Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 20580.3-80

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 20580.3−80 (СТ СЭВ 908−78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 20580.3−80*
(СТ СЭВ 908−78)

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Метод определения цинка

Lead. Method for the determination of zinc


ОКСТУ 1709**
________________
** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980−12−01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.3−75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4−84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка от 0,0005 до 0,1% в свинце (99,992−99,5%).

Метод основан на растворении свинца в азотной кислоте, осаждении его в виде сульфата и полярографировании цинка в аммиачной среде в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 908−78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 20580.0−80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Колбы кварцевые вместимостью 250 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)по ГОСТ 19908–80*.
_______________
* Действует ГОСТ 19908–90. — Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1 и 1:48.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Конго красный.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6−09−5313−87, насыщенный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293–78*, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.
_______________
* Действует ГОСТ 11293–89. — Примечание изготовителя базы данных.

Цинк по ГОСТ 3640–79*.
_______________
* Действует ГОСТ 3640–94. — Примечание изготовителя базы данных.

Ртуть по ГОСТ 4658–73.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1,000 г цинка растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1), приливают 25 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)воды, перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 1 мг цинка.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)переносят 50 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)отбирают пипетками или микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора Б, приливают по 10 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1). Нейтрализуют растворы водным аммиаком по конго красному и добавляют избыток 10 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Растворы охлаждают, приливают по 10 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)насыщенного раствора сульфита натрия, по по 2 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы содержат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг цинка в 1 дмГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Срок годности градуировочных растворов — 7 дней.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску свинца массой 10,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 70−80 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:3). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), затем доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В зависимости от содержания цинка в колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)отбирают аликвотную часть раствора, при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,001% — 100 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), от 0,001 до 0,01% — 50 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), свыше 0,01% — 10 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Аликвотную часть раствора разбавляют водой до 100 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 60−70 °С и приливают по каплям 5 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты (1:1). Раствор с осадком сульфата свинца нагревают до кипения и охлаждают в проточной воде. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр «синяя лента», промывают колбу и фильтр раствором серной кислоты (1:48).

Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 2−3 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до появления паров серного ангидрида.

Остаток охлаждают, приливают 5−7 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)воды, нейтрализуют аммиаком по конго красному, добавляют 2,5 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)аммиака в избыток, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Затем приливают 2,5 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)насыщенного раствора сульфита натрия, 0,5 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор свинца заливают в электролизер и проводят полярографирование цинка в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду), скорости капания ртути 5−6 с, задержке 4−5 с, скорости напряжения 0,25−0,5 В/с по схеме прибора «дифференциальная 1−3», на приборе ПО-5122. Полярографирование цинка с применением других приборов проводят при оптимальном режиме работы.

Одновременно с раствором свинца проводят полярографирование градуировочных и контрольных растворов. Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым. Допускается применение метода добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — высота волны раствора анализируемой пробы, мм;


ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора анализируемой пробы, смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — высота волны градуировочного раствора, мм;

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы в аликвотной части, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

     
Массовая доля цинка, %
 Допускаемые расхождения параллельных определений, %
 Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 0,0005 до 0,0010 включ.
 0,0002
 0,0003
Св. 0,0010 «0,0020 «
 0,0003
 0,0004
» 0,0020 «0,0050 «
 0,0006
 0,0007
» 0,0050 «0,0100 «
 0,0010
 0,0013
» 0,010 «0,040 «
 0,002
 0,003
» 0,040 «0,100 «
 0,003
 0,004



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).