Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 20580.7-80

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 20580.7−80 (СТ СЭВ 912−78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 20580.7−80*
(CT СЭВ 912−78)

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

СВИНЕЦ

Метод определения сурьмы

Lead. Method for the determination of stibium


ОКСТУ 1709***
________________
*** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980−12−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.7−75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4−84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы от 0,0002 до 0,25% в свинце (99,992−99,5%).

Метод основан на взаимодействии иона [SbCIГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)] — с кристаллическим фиолетовым. Образующийся нерастворимый в воде комплекс хорошо экстрагируется толуолом, окрашивая его в сине-фиолетовый цвет. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волн 610 нм.

Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 912−78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 20580.0−80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и раствор ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=9 моль/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75 и разбавленная 3:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77.

Сурьма по ГОСТ 1089–82.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Железо хлорное по ГОСТ 4147–74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197–74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Олово (II) хлористое по ТУ 6−09−5384−88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Мочевина по ГОСТ 6691–77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Толуол по ГОСТ 5789–78.

Кристаллический фиолетовый, по ТУ 6−09−4119−75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,100 г порошка металлической сурьмы растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 5 мл раствора, А разбавляют раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в мерной колбе вместимостью 200 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и перемешивают. 1 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0025 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В зависимости от массовой доли сурьмы берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля сурьмы, %
 Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0002 до 0,001
 1,000
 Весь раствор
Св. 0,001 «0,005
 2,000
 10
» 0,005 «0,01
 1,000
 10
» 0,01 «0,05
 0,500
 5
» 0,05 «0,1
 0,250
 5
» 0,1 «0,25
 0,250
 2



Навеску растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора уксусной кислоты (3:1) в присутствии 2 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора перекиси водорода. Прибавляют 1 г винной кислоты и раствор упаривают до сухого остатка на водяной бане. К сухому остатку приливают 10 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты концентрации 9 моль/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), нагревают в течение 5 мин на водяной бане и охлаждают.

При анализе свинца с массовой долей сурьмы от 0,0002 до 0,001% используют весь раствор. При массовой доле сурьмы в свинце свыше 0,001 до 0,25% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и перемешивают. Для определения сурьмы отбирают аликвотную часть раствора по табл.1. Если необходимо, доводят объем до 10 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливая раствор соляной кислоты концентрации 9 моль/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). К солянокислому раствору прибавляют 1 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, затем по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Приливают 2 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора азотистокислого натрия и оставляют на 5 мин, время от времени перемешивая. Приливают 10 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)дистиллированной воды, 1 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора мочевины и энергично перемешивают в течение нескольких минут для разрушения избытка окислителя. Декантированием переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Осадок хлористого свинца промывают несколько раз водой, прибавляя промывные воды декантированием к основному раствору. Общий объем водной фазы должен быть 50 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

К раствору в делительной воронке приливают 1 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, прибавляют 20 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)толуола и энергично встряхивают в течение 2 мин. В присутствии сурьмы органический экстракт окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Водный слой отбрасывают, а толуольный слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 610−630 нм. Раствором сравнения служит толуол. Одновременно с проведением анализа проводят контрольные опыты со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами и в тех же условиях. Количество сурьмы в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканчиков вместимостью 100 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)приливают из микробюретки соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора сурьмы Б, что соответствует 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 мкг сурьмы. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Доводят объем до 10 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 1 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа и далее поступают как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — объем исходного раствора, смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — масса навески свинца, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля сурьмы, %
 Допускаемые расхождения
параллельных определений,
%
 Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 0,0002 до 0,0005 включ.
 0,0001
 0,0001
Св. 0,0005 «0,0010 «
 0,0002
 0,0003
» 0,0010 «0,0030 «
 0,0004
 0,0005
» 0,0030 «0,0100 «
 0,0010
 0,0013
» 0,010 «0,030 «
 0,002
 0,003
» 0,030 «0,100 «
 0,005
 0,006
» 0,10 «0,25 «
 0,01
 0,02



(Измененная редакция, Изм. N 2).