ГОСТ 1293.3-83

• gost-12933-83.pdf (223.38 KiB)
  ГОСТ 1293.3-83

ГОСТ 1293.3−83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1293.3−83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения висмута

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709*
________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 703

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.3−74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения висмута при массовой доле висмута от 0,01 до 0,15% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0−83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии висмута 223,1 нм.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10Па (2−6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457–75.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Смесь кислот: 100 г винной кислоты растворяют в 500 смводы, добавляют 250 смазотной кислоты и доводят водой до 1000 см.

Висмут по ГОСТ 10928–90, марки Ви0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов висмута

Раствор А: 1,000 г висмута растворяют в 20 смсмеси кислот. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 1 мг висмута.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 100 мкг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 смвносят 1, 3, 5, 8, 10 и 15 смстандартного раствора Б, что соответствует 1, 3, 5, 8, 10 и 15 мкг/смвисмута. Во все колбы добавляют по 20 смсмеси кислот, доводят до метки водой и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 смсмеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии висмута 223,1 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/см, или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении показаний для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает большие, а другой меньшие показания по сравнению с показаниями для анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах:  — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см,  — высота пика, мм.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах:  — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см;  — показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — концентрация висмута в анализируемом растворе, мкг/см;

 — концентрация висмута в растворе контрольного опыта, мкг/см;

 — объем анализируемого раствора, см;

 — масса навески сплава, г

.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, образовании окрашенного комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раствора в области длин волн 400−450 нм на фотоэлектроколориметре или при 413 нм на спектрофотометре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77.

Смесь кислот: 200 г винной кислоты растворяют в 500 смводы, добавляют 250 смазотной кислоты и разбавляют водой до 1000 см.

Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор 50 г/дм, свежеприготовленный.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236–77, раствор 80 г/дм.

Висмут по ГОСТ 10928–90, марки Ви0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартного раствора висмута

0,1000 г висмута растворяют в 50 смраствора азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смналивают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 смстандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. В седьмую колбу стандартный раствор висмута не вводят. Во все колбы прибавляют по 20 смраствора азотнокислого свинца, по 20 смсмеси кислот, по 20 смраствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 400−450 нм. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор висмута) и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г при массовой доле висмута от 0,01 до 0,05% или 0,5000 г при массовой доле висмута от 0,05 до 0,15% помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют при нагревании в 20 смсмеси кислот. После растворения раствор охлаждают, прибавляют 40 смводы, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 смраствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 400−450 нм. Раствором сравнения служит вода.

Массу висмута находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса висмута в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — масса висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — масса навески сплава, г.

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определении (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).