Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 21877.3-76

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 21877.3−76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 21877.3−76

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения меди и свинца

Tin and lead babbits. Methods for the determination of copper and lead*


ОКСТУ 1709**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В. А..Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г. В..Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В..Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.3−70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает весовой электролитический метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%) и свинца (при содержании свинца от 0,1 до 0,5%) и фторйодометрический метод определения содержания меди и атомно-абсорбционный метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21877.0−76.

2. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси кислот. Олово и сурьму отгоняют в виде бромида. Свинец при содержании его выше 1% отделяют в виде сернокислой соли. В азотнокислом растворе медь и свинец выделяют электролизом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электроды сетчатые платиновые цилиндрические по ГОСТ 6563–75.

Электролизер с мешалкой, рассчитанный на постоянный ток силой 3 А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1 и 2:98.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 45 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты смешивают с 45 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной кислоты и приливают 10 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)брома.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962–67*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652−2000. — Примечание изготовителя базы данных.

Мочевина по ГОСТ 5691–77.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867–77.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 1,0−2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 30 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот для растворения и выпаривают при умеренном нагревании досуха. Затем к сухому остатку приливают еще 10 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси и снова выпаривают досуха. Отгонку олова и сурьмы повторяют еще раз, ополаскивая смесью кислот стенки стакана. К сухому остатку прибавляют 20 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления брома. Далее, в зависимости от содержания свинца, анализ ведут, как указано в п. 2.3.2 или 2.3.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. При массовой доли свинца до 1% к раствору прибавляют 2 г азотнокислого аммония, разбавляют до 150−180 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)водой и нагревают до 80−90 °С. В раствор погружают платиновые электроды и электролит разбавляют водой так, чтобы сетки электродов были покрыты раствором на ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)длины.

Электролиз проводят в течение 10 мин при силе тока 0,5−1,0 А, а затем 50 мин при силе тока 2−2,5 А и напряжении 2−3 В (при перемешивании). После обесцвечивания раствора прибавляют 0,1 г мочевины, стекло, стенки стакана и выступающие части электродов ополаскивают водой и ведут электролиз еще 10 мин. Если на свежепогруженной части катода не выделяется медь, электролиз считают законченным. Не выключая тока, стакан с электролитом удаляют и электроды быстро промывают, последовательно погружая их в два стакана с водой на 10 с. Затем промывают электроды этиловым спиртом.

Катод сушат при 105±5 °С в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности взвешивания до и после электролиза вычисляют массу высаженной меди.

Анод высушивают в течение 5−7 мин при 200±5 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности до и после электролиза вычисляют массу выделившейся двуокиси свинца и определяют массовую долю свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

2.3.3. При содержании свинца выше 1% к раствору прибавляют 4 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают раствор до 15−18 °С. Выделившийся сернокислый свинец фильтруют через плотный фильтр и промывают 3−5 раз серной кислотой, разбавленной 2:98. Объем доводят водой до 100 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание меди (ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса платинового катода до электролиза, г;

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса платинового катода после электролиза, г;

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

   
Содержание меди, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,1 до 0,3
0,03
Св. 0,3 «0,5
0,05
» 0,5 «1
0,07
» 1 «2
0,12
» 2 «3
0,13
» 3 «4
0,14
» 4 «5
0,15
» 5 «7
0,16



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Содержание свинца (ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса платинового анода до электролиза, г;

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса платинового анода после электролиза, г;

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г;

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец.

2.4.4. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Содержание свинца, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,1 до 0,3
0,02
Св. 0,3 «0,4
0,03
» 0,4 «0,5
0,04

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФТОРЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ В СВИНЦОВЫХ БАББИТАХ

3.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. После удаления следов окислителя восстанавливают медь до одновалентной йодидом калия, при этом выделяется йод, который в растворе плавиковой кислоты титруют раствором тиосульфата.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Смесь для растворения: смешивают 45 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной и 45 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной кислот и осторожно приливают 10 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)брома.

Соляно-уксусная смесь; готовят следующим образом: к 200 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты добавляют 150 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)уксусной кислоты, разбавленной 1:1. Смесь хранят в закрытой склянке.

Аммоний фтористоводородный по ГОСТ 4518–75, раствор, приготовленный следующим образом: 600 г соли растворяют в 1 л воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий йодистый по ГОСТ 4232–74, раствор 200 г/дмГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163–76, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2).

Спирт амиловый или хлороформ.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,500 г электролитической меди растворяют в стакане вместимостью 400−500 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)в 10 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, закрыв стакан часовым стеклом. После растворения навески меди стекло обмывают, нагревают раствор до удаления окислов азота и сокращения объема до 2−3 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2). Остаток разбавляют водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг меди.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 244–76, раствор концентрации 0,25 моль/дмГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2); готовят растворением 6,2 г соли в 1 л дистиллированной воды, содержащей 0,1 г карбоната натрия.

Для повышения стабильности раствора прибавляют 5 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)амилового спирта или 0,3 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)хлороформа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску баббита массой 0,5−1,0 г помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения и по окончании бурной реакции нагревают до растворения. Раствор выпаривают досуха, не доводя до кипения. Сухие соли смачивают 10 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и также выпаривают досуха. Затем соли смачивают 5 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и осторожно, не перегревая сухой остаток, удаляют избыток кислоты и ее конденсат на внутренней поверхности стакана.

Сухой остаток охлаждают, растворяют в 3,5 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)соляно-уксусной смеси, которую точно отмеривают из бюретки или пипетки, приливают 12,5 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, перемешивают и охлаждают.

Затем из пипетки приливают 5 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора фтористого аммония, обмывая им внутренние стенки стакана, перемешивают, приливают 10 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски раствора. Затем прибавляют 3−5 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синего окрашивания.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Установка массовой концентрации тиосульфата натрия

Массовую концентрацию устанавливают по стандартному раствору соли меди. Для установки массовой концентрации берут аликвотные части по 25,0 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора, помещают в стакан вместимостью 300−400 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)и осторожно выпаривают досуха. Затем сухие соли обрабатывают дважды соляной кислотой, приливая каждый раз по 5 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)и следя за тем, чтобы соли после второй обработки не перекаливались, имели голубой цвет. После охлаждения приливают все реактивы и продолжают анализ, как указано в п. 3.3.1.

Массовую концентрацию раствора (ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)) тиосульфата по меди, выраженную в г/смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем стандартного раствора меди, взятый для установки массовой концентрации, смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация стандартного раствора меди, г/смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Содержание меди (ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по меди, г/смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.3.

Таблица 3

   
Содержание меди, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,1 до 0,2
0,03
Св. 0,2 до 0,5
0,05
» 0,5 «1
0,07
» 1 «2
0,12
» 2 «3
0,13
» 3 «4
0,14
» 4 «6
0,15
» 6 «7
0,16



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами меди. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 324,7 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484–78.

Смесь кислот для растворения: готовят следующим образом: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Медь электролитическая по ГОСТ 859–78*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001. — Примечание изготовителя базы данных.


Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0,1000 г меди растворяют в 20 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,1 мг меди.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. В зависимости от содержания меди навеску оловянного баббита массой, указанной в табл.4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)и приливают небольшими порциями 10 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. Разложение свинцовых баббитов проводится следующим образом: навеску свинцового баббита массой, указанной в табл.4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, подогревают, добавляют 10 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, 2−3 капли перекиси водорода и нагревают до полного растворения, затем содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.4, добавляют смесь для растворения из расчета 10 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси на 50 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)объема раствора, доводят до метки водой и перемешивают. При содержании меди более 0,5% отбирают аликвотную часть раствора, переводят в мерную колбу в соответствии с табл.4, снова добавляют смесь для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 4

         
Содержание меди, %
Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)

Вместимость мерной колбы при разведении, смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)

От 0,1 до 0,3 включ.
0,3
250
-
-
Св. 0,3 «0,5 «
0,2
250
-
-
» 0,5 «1 «
0,2
100
10
50
» 1 «2 «
0,2
100
10
100
» 2 «4 «
0,2
100
5
100
» 4 «5 «
0,2
250
5
50
» 5 «7 «
0,2
250
5
100



Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 324,7 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым катодом.

Фотометрирование для каждой навески проводят три раза. К расчету принимают среднее арифметическое трех измерений с учетом результата, полученного при фотометрировании раствора контрольного опыта.

Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора меди, приливают по 10 смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют растворы, как указано в п. 4.3.1.

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям меди строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1 Содержание меди (ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем фотометрируемого раствора, смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем первоначального разведения, смГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г;

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная часть раствора, с

мГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2).

4.4.2 Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.

Таблица 5

   
Содержание меди, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,1 до 0,3 включ.
0,03
Св. 0,3 «0,5 «
0,05
Св. 0,5 до 1 включ.
0,07
» 1 «2 «
0,1
» 2 «4 « 0,15
» 4 «7 « 0,2