Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 21877.10-76

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 21877.10−76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 21877.10−76

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения алюминия

Tin and lead babbits. Methods for the determination of aluminium*


ОКСТУ 1709**
________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В. А..Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г. В..Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В..Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2464 с 01.03.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1983 год, ИУС N 10, 1987 год



Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический и спектрохимический методы определения содержания алюминия (при содержании алюминия от 0,002 до 0,05%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21877.0−76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Сурьму и олово удаляют отгонкой в виде бромидов. Другие мешающие определению элементы отделяют при помощи тиоацетамида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения алюминия с эриохромцианином R при длине волны 530 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и раствор концентрации 1 моль/дмГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:24.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Смесь для растворения: смешивают 45 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и 45 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной кислоты плотностью 1,49 г/смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и к смеси осторожно прибавляют 10 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)брома.

Тиоацетамид, раствор 10 г/дмГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Перекись водорода по ГОСТ 10929–76, раствор 300 г/дмГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75.

Мочевина по ГОСТ 6691–77.

Раствор хлорного железа; готовят следующим образом: 0,05 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), прибавляя несколько капель перекиси водорода. После разложения избыточного количества перекиси раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доводят водой до метки.

Натрия гидрат окиси (едкий натр) по ГОСТ 4328–77, раствор концентрации 2 моль/дмГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 80 г гидроокиси натрия растворяют в воде, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доводят водой до метки.

Кислота тиогликолевая, примерно раствор 10 г/дмГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: смешивают 10 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)тиогликолевой кислоты (96%-ной) и 12 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)уксусной кислоты, разбавляют водой и доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117–78.

Натрий уксуснокислый безводный по ГОСТ 199–78.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксуснокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доводят водой почти до метки. рН раствора должен быть 6. Для получения рН 6 при необходимости прибавляют раствор концентрации 2 моль/дмГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)гидроокиси натрия или уксусную кислоту и затем доводят водой до метки. Для измерения величины рН пользуются рН-метром.

Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г реактива растворяют в 2 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты плотностью 1,4 г/смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 60 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды и 0,3 г мочевины, содержимое перемешивают и оставляют в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доводят до метки водой. Хранят раствор в темной склянке.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия (чистотой не ниже 99,99%) растворяют в 20 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: берут 25 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 4 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки. Раствор Б готовят непосредственно перед применением.

1 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,005 мг алюминия.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 1 г помещают в высокий стакан вместимостью 250 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот для растворения. Раствор осторожно выпаривают досуха, не доводя его до кипения. Затем прибавляют 5 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, 0,5−1 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)брома и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К остатку приливают 5 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до улетучивания брома, затем осторожно приливают 1,0 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров серного ангидрида. К охлажденному раствору добавляют 25 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения, затем приливают 10 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора тиоацетамида, кипятят раствор 10 мин, отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и промывают 5−6 раз серной кислотой, разбавленной 1:24. Осадок отбрасывают. К фильтрату прибавляют 1−2 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)пергидроля и выпаривают досуха. Сухой остаток выщелачивают 1 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)1 н. раствора соляной кислоты, 5 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

При содержании алюминия до 0,005% раствор в мерной колбе доводят водой до 20 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 1 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, 10 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора тиогликолевой кислоты и по каплям 2 н. раствор гидроокиси натрия до образования фиолетовой окраски раствора. Затем прибавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и в избыток 2 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). После этого прибавляют 20 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора эриохромцианина и через 5 мин 30 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора. Разбавляют водой до метки и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 3 см. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий алюминия.

При содержании алюминия свыше 0,005% к раствору, переведенному в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 10 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)1 н. раствора соляной кислоты и доводят водой до метки. Аликвотную часть раствора отбирают пипеткой и переносят в другую мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 20 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и далее анализ ведут, как указано выше.

(Измененная реда

кция, Изм. N 1).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вносят из пипетки или микробюретки: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора алюминия Б и разбавляют водой до 20 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. На основе полученных значений оптических плотностей строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание алюминия (ГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — количество алюминия, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — объем исходного раствора, смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части исходного раствора, смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

   
Содержание алюминия, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,002 до 0,005
0,001
Св. 0,005 «0,01
0,002
» 0,01 «0,02
0,004
» 0,02 «0,05
0,008



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на переводе анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбуждения спектра используется дуга переменного тока. Спектр дуги фотографируют с помощью спектрографа. Измеряют почернения аналитических линий и «внутреннего стандарта». Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф для регистрации ультрафиолетовой области спектра с трехлинзовой системой освещения или спектрограф любого типа, работающий в ультрафиолетовой области, с фотографической или фотоэлектрической регистрацией.

Генератор дуги переменного тока.

Электропечь муфельная с терморегулятором.

Сушильный шкаф.

Кварцевые выпаривательные чашки.

Стаканы из кварца.

Весы торсионные или аналитические.

Микрофотометр.

Ступка из органического стекла.

Фотопластинки спектрографические типа 1 или ЭС.

Спектрально-чистые угли.

Баня электрическая или электроплитка.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0−73* — ГОСТ 10691.4−73**. Допускается применение проявителя и фиксажа любого состава.
_______________
* Действует ГОСТ 10691.0−84;
** Действует ГОСТ 10691.4−84. — Примечание изготовителя базы данных.

Меди окись, ч.д.а. по ГОСТ 16539–79.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962–67*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652−2000. — Примечание изготовителя базы данных.

Свинца окись по ГОСТ 9199–77, ч.д.а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, х.ч., перегнанная.

Сурьмы трехокись, ч.д.а.

Алюминия окись, ч.д.а.

Олова окись по ГОСТ 22516–77, ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Приготовление градуировочных образцов

Образцы готовят идентичными по содержанию основных компонентов анализируемым пробам. Основой для приготовления образцов служит смесь соответствующих количеств окисей: олова, сурьмы и меди (для баббитов марок Б88, Б83 и БС6), олова, сурьмы и свинца (для баббитов марок Б16, БН и БС6).

В головной образец, содержащий 1% алюминия в расчете на металл, последний вводят в виде окиси. Образец перемешивают со спиртом. Затем сушат, прокаливают и снова тщательно перемешивают.

Рабочие образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущего образца основой. Готовят серию образцов с содержанием алюминия в них от 0,003 до 0,1%.

3.4. От средней пробы отбирают навеску массой 3−5 г, которую помещают в кварцевый стакан или чашку, наливают 50−70 смГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся азотнокислые соли в муфельной печи при температуре 500−550 °С в течение 20 мин.

Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов и эталоны набивают в кратер угольных электродов, имеющих размер 3х3 мм с боковым отверстием 1 мм. Перед спектрографированием угольные электроды необходимо обжечь в дуге переменного тока силой 10−12 А в течение 15 с.

При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижним электродом служил электрод с пробой, верхним — угольный электрод, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5−2,0 мм. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 10−12 А.

Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальным для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 10 А. Время проявления пластинки 3 мин при температуре проявления 18−20 °С. Регистрацию спектров производят на пластинке типа 1 или ЭС.

Определение содержания алюминия ведут из одной навески по трем параллельным определениям.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. На полученных спектрограммах фотометрируют почернения линий определяемого элемента и линии «внутреннего стандарта».

В табл.2 указаны используемые аналитические линии и линии «внутреннего стандарта».

Таблица 2

     
Определяемый элемент

Аналитические линии, ГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Линии «внутреннего стандарта», ГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Алюминий
3082,2
Олово 3218,6

Свинец 3220,5



По результатам фотометрирования спектров эталонов строят градуировочные графики в координатах ГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

По результатам фотометрирования спектров проб находят по этим графикам содержание алюминия. Результат умножают на переводной коэффициент 1,2.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

   
Содержание алюминия, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
До 0,005
0,002
От 0,005 до 0,01
0,004
Св. 0,01 «0,02
0,006
» 0,02 «0,03
0,01
» 0,03 «0,05
0,02