанным и утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов анализа, полученных по стандартизованным или другим аттестованным методикам, имеющим погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов или после длительного перерыва в работе.

3.5 Точность анализа по стандартным образцам контролируют проведением анализа стандартного образца одновременно с анализом проб. Анализ проб считают точным, если результат анализа стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не более чем на ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, где ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди — погрешность аттестации стандартного образца, %; ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди-допускаемое расхождение результатов анализа, %.

3.6 Для контроля точности анализа методом добавок определяют массовую долю анализируемого компонента в цинке после добавления аликвотной части стандартного раствора компонента к пробе до проведения анализа.

Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал компонента увеличился в два-три раза по сравнению с аналитическим сигналом без добавки.

Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей компонента в пробах с добавкой ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медии без добавки ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди.

Анализ считают точным, если найденная добавка отличается от введенной не более чем на ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, где ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медии ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди- допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с добавкой соответственно, %.

3.7 При проведении контроля точности анализа сопоставлением результатов, полученных по разным стандартизованным или аттестованным методикам, анализ считается точным, если расхождение между результатами не превышает ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, где ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медии ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди- допускаемые расхождения результатов анализа, значения которых регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.

3.8 Требования безопасности — по ГОСТ 17261.

3.8.1 Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.

3.8.2 При анализе цинка применяют реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, соляную и азотную кислоты, ацетилен и аммиак.

Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасывающим устройством.

3.8.3 При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные соответствующими национальными органами.

4 Аппаратура, материалы и реактивы


Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением от 2·10ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медидо 6·10ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медиПа (от 2 до 6 атм.) в зависимости от используемого прибора.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 200, 250 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди.

Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди.

Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:3.

Свинец по ГОСТ 3778 марки не ниже С2.

Кадмий по ГОСТ 1467.

Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки ЦВ, раствор 100 г/дмГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди; готовят растворением 50 г цинка в минимальном количестве раствора азотной кислоты и переведением в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди.

Сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки Су00.

Кислота винная по ГОСТ 5817 и раствор 400 г/дмГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:10.

Медь по ГОСТ 859 не ниже марки М0 или электролитная.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Растворы известной концентрации.

Раствор А: 1,000 г металлического свинца в виде стружки растворяют в 40 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора азотной кислоты при нагревании, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора, А содержит 2 мг свинца.

Раствор Б: 1,000 г металлического кадмия растворяют в 15 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медиазотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора Б содержит 1 мг кадмия.

Раствор В: 1,000 г измельченной в агатовой ступке металлической сурьмы и 15 г винной кислоты растворяют в 15 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медиазотной кислоты при нагревании, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора В содержит 2 мг сурьмы.

Раствор Г: 1,000 г железа растворяют в 20 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медиазотной кислоты при слабом нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора Г содержит 1 мг железа.

Раствор Д: 0,400 г меди (предварительно промытой в растворе соляной кислоты 1:10 для снятия оксидной пленки) растворяют в 10 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медиазотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора Д содержит 400 мкг меди.

Раствор Е: по 10 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медистандартных растворов А, Б, В, Г, Д переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора Е содержит по 200 мкг свинца и сурьмы, по 100 мкг кадмия и железа, 40 мкг меди.

Раствор Ж: 10 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора Е переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора Ж содержит по 20 мкг свинца и сурьмы, по 10 мкг кадмия и железа, 4 мкг меди.

Растворы сравнения, содержащие от 0,2 до 200 мкг/смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медиопределяемых элементов, готовят из стандартных растворов А, Б, В, Г, Д, Е и Ж в соответствии с таблицей 1.


Таблица 1- Растворы сравнения

             

Массовая концентрация определяемых элементов в растворах сравнения, мкг/смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди

Количество раствора, смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, известной концентрации, необходимое для приготовления растворов сравнения

Объем раствора сравнения, смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди

Свинец, сурьма
Кадмий, железо
Медь
А, Б, В, Г, Д
Е
Ж
 
1
0,5
0,2
-
-
5
100
2
1
0,4
-
-
10
100
5
2,5
1
-
-
25
100
10
5
2
-
10
-
200
20
10
4
-
20
-
200
40
20
8
5
-
-
250
80
40
16
10
-
-
250
100
50
-
10
-
-
200
150
75
-
15
-
-
200
200
100
-
20
-
-
200



На каждые 100 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора сравнения добавляют по 10 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора азотной кислоты. Основой этих растворов сравнения служит дистиллированная вода. Первые четыре раствора сравнения (таблица 1) готовят двумя способами: 1) на основе дистиллированной воды (для анализа растворов из навески 1,000 г); 2) на основе раствора цинка, массовая концентрация которого составляет 50 г/дмГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди(для анализа растворов из навески 2,500 г). Для этого в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медипереносят по 50 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, а в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди — по 100 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора цинка. Одновременно готовят два контрольных раствора цинка массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, в которых определяют (химическим, спектрографическим или атомно-абсорбционным методом) массовую концентрацию определяемых примесей с целью последующей корректировки концентрации их в растворах сравнения, приготовленных на основе цинка.

Примечание — Допускается применение других реактивов и материалов при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих установленным настоящим стандартом.

5 Проведение анализа


Цинк поступает на анализ в виде стружки.

Для образцов с массовой долей свинца меньше 0,01%, кадмия и железа — меньше 0,005%, меди — меньше 0,001% масса навески должна быть равна 2,500 г. Для всех остальных образцов — 1,000 г.

Допускается использовать другие навески и разбавление анализируемых растворов, если обеспечивается необходимая точность анализа.

Навеску цинка помещают в термостойкую стеклянную коническую колбу или стакан вместимостью 200−250 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, приливают 2,5 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора винной кислоты (для образцов, в которых определяют сурьму), 30 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медираствора азотной кислоты (1:3) при навеске массой 2,500 г или 15 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди — при навеске массой 1,000 г и растворяют при нагревании. Упаривают до влажных солей, приливают 12 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медиазотной кислоты (1:3), подогревают до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди. Одновременно с каждой из навесок 1,000 и 2,500 г проводят два контрольных опыта для внесения в результаты анализа поправок на содержание свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в используемых реактивах.

Анализируемые растворы, полученные разложением образцов с массовой долей свинца 1% и выше, разбавляют в пять раз: 10 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медианализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, приливают 3 смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медиазотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомное поглощение определяемых элементов по аналитическим линиям с длинами волн, приведенными в таблице 2.


Таблица 2- Аналитические линии определяемых элементов

В нанометрах

   
Определяемый элемент
Аналитическая линия
Свинец
217,0 или 283,3
Кадмий
228,8
Сурьма
217,6
Железо
248,3
Медь
324,7



При работе с растворами, полученными разложением навесок массой 2,500 г, используют растворы сравнения, приготовленные на основе цинка. В остальных случаях используют растворы сравнения, приготовленные на основе воды.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Работают по градуировочному графику или методом «ограничивающих растворов». Метод «ограничивающих растворов» заключается в регистрации аналитических сигналов определяемых элементов в анализируемом растворе и двух растворах сравнения, один из которых имеет меньший, а другой больший аналитический сигнал, чем аналитический сигнал определяемых элементов в анализируемом растворе.

При использовании атомно-абсорбционных спектрометров в комплекте с компьютером обработка результатов измерений аналитических сигналов и вычисление результатов анализа предусмотрены программным обеспечением и проводятся в автоматическом режиме без вмешательства оператора.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю определяемого элемента ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, % вычисляют по формуле

ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, (1)


где ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди — массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди;

ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди — объем анализируемого раствора с учетом коэффициента разбавления, смГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди;

ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди — масса навески образца, мг;

ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди — коэффициент пересчета мг в мкг.

При расчетах необходимо учесть содержание определяемых элементов в контрольном растворе, для этого из содержания определяемого элемента в образце цинка вычитают содержание его в контрольном растворе.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при положительном результате контроля сходимости.

6.2 Допускаемые расхождения в процентах результатов двух параллельных определений (ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди-сходимость) и результатов двух анализов (ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди- воспроизводимость), погрешность результатов анализа (ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди) не должны превышать значений, указанных в таблице 3.


Таблица 3 — Нормативы контроля и погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди=0,95)

В процентах

             
Определяемый элемент Массовая доля
Допускаемое расхождение результатов

Погрешность результатов
анализа ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди

Относительное среднеквадра- тическое отклонение
   

двух параллельных определений ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди

двух анализов
ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди

  сходимости
воспроизво- димости
Свинец
0,0020
0,0003
0,0004
0,0003
0,06
0,08
  0,0040
0,0006
0,0007
0,0005
0,05
0,06
  0,0080
0,0010
0,0010
0,0007
   
  0,020
0,003
0,004
0,003
   
  0,040
0,004
0,005
0,004
0,035
0,04
  0,050
0,005
0,006
0,004
   
  0,060
0,006
0,007
0,005
   
  0,070
0,007
0,008
0,006
   
  0,080
0,008
0,009
0,006
   
  0,090
0,009
0,010
0,007
   
  0,100
0,010
0,010
0,007
   
  0,20
0,01
0,02
0,01
0,02
0,03
  0,30
0,02
0,03
0,02
   
  0,50
0,03
0,04
0,03
   
  0,70 0,04 0,06 0,04
   
  0,90
0,05
0,07
0,05
   
  1,00
0,06
0,08
0,06
   
  2,0
0,1
0,2
0,1
   
  3,0
0,2
0,3
0,2
   
Кадмий
0,0010
0,0002
0,0002
0,0001
0,06
0,08
  0,0020 0,0003 0,0004 0,0003
   
  0,0040
0,0006
0,0007
0,0005
0,05
0,06
  0,0080
0,0010
0,0010
0,0007
   
  0,020
0,003
0,004
0,003
   
  0,040
0,004
0,005
0,004
0,035
0,04
  0,050
0,005
0,006
0,004
   
  0,060
0,006
0,007
0,005
   
  0,070
0,007
0,008
0,006
   
  0,080
0,008
0,009
0,006
   
  0,090
0,009
0,010
0,007
   
  0,100
0,010
0,010
0,007
   
  0,20 0,01 0,02 0,01
0,02 0,03
  0,30
0,02
0,03
0,02
   
Сурьма
0,010
0,001
0,002
0,001
0,05
0,06
  0,020 0,003 0,004 0,003
   
  0,040
0,004
0,005
0,004
0,035
0,04
  0,050
0,005
0,006
0,004
   
Железо
0,0010
0,0002
0,0002
0,0001
0,06
0,08
  0,0020 0,0003 0,0004 0,0003
   
  0,0040
0,0006
0,0007
0,0005
   
  0,0080
0,0010
0,0010
0,0007
0,05
0,06
  0,020
0,003
0,004
0,003
   
  0,040
0,004
0,005
0,004
0,035
0,04
  0,050
0,005
0,006
0,004
   
  0,060
0,006
0,007
0,005
   
  0,070
0,007
0,008
0,006
   
  0,080
0,008
0,009
0,006
   
  0,090
0,009
0,010
0,007
   
  0,100
0,010
0,010
0,007
   
  0,20
0,01
0,02
0,01
0,02
0,03
Медь
0,00050
0,00010
0,00010
0,00007
0,07
0,03
  0,0010
0,0002
0,0002
0,0001
0,06
0,08
  0,0020 0,0003 0,0004 0,0003
   
  0,0040
0,0006
0,0007
0,0005
0,05
0,06
  0,0080
0,0010
0,0010
0,0007
   
  0,020
0,003
0,004
0,003
   
  0,040
0,004
0,005
0,004
0,035
0,004
  0,050 0,005 0,006 0,004
   
  0,060
0,006
0,007
0,005
   
  0,070
0,007
0,008
0,006
   



Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, %, и двух анализов одной и той же пробы ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, %, для промежуточных массовых долей вычисляют по формулам:

ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, (2)


ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, (3)


где ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди — относительное среднеквадратическое отклонение сходимости (результатов двух параллельных определений);

ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди — относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости (двух результатов анализа одной и той же пробы);

ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений;

ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди — среднеарифметическое значение двух результатов анализа;

ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди=2,77 при ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди=2, ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди=0,95;

ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди=2,77 при ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди=2, ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди=0,95.

Промежуточные значения погрешности результатов анализа ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди, допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медии двух результатов анализа одной и той же пробы ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и медиможно определять методом линейной интерполяции.