ГОСТ 21877.10-76

• gost-2187710-76.pdf (296.15 KiB)
  ГОСТ 21877.10-76

ГОСТ 21877.10−76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 21877.10−76

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения алюминия

Tin and lead babbits. Methods for the determination of aluminium*

ОКСТУ 1709**
________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В. А..Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г. В..Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В..Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2464 с 01.03.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1983 год, ИУС N 10, 1987 год

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический и спектрохимический методы определения содержания алюминия (при содержании алюминия от 0,002 до 0,05%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21877.0−76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Сурьму и олово удаляют отгонкой в виде бромидов. Другие мешающие определению элементы отделяют при помощи тиоацетамида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения алюминия с эриохромцианином R при длине волны 530 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и раствор концентрации 1 моль/дм.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:24.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Смесь для растворения: смешивают 45 смсоляной кислоты плотностью 1,19 г/сми 45 смбромистоводородной кислоты плотностью 1,49 г/сми к смеси осторожно прибавляют 10 смброма.

Тиоацетамид, раствор 10 г/дм.

Перекись водорода по ГОСТ 10929–76, раствор 300 г/дм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75.

Мочевина по ГОСТ 6691–77.

Раствор хлорного железа; готовят следующим образом: 0,05 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 смсоляной кислоты плотностью 1,19 г/см, прибавляя несколько капель перекиси водорода. После разложения избыточного количества перекиси раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 сми доводят водой до метки.

Натрия гидрат окиси (едкий натр) по ГОСТ 4328–77, раствор концентрации 2 моль/дм; готовят следующим образом: 80 г гидроокиси натрия растворяют в воде, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доводят водой до метки.

Кислота тиогликолевая, примерно раствор 10 г/дм; готовят следующим образом: смешивают 10 смтиогликолевой кислоты (96%-ной) и 12 смуксусной кислоты, разбавляют водой и доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117–78.

Натрий уксуснокислый безводный по ГОСТ 199–78.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксуснокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доводят водой почти до метки. рН раствора должен быть 6. Для получения рН 6 при необходимости прибавляют раствор концентрации 2 моль/дмгидроокиси натрия или уксусную кислоту и затем доводят водой до метки. Для измерения величины рН пользуются рН-метром.

Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г реактива растворяют в 2 смазотной кислоты плотностью 1,4 г/см, прибавляют 60 смводы и 0,3 г мочевины, содержимое перемешивают и оставляют в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 сми доводят до метки водой. Хранят раствор в темной склянке.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия (чистотой не ниже 99,99%) растворяют в 20 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доводят водой до метки.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: берут 25 смраствора, А в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 4 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки. Раствор Б готовят непосредственно перед применением.

1 смраствора Б содержит 0,005 мг алюминия.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 1 г помещают в высокий стакан вместимостью 250 сми растворяют при нагревании в 15 смсмеси кислот для растворения. Раствор осторожно выпаривают досуха, не доводя его до кипения. Затем прибавляют 5 смсоляной кислоты, 0,5−1 смброма и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К остатку приливают 5 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до улетучивания брома, затем осторожно приливают 1,0 смконцентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров серного ангидрида. К охлажденному раствору добавляют 25 смводы, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения, затем приливают 10 смраствора тиоацетамида, кипятят раствор 10 мин, отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и промывают 5−6 раз серной кислотой, разбавленной 1:24. Осадок отбрасывают. К фильтрату прибавляют 1−2 смпергидроля и выпаривают досуха. Сухой остаток выщелачивают 1 см1 н. раствора соляной кислоты, 5 смводы и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см.

При содержании алюминия до 0,005% раствор в мерной колбе доводят водой до 20 см, прибавляют 1 смраствора хлорного железа, 10 смраствора тиогликолевой кислоты и по каплям 2 н. раствор гидроокиси натрия до образования фиолетовой окраски раствора. Затем прибавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и в избыток 2 см. После этого прибавляют 20 смраствора эриохромцианина и через 5 мин 30 смбуферного раствора. Разбавляют водой до метки и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 3 см. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий алюминия.

При содержании алюминия свыше 0,005% к раствору, переведенному в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 10 см1 н. раствора соляной кислоты и доводят водой до метки. Аликвотную часть раствора отбирают пипеткой и переносят в другую мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до 20 сми далее анализ ведут, как указано выше.

(Измененная реда

кция, Изм. N 1).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью по 100 смвносят из пипетки или микробюретки: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 смстандартного раствора алюминия Б и разбавляют водой до 20 см. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. На основе полученных значений оптических плотностей строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — количество алюминия, найденное по градуировочному графику, г;

 — объем исходного раствора, см;

 — объем аликвотной части исходного раствора, см;

 — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на переводе анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбуждения спектра используется дуга переменного тока. Спектр дуги фотографируют с помощью спектрографа. Измеряют почернения аналитических линий и «внутреннего стандарта». Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф для регистрации ультрафиолетовой области спектра с трехлинзовой системой освещения или спектрограф любого типа, работающий в ультрафиолетовой области, с фотографической или фотоэлектрической регистрацией.

Генератор дуги переменного тока.

Электропечь муфельная с терморегулятором.

Сушильный шкаф.

Кварцевые выпаривательные чашки.

Стаканы из кварца.

Весы торсионные или аналитические.

Микрофотометр.

Ступка из органического стекла.

Фотопластинки спектрографические типа 1 или ЭС.

Спектрально-чистые угли.

Баня электрическая или электроплитка.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0−73* — ГОСТ 10691.4−73**. Допускается применение проявителя и фиксажа любого состава.
_______________
* Действует ГОСТ 10691.0−84;
** Действует ГОСТ 10691.4−84. — Примечание изготовителя базы данных.

Меди окись, ч.д.а. по ГОСТ 16539–79.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962–67*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652−2000. — Примечание изготовителя базы данных.

Свинца окись по ГОСТ 9199–77, ч.д.а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, х.ч., перегнанная.

Сурьмы трехокись, ч.д.а.

Алюминия окись, ч.д.а.

Олова окись по ГОСТ 22516–77, ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Приготовление градуировочных образцов

Образцы готовят идентичными по содержанию основных компонентов анализируемым пробам. Основой для приготовления образцов служит смесь соответствующих количеств окисей: олова, сурьмы и меди (для баббитов марок Б88, Б83 и БС6), олова, сурьмы и свинца (для баббитов марок Б16, БН и БС6).

В головной образец, содержащий 1% алюминия в расчете на металл, последний вводят в виде окиси. Образец перемешивают со спиртом. Затем сушат, прокаливают и снова тщательно перемешивают.

Рабочие образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущего образца основой. Готовят серию образцов с содержанием алюминия в них от 0,003 до 0,1%.

3.4. От средней пробы отбирают навеску массой 3−5 г, которую помещают в кварцевый стакан или чашку, наливают 50−70 смазотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся азотнокислые соли в муфельной печи при температуре 500−550 °С в течение 20 мин.

Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов и эталоны набивают в кратер угольных электродов, имеющих размер 3х3 мм с боковым отверстием 1 мм. Перед спектрографированием угольные электроды необходимо обжечь в дуге переменного тока силой 10−12 А в течение 15 с.

При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижним электродом служил электрод с пробой, верхним — угольный электрод, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5−2,0 мм. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 10−12 А.

Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальным для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 10 А. Время проявления пластинки 3 мин при температуре проявления 18−20 °С. Регистрацию спектров производят на пластинке типа 1 или ЭС.

Определение содержания алюминия ведут из одной навески по трем параллельным определениям.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. На полученных спектрограммах фотометрируют почернения линий определяемого элемента и линии «внутреннего стандарта».

В табл.2 указаны используемые аналитические линии и линии «внутреннего стандарта».

Таблица 2

По результатам фотометрирования спектров эталонов строят градуировочные графики в координатах .

По результатам фотометрирования спектров проб находят по этим графикам содержание алюминия. Результат умножают на переводной коэффициент 1,2.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3