Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1293.3-83

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 1293.3−83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 1293.3−83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения висмута


Lead-antimony alloys. Methods for the determination of bismuth


ОКСТУ 1709*
________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 703

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.3−74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год



Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения висмута при массовой доле висмута от 0,01 до 0,15% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0−83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии висмута 223,1 нм.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Па (2−6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457–75.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Смесь кислот: 100 г винной кислоты растворяют в 500 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)воды, добавляют 250 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и доводят водой до 1000 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Висмут по ГОСТ 10928–90, марки Ви0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов висмута

Раствор А: 1,000 г висмута растворяют в 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 1 мг висмута.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 100 мкг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)вносят 1, 3, 5, 8, 10 и 15 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б, что соответствует 1, 3, 5, 8, 10 и 15 мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)висмута. Во все колбы добавляют по 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, доводят до метки водой и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии висмута 223,1 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении показаний для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает большие, а другой меньшие показания по сравнению с показаниями для анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — высота пика, мм.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю висмута (ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — концентрация висмута в анализируемом растворе, мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — концентрация висмута в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — объем анализируемого раствора, смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г

.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

       
Массовая доля висмута, %

Предельное значение погрешности результатов анализа ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,010 до 0,020 включ. 0,001
0,002 0,002
Св. 0,020 «0,050 « 0,003
0,004 0,004
» 0,050 «0,10 « 0,006
0,008 0,008
» 0,10 «0,15 « 0,02
0,02 0,02



Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, образовании окрашенного комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раствора в области длин волн 400−450 нм на фотоэлектроколориметре или при 413 нм на спектрофотометре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77.

Смесь кислот: 200 г винной кислоты растворяют в 500 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)воды, добавляют 250 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и разбавляют водой до 1000 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор 50 г/дмГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236–77, раствор 80 г/дмГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Висмут по ГОСТ 10928–90, марки Ви0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартного раствора висмута

0,1000 г висмута растворяют в 50 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)наливают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. В седьмую колбу стандартный раствор висмута не вводят. Во все колбы прибавляют по 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого свинца, по 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, по 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 400−450 нм. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор висмута) и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г при массовой доле висмута от 0,01 до 0,05% или 0,5000 г при массовой доле висмута от 0,05 до 0,15% помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот. После растворения раствор охлаждают, прибавляют 40 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 400−450 нм. Раствором сравнения служит вода.

Массу висмута находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса висмута в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г.

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определении ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).