Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 25284.3-95

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 25284.3−95 Сплавы цинковые. Методы определения магния


ГОСТ 25284.3−95

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения магния

Zinc alloys. Methods for determination of magnesium


МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2007 год
МКС 77.120.60. — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998−01−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Белоруссия
Госстандарт Белоруссии
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.3−95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.3−82

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный (при массовой доле магния от 0,005 до 0,1%) и комплексонометрические (при массовой доле магния от 0,01 до 0,1% и от 0,03 до 0,06%) методы определения магния в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 804−93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773−72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4147−74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217−77 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233−77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 8465−79 Калий цианистый технический. Технические условия

ГОСТ 8864−71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 10929−76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 25284.0−95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0.

4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции магния в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-диоксид азота при длине волны 285,21 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Лантана оксид или лантана нитрат по нормативной документации.

Лантан, раствор 60 г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния.

Навеску оксида лантана массой 7 г или нитрата лантана массой 18,7 г растворяют в воде с добавлением 5 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияазотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

Магний металлический по ГОСТ 804.

Вода бидистиллированная.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,5 г магния помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, добавляют 30 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияводы и 25 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора соляной кислоты (1:1), полученный раствор магния охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора, А содержит 0,0005 г магния.

Раствор Б: 10 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, добавляет 10 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора (2 моль/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора Б содержит 0,00005 г

магния.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияи растворяют в 10 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора соляной кислоты (1:1). По окончании бурной реакции растворения добавляют 5 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияпероксида водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают.

4.3.2 При массовой доле магния менее 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, приливают 20 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора лантана, доливают до метки водой и перемешивают.

4.3.3 При массовой доле магния свыше 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, доливают до метки водой и перемешивают.

20 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияполученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, добавляют 20 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора лантана и 10 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора (2 моль/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

4.3.4 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниякаждая помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниястандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора (2 моль/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, в который не введен магний, служит раствором контрольного опыта.

4.3.5 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-диоксид азота и измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,21 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям магния строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции — массовая концентрация магния, г/смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния.

Массовую концентрацию магния в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю магния ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, (1)


где ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — массовая концентрация магния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния;

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — массовая концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния;

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — объем раствора пробы, смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния;

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г

.

4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

     
Массовая доля магния
Абсолютное допускаемое расхождение
  результатов параллельных определений магния
результатов анализа магния
От 0,005 до 0,01 включ.
0,0006
0,0012
Св. 0,01 «0,02 «
0,0013
0,0026
» 0,02 «0,05 «
0,0025
0,005
» 0,05 «0,1 «
0,004
0,008

5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КОМПЛЕКСОНОМ IV (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МАГНИЯ ОТ 0,01 до 0,1%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, отделении магния с применением гидроксида железа (III) и комплексонометрическом титровании раствором циклогексано-1,2-диаминотетрауксусной кислоты (комплексоном IV).

5.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы 400 г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияи 40 г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, свежеприготовленные.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, разбавленный 1:10.

Калия цианид по ГОСТ 8465, раствор 250 г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, свежеприготовленный, или тетраэтиленпентамин (тетрен) по нормативной документации, разбавленный 1:3.

Железа (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор: 35 г реактива растворяют в 25 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниясоляной кислоты и доливают водой до 1 дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния.

Калия нитрат по ГОСТ 4217.

Метиловый синий, твердая смесь: 0,1 г метилового синего тщательно растирают с 10 г нитрата калия.

Магний металлический по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 1 г магния помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, добавляют 30 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияводы и 25 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниясоляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора, А содержит 0,001 г магния.

Раствор Б: 25 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора Б содержит 0,0001 г магния.

Кислота циклогексано-1,2-диаминотетрауксусная (комплексон IV), раствор 0,01 моль/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния: 3,64 г комплексона IV растворяют в 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияводы, содержащей 20 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора (40 г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния) гидроксида натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию комплексона IV устанавливают следующим образом: 20 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниястандартного раствора Б помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, добавляют 10 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниясоляной кислоты, 250 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияводы, 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияаммиака, твердую смесь индикатора на кончике шпателя (около 0,1 г) и титруют раствором комплексона IV до исчезновения синей окраски.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без использования стандартного раствора магния.

Массовую концентрацию (ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, г/смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния) раствора комплексона IV, выраженную в граммах магния на 1 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора, рассчитывают по формуле

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, (2)


где ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — масса магния, содержащаяся в 20 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниястандартного раствора Б, г;

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — объем раствора комплексона IV, израсходованного на титрование стандартного раствора магния, смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния;

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — объем раствора комплексона IV, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, добавляют 20 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниясоляной кислоты. После прекращения реакции растворения добавляют 5 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияазотной кислоты и кипятят 10 мин.

5.3.2 К раствору прибавляют 2 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора хлорида железа малыми порциями, 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора (400 г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния) гидроксида натрия, тщательно перемешивая. Продолжая перемешивать, добавляют 5 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора цианида калия или 20 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора тетрена и 150 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияводы. Доводят раствор до кипения и оставляют в горячем состоянии в течение 30 мин для коагуляции гидроксидов железа и магния.

Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», осадок на фильтре и стенки стакана, в котором вели осаждение, промывают горячим раствором (40 г/смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния) гидроксида натрия, а затем дважды — горячей водой.

Осадок на фильтре растворяют в 40 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниягорячего раствора соляной кислоты (1:5). Промывают фильтр 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниягорячей воды, собирая раствор и промывные воды в стакан, в котором проводили осаждение.

К раствору добавляют 1 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияпероксида водорода и аммиак по каплям до тех пор, пока не начнется осаждение гидроксида железа, и еще 4−5 капель в избыток.

Раствор нагревают до кипения и продолжают нагревание еще 5 мин. Осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в стакан вместимостью 600 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, и промывают 5 раз горячей водой.

Фильтрат охлаждают, добавляют 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияаммиака, 4 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора цианида калия или 15 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора тетрена, твердой смеси индикатора на кончике шпателя и титруют раствором комплексона IV до исчезновения голубой

окраски.

5.3.3 Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт. Для этого в стакан вместимостью 400 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, накрытый часовым стеклом, помещают 20 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниясоляной кислоты и 5 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияазотной кислоты. Кипятят 10 мин и поступают далее, как указано в 5.3.2.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю магния ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, (3)


где ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — объем раствора комплексона IV, израсходованного на титрование раствора пробы, смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния;

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — объем раствора комплексона IV, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния;

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — массовая концентрация комплексона IV, выраженная в граммах магния на 1 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора, г/смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния;

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — масса навески пробы,

г.

5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.

6 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ (при массовой доле магния от 0,03 до 0,06%)

6.1 Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании магния трилоном Б в щелочной среде с предварительным отделением мешающих компонентов.

6.2 Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:4.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы 300 г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияи 20 г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, свежеприготовленные.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.

Железа (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор: 25 г реактива растворяют в 25 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниясоляной кислоты и доливают водой до 1 дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния.

Аммония хлорид по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233.

Эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома черного Т тщательно растирают с 10 г хлорида натрия.

Буферный раствор с рН 10: 70 г хлорида аммония растворяют примерно в 150 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияводы, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, доливают 750 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияаммиака, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 100 г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния.

Бумага индикаторная универсальная.

Магний металлический, чистотой не менее 99,99% по ГОСТ 804.

Стандартный раствор магния: 1 г магния помещают в высокий стакан вместимостью 400 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, добавляют примерно 200 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияводы и 30 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора соляной кислоты (1:1), накрывают стакан часовым стеклом. После растворения раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, доливают до метки водой и перемешивают. 50 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, добавляют 6 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора содержит 0,0001 г магния.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,01 М раствор: 3,723 г трилона Б растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б 25 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниястандартного раствора магния помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния. Добавляют примерно 110 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияводы, 10 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора хлорида аммония и устанавливают рН раствора 8−9, добавляя аммиак. Раствор нагревают до температуры 40−60 °С, добавляют 10 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниябуферного раствора и 0,2−0,3 г индикаторной смеси. Затем раствор титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю.

Массовую концентрацию (ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния) раствора трилона Б, выраженную в граммах магния в 1 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, (4)


где ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — масса магния в титруемом стандартном растворе, г;

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния.

6.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 2 г растворяют в 50 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора серной кислоты (1:9), отфильтровывают нерастворившуюся медь и промывают ее на фильтре 3 раза горячей водой. К холодному фильтрату приливают 1 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора хлорида железа и при постоянном перемешивании постепенно вносят 60 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора (300 г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния) гидроксида натрия.

Через 10 мин отделяют смесь гидроксидов железа и магния фильтрованием через неплотный фильтр, в который помещено небольшое количество бумажной массы, приготовленной из беззольного фильтра. Колбу и осадок на фильтре промывают 2 раза холодным раствором (20 г/дмГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния) гидроксида натрия. Фильтр с осадком переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, и растворяют осадок в 20−25 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниягорячей соляной кислоты (1:4), разрывая фильтр стеклянной палочкой. Затем прибавляют аммиак до полного осаждения железа, нагревают до выделения осадка и фильтруют через фильтр средней плотности, промывают осадок 5 раз водой, содержащей небольшое количество аммиака. В фильтрате устанавливают рН 4, добавляют 25 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора диэтилдитиокарбамата натрия, смесь оставляют на 10−15 мин для коагуляции, затем отфильтровывают осадок через двойной фильтр с небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок промывают 4 раза водой, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, добавляют 100 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияводы, 20 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магниябуферного раствора, 10 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияаммиака, 0,05−0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю. Титрование ведут сразу же после добавления индикатора, чтобы избежать частичного разложения. Одновременно проводят анализ раствора контрольного о

пыта.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю магния ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния, (5)


где ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — массовая концентрация трилона Б, выраженная в граммах магния на 1 смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магнияраствора, г/смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния;

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование раствора пробы, смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния;

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния;

ГОСТ 25284.3-95 Сплавы цинковые. Методы определения магния — масса навески пробы,

г.

6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.