Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1219.3-74

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 1219.3−74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)

ГОСТ 1219.3−74

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод определения содержания алюминия

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of aluminium content


МКС 77.160.20*

____________________

* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год
МКС 77.120.60. — Примечание «КОДЕКС».

Дата введения 1975−01−01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена 01.01.75

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2−92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

ВЗАМЕН ГОСТ 1219–60 в части разд. IV

ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1−80).


Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения содержания алюминия (при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,25%) и фотоколориметрический метод (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,05%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0−74.

А. Объемный комплексонометрический метод определения алюминия

Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия и других примесей с трилоном Б, последний дается с избытком. При помощи буферного раствора создают рН 5,5−6,0 и избыток трилона титруют раствором хлористого цинка в присутствии индикатора ксиленового оранжевого. Затем алюминий вытесняется из комплексного соединения фторидом натрия и освободившееся количество трилона Б, эквивалентное содержанию алюминия, титруют раствором хлористого цинка. Мешающие компоненты удаляют осаждением сернокислым аммонием.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78, 12,8%-ный раствор.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463–76, 4%-ный насыщенный раствор.

Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652–73, 0,05 М раствор.

Фенолфталеин по ТУ 6−09−5360−87, 1%-ный раствор (спиртовой).

Индикатор ксиленоловый оранжевый; готовят следующим образом:

0,1 г индикатора тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117–78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дмГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)воды и добавляют 20 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)уксусной кислоты.

Цинк по ГОСТ 3640–94 марки Ц0, 0,1 М раствор; готовят следующим образом: 6,538 г цинка растворяют в 50 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)и доводят до метки.

0,02 М раствор цинка; готовят следующим образом: точно отмеренные 200 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)0,1 М раствора цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)и доводят водой до метки.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не более 0,001 г, растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)азотной кислоты, разбавленной 1:4. На время растворения стакан накрывают часовым стеклом. После растворения сплава к пробе добавляют 40 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)теплой воды и при постоянном перемешивании 25 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)раствора сернокислого аммония, отмеренного мерным цилиндром. Дают осадку отстояться 10 мин, после чего фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок промывают в стакане и на фильтре 3 раза холодной водой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 750 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1), добавляют 20 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)0,05 М раствора трилона Б, отмеренного пипеткой, и кипятят 2 мин. Охлаждают раствор до температуры 30−40 °С, добавляют 2−3 капли фенолфталеина и аммиака, разбавленного 1:1, до появления розовой окраски. Затем добавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:4, до исчезновения окраски и 20 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)буферного раствора. Нагревают раствор до кипения. К горячему раствору приливают 100 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)холодной воды и охлаждают пробу до комнатной температуры. Вводят 0,05−0,1 г индикатора ксиленового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б 0,02 М раствором хлористого цинка до изменения цвета раствора из желтого в розовый. К раствору прибавляют 30 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)насыщенного раствора фтористого натрия и нагревают до кипения (окраска снова становится желтой), кипятят 2−3 мин, быстро охлаждают раствор в проточной воде до комнатной температуры и освободившийся трилон Б титруют 0,02 М раствором хлористого цинка до появления розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1) — титр 0,02 М раствора цинка, выраженный в г/смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)алюминия. Берут теоретический титр, равный 0,0005394 г/смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)алюминия;

ГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1) — количество 0,02 М раствора цинка, израсходованное при втором титровании, смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1) — навеска баббита, г.

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,001 абс. % при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,1% и 0,01% — при массовой доле алюминия от 0,1 до 0,25%.

Б. Фотоколориметрический метод определения алюминия

Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплексного соединения алюминия с индикатором арсеназо 1 при рН 4,7−5,1. Влияние примесей устраняется прибавлением аскорбиновой кислоты. Основные компоненты сплава отделяются от алюминия осаждением сернокислым натрием.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1 и 1:10.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166–76, 20%-ный раствор.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328–77, 10%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота, 5%-ный раствор.

Уротропин, 25%-ный раствор.

Метиловый красный, 0,001%-ный раствор.

Арсеназо 1, 0,001 М раствор: 0,6 г индикатора арсеназо 1 растворяют в 1 дмГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, его отфильтровывают.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,5 г алюминия марок А-999, А-995, А-97 или А-95 по ГОСТ 11069–2001 помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1), приливают 20 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при слабом нагревании. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1), доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)раствора содержит 0,5 мг алюминия.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)раствора, А отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1), доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,005 мг алюминия.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску баббита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)и растворяют в 15 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)азотной кислоты (1:1) при слабом нагревании до полного разложения сплава и удаления окислов азота.

Раствор охлаждают, приливают 30 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)воды и 20 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)раствора сернокислого натрия. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой, осадку дают отстояться в течение 30−40 мин. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр «синяя лента» с небольшим количеством бумажной массы, изготовленной из беззольного фильтра. Раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1). Осадок промывают в стакане и на фильтре 3−4 раза холодной водой, доводят колбу до метки водой и тщательно перемешивают.

Аликвотную часть раствора 10 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)при массовой доле алюминия от 0,005% до 0,03% и 5 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)при массовой доле алюминия свыше 0,03% переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1). К раствору прибавляют 2−3 капли 0,001%-ного раствора метилового красного и нейтрализуют по каплям 10%-ным раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски. Затем по каплям прибавляют к раствору разбавленную 1:10 соляную кислоту до розовой окраски. В целях более точного установления рН испытуемого раствора операцию нейтрализации проводят еще раз, следя за изменением окраски индикатора от одной капли щелочи и кислоты. В раствор вводят 1−2 капли 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, приливают пипеткой 6 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)водного 0,001 М раствора арсеназо 1, 8−10 капель 25%-ного раствора уротропина и перемешивают. Доводят содержимое колбы водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10−15 мин раствор фотометрируют в кюветах длиной 20 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)с оранжевым светофильтром при ГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)=595 нм. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт со всеми реактивами, раствор контрольного опыта служит в качестве раствора сравн

ения.

6.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)вводят последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг алюминия. Объем раствора во всех колбах доводят водой до 15 смГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)и перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п. 6.1.

По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1) — количество алюминия, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1) — масса навески баббита, соответствующая аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 1219.3-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия (с Изменением N 1) — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

7.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,001% при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,02% и 0,002% — при массовой доле алюминия свыше 0,02 до 0,05%.

Разд.Б. (Введен дополнительно, Изм. N 1).