ГОСТ 25284.1-95

• gost-252841-95.pdf (316.83 KiB)
  ГОСТ 25284.1-95

ГОСТ 25284.1−95 Сплавы цинковые. Методы определения алюминия

ГОСТ 25284.1−95
Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения алюминия

Zinc alloys. Methods for determination of aluminium

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.
МКС 77.120.60. — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998−01−01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.1−95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.1−82

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает комплексонометрический, атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 3 до 13%) и фотометрический (при массовой доле алюминия от 3 до 12,5%) методы определения алюминия в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61−75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199−78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 859−78* Медь. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 3118–77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640−94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4233−77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234−77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463−76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 5456−79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457−75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 10929−76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069−74* Алюминий первичный. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069–2001. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25284.0−95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27068−86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0.

4 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на прибавлении избытка динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) к солянокислому раствору пробы цинкового сплава при рН 5−5,5, связывании в комплекс избытка трилона Б стандартным раствором цинка, разрушении комплекса алюминий-трилон Б фторидом натрия и титровании освобожденного трилона Б стандартным раствором цинка.

4.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 65 г трилона Б растворяют в 750 смводы при нагревании, охлаждают и доводят до объема 1 дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия фторид по ГОСТ 4463, насыщенный раствор: 60 г фторида натрия растворяют в 1 дмгорячей воды и после охлаждения фильтруют.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрия ацетат по ГОСТ 199.

Буферный раствор, рН 5−5,5: 135 г ацетата натрия растворяют в 300 смводы, добавляют 15 смуксусной кислоты и разбавляют полученный раствор водой до 500 см. Контроль рН проводят с помощью универсальной индикаторной бумаги или рН-метра.

Метиловый красный по нормативной документации, спиртовый раствор: 0,02 г метилового красного растворяют в 100 смэтанола.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор цинка

3,269 г цинка растворяют в 20 смраствора соляной кислоты в стакане вместимостью 250 см, накрыв стакан часовым стеклом. Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают водой, раствор разбавляют водой до 100 см. Добавляют две капли раствора метилового красного, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски в желтую, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты до перехода окраски в красную. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смполученного раствора содержит 0,001349 г алюминия.

Ксиленоловый оранжевый по нормативной документации, раствор 10 г/дм: 1 г индикатора растворяют в 100

смводы.

4.3 Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, осторожно приливают 10 смраствора соляной кислоты. После прекращения реакции добавляют несколько капель пероксида водорода до полного растворения пробы. Для удаления избытка пероксида водорода добавляют 1 смраствора солянокислого гидроксиламина. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 500 см.


Таблица 1

К раствору прибавляют 100 смводы, 50 смраствора трилона Б, 5 капель раствора метилового красного и нейтрализуют аммиаком до перехода окраски в желтую. Затем добавляют 25 смбуферного раствора, кипятят 2−3 мин, охлаждают, добавляют 2−3 капли раствора ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток раствора трилона Б стандартным раствором цинка до перехода окраски в красную. Добавляют 25 смраствора фторида натрия, кипятят 2−3 мин, охлаждают и титруют освобожденный трилон Б стандартным раствором цинка до перехода окраски в красную.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю алюминия , %, вычисляют по формуле

, (1)

где  — объем аликвотной части раствора пробы, см;

 — объем стандартного раствора цинка, израсходованного на титрование освобожденного трилона Б, см;

 — масса навески пробы, г;

0,001349 — массовая концентрация раствора цинка, выраженная в граммах алюминия на 1 смраствора, г/см

.

4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции алюминия в пламени ацетилен-диоксид азота при длине волны 309,3 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Диоксид азота медицинский.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 2 моль/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калия хлорид по ГОСТ 4234 или натрия хлорид по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дм.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия

0,5 г алюминия растворяют в 20 смсоляной кислоты с добавлением 2−3 смраствора пероксида водорода, затем раствор кипятят 5 мин для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,001 г алюминия.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 сми растворяют в 10 смраствора соляной кислоты (1:1).

Для полного растворения пробы добавляют 1 смраствора пероксида водорода, кипятят 5 мин, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 250 смпомещают 25 смраствора пробы, добавляют 25 смраствора хлорида калия или натрия, доливают водой до метки и перемешивают

.

5.3.2 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 смкаждая вводят 2,0; 5,0; 8,0; 11,0 и 14,0 смстандартного раствора алюминия. В каждую колбу добавляют по 10 смраствора соляной кислоты (2 моль/дм), 1 смраствора хлорида калия или натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор без алюминия служит раствором контрольного опыта.

5.3.3 Растворы пробы и контрольного опыта, а также растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилендиоксид азота и измеряют атомную абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им значениям содержания алюминия строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции — массовая концентрация алюминия, г/см.

Массовую концентрацию алюминия в растворах пробы и контрольного опыта находят по градуировочному графику.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю алюминия , %, вычисляют по формуле

, (2)

где  — массовая концентрация алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — массовая концентрация алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем раствора пробы, подготовленной для измерения атомной абсорбции, см;

 — масса навески в аликвотной части раствора пробы, г

.

5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения алюминия с алюминоном в ацетатном буферном растворе.

Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой, меди — тиосульфатом натрия.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 10 г/дм.

Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, раствор 100 г/дм.

Натрия ацетат 3-водный по ГОСТ 199.

Алюминон по нормативной документации.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Ацетатный раствор алюминона: 15 г ацетата натрия и 0,1 г алюминона растворяют в воде, добавляют 3 смуксусной кислоты, доводят водой до 1 дми выдерживают 24 ч.

Алюминий по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют в 10 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,0002 г алюминия.

Раствор Б: 50 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 20 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,00002 г алюминия.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г металлической меди растворяют в 10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,0005 г меди.

Раствор Б: 0,1 г металлической меди растворяют в 10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,0

001 г меди.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску сплава массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100−150 сми растворяют в 5 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, сначала на холоде, затем при нагревании. После растворения пробы удаляют оксиды азоты при нагревании, не давая раствору упариваться. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.

2 смраствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают 3 смводы, 5 смраствора аскорбиновой кислоты, 0,3 смраствора тиосульфата натрия, тщательно перемешивая раствор после добавления каждого реактива, доводят до метки ацетатным раствором алюминона и перемешиваю

т.

6.3.2 Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 смпомещают 5 смраствора аскорбиновой кислоты, 0,3 смраствора тиосульфата натрия, перемешивают, доводят до метки ацетатным раствором алюминона и перемешивают.

6.3.3 Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 смкаждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смраствора алюминия (раствор Б), добавляют воды до 5 см, по 1 капле азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 0,1 смраствора меди (для сплавов с массовой долей меди не более 2% добавляют раствор Б, для сплавов с массовой долей меди более 2% — раствор А). Добавляют по 5 смраствора аскорбиновой кислоты и далее ведут анализ в соответствии с 6.3.1. Раствор без алюминия служит раствором контрольного опыта.

6.3.4 Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса алюминия, г.

Содержание алюминия в пробе находят по градуировочному графику.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю алюминия , %, находят по формуле

, (3)

где  — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески в аликвотной части раствора, г.

6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.