Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 20580.6-80

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 20580.6−80 (СТ СЭВ 911−78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 20580.6−80*
(СТ СЭВ 911−78)

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения олова

Lead. Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709**
________________
** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980−12−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.6−75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4−84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова от 0,0002 до 0,2% в свинце (99,992−99,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 911−78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 20580.0−80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на экстрагировании хлороформом из азотнокислой среды комплексного соединения, образованного четырехвалентным оловом с купфероном, удалении хлороформа выпариванием и фотометрировании оранжево-красного фенилфлуоронового комплекса при длине волны 510 нм.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1 и растворы ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,5 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,2 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1, 1:9 и 1:49.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, растворы с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и 500 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867–77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75, раствор ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)KMnOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Купферон по ГОСТ 5857–79, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Хлороформ.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300–87.


Фенолфталеин по ТУ 6−09−5360−87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)в этиловом спирте.

Фенилфлуорон, по ТУ 6−09−05−289−78, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2): 0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта в присутствии 2 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане до получения прозрачного раствора.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293–78*, раствор с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.
_______________
* Действует ГОСТ 11293–89, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Олово металлическое по ГОСТ 860–75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты и нагревают до выделения паров серного ангидрида. После охлаждения разбавляют серной кислотой (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и доводят до метки этой же кислотой.

1 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и разбавляют до метки серной кислотой (1:9). Раствор готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,01 мг олова.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли олова берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля олова, %
Масса навески свинца, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0002 до 0,002
1,000
Весь объем
Св. 0,002 «0,01
1,000
10
» 0,01 «0,05
0,200
10
» 0,05 «0,2
0,200
2



Навеску растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1), содержащей 0,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты с массовой концентрацией 500 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). При массовой доле олова свыше 0,002% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки раствором азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и перемешивают. Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл.1, выпаривают досуха на водяной бане.

Остаток растворяют в 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)при 0,2 г навеске или в 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — при 1 г навеске. К раствору прибавляют несколько капель раствора марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски и оставляют на 5 мин. Затем раствор нейтрализуют водным аммиаком (1:1) до появления осадка, не исчезающего при перемешивании. Осадок растворяют несколькими каплями раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Стакан обмывают 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)при 0,2 г навеске и 20 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — при 1 г навеске (в первом случае объем должен быть 20 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), во втором — 40 дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Приливают 2 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора купферона, перемешивают, прибавляют 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)хлороформа и встряхивают 1 мин. Хлороформную фазу переводят в другую делительную воронку и экстракцию повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз 2 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора купферона и 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)хлороформа. Объединенные хлороформные экстракты промывают три раза раствором азотной кислоты концентрации 0,2 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), прибавляя ее по 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)каждый раз. Промытую хлороформную фазу сливают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и нагревают на водяной бане до удаления основной части хлороформа.

Приливают 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного удаления хлороформа. Приливают 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серного ангидрида. Если раствор темного цвета, прибавляют несколько кристаллов азотнокислого аммония или несколько капель азотной кислоты и снова нагревают до появления паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана 2−3 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)воды и выпаривают почти досуха (остаток должен быть около 0,3 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

После охлаждения приливают 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), нагревают, охлаждают и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). При наличии осадка сульфата свинца раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), промывая осадок и стакан раствором кислоты (1:49). Прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина, нейтрализуют аммиаком до слабо-розовой окраски, прибавляют 1,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавляют 2,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора желатина, 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора фенилфлуорона (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают), разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Количество олова в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора Б (шестой служит для проведения контрольного опыта), что соответствует 2, 5, 10, 20 и 30 мкг олова, выпаривают до выделения паров серного ангидрида и охлаждают. Во все шесть стаканов прибавляют по 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и переводят в мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), обмывая стаканы раствором серной кислоты (1:49).

Далее поступают, как указано в п. 2.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на полярографировании олова на фоне соляной кислоты (1:3) при потенциале полуволны минус 0,50 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Свинец предварительно выделяют в виде сульфата и дополнительно соосаждают с сульфатом стронция.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1, 1:10 и 1:20.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:3.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429–74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Железо хлорное по ГОСТ 4147–74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), готовят на соляной кислоте, разбавленной 1:3.

Железо металлическое, восстановленное водородом, свободное от свинца, олова, титана, хрома и марганца.

Олово по ГОСТ 860–75.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293–78, раствор с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658–73.

Стандартный раствор олова: 0,100 г олова растворяют в 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, нагревают до полного растворения навески и начала выделения паров серного ангидрида. После охлаждения добавляют 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:10), выдерживают до растворения соли и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Объем раствора доводят до метки серной кислотой (1:10) и тщательно перемешивают.

1 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,1 мг олова.

Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)отмеривают пипетками соответственно 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 5,0 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора олова, прибавляют в каждую колбу по 2,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, доводят до метки соляной кислотой (1:3) и перемешивают.

Растворы с известным содержанием соответственно содержат 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 5,0 мг олова в 1 дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Проведение анализа

Навеску свинца массой 2,000−4,000 г в зависимости от массовой доли олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 20−50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:3), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании.

После растворения навески раствор охлаждают, разбавляют холодной водой до 70−80 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют небольшими порциями при перемешивании 15 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1) и оставляют в холодильнике с проточной водой на 1 ч.

Осадок сульфата свинца отфильтровывают на бумажный фильтр «белая лента», конус которого на ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)заполнен фильтробумажной массой. Собирают фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Осадок в колбе и на фильтре промывают шесть раз серной кислотой (1:20).

К фильтрату приливают 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого стронция при перемешивании и оставляют в холодильнике с проточной водой на 30 мин. Осадок отфильтровывают на плотный двойной фильтр «синяя лента», собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Осадок в колбе и на фильтре промывают шесть раз холодной серной кислотой (1:20).

К фильтрату приливают 2,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, перемешивают, нагревают до 50−60 °С, прибавляют аммиак до осаждения гидроксидов и в избыток 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), оставляют при той же температуре на 20−25 мин, после чего фильтруют на фильтр средней плотности «белая лента». Колбу и осадок промывают по три раза горячей водой (70−80 °C).

Осадок с развернутого фильтра смывают тонкой струей горячей соляной кислоты (1:3) в ту же колбу, в которой велось осаждение, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки той же кислотой и перемешивают.

Часть раствора (20 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) наливают в стаканчик, прибавляют около 1 г металлического железа, восстановленного водородом, и оставляют до полного восстановления трехвалентного железа и обесцвечивания раствора. За 5 мин до полярографирования на осциллографическом полярографе прибавляют 0,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора желатина.

Раствор заливают в электролизер, придерживая частички железа у дна стаканчика магнитом, и проводят полярографирование олова при потенциале пика минус 0,50 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду), начальном напряжении минус 0,3 В, конечном — минус 0,7 В, скорости напряжения 0,5 В/с периоде капания ртути из капилляра 5−6 с, задержке 2,8−4 с по схеме прибора «дифференциальная 1−3».

При использовании полярографа переменного тока с периодом капания ртути из капилляра 2−3 с полярографирование проводят в оптимальных условиях.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю олова ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)в процентах при фотометрическом методе определения вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — объем исходного раствора, смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса навески свинца, г.

4.2. Массовую долю олова ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)в процентах при полярографическом методе определения вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — высота волны раствора анализируемой пробы, мм;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — концентрация олова в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора анализируемой пробы, смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса навески в аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — высота волны олова в градуировочном растворе, мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля олова, %
Допускаемые расхождения параллельных определений, %
Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 0,0002 до 0,0005 включ.
0,0001
0,0001
Св. 0,0005 «0,0010 «
0,0003
0,0004
» 0,0010 «0,0020 «
0,0004
0,0005
» 0,0020 «0,0050 «
0,0006
0,0008
» 0,0050 «0,0100 «
0,0010
0,0013
» 0,010 «0,015 «
0,001
0,002
» 0,015 «0,030 «
0,003
0,004
» 0,030 «0,050 «
0,005
0,006
» 0,050 «0,100 «
0,008
0,010
» 0,10 «0,20 «
0,01
0,02



(Измененная редакция, Изм. N 2).