Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1293.4-83

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 1293.4−83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 1293.4−83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения мышьяка

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709*
________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.4−74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1% и титриметрические — при массовой доле мышьяка от 0,1 до 1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в азотной кислоте, образовании мышьяково-молибденовой кислоты, экстрагировании ее смесью бутилового спирта и эфира, восстановлении в органической фазе двухлористым оловом до молибденового синего и последующем измерении оптической плотности синего органического раствора при длине волны 840 или 660 нм на спектрофотометре или в области длин волн 630−660 нм на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и 1 и 1,5 М растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и 5 М раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор 20 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765–78, раствор 15 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), хранят в полиэтиленовой посуде.

Олово двухлористое раствор 0,5 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в 1 М растворе соляной кислоты, свежеприготовленный.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 6053–77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457–74, ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KВrОГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Метиловый оранжевый, раствор 20 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Смесь для экстракции: вторичный бутиловый спирт и этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300–76 в соотношении 2:1.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973–77.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов мышьяка

Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и устанавливают рН 5−6 соляной кислотой. Доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: к 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А приливают 5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и одну каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до температуры 60−70 °С, добавляют по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски индикатора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки 1,5 М раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,004 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок вместимостью 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)каждая наливают по 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)1,5 М раствора соляной кислоты. Затем в шесть из них отмеривают 1, 2, 3, 5, 6 и 7 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б. В седьмую воронку раствор Б не добавляют. Во все воронки добавляют до 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)1,5 М раствора соляной кислоты, по 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Затем добавляют по 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)смеси для экстракции и перемешивают растворы в течение 2 мин. Экстракцию повторяют с тем же количеством смеси.

Оба экстракта собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), промывают два раза 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)1 М раствора соляной кислоты. К органической фазе добавляют 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора двухлористого олова и воронку встряхивают несколько раз. После расслаивания нижний слой отбрасывают, а верхний слой голубого цвета переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Делительную воронку промывают 2−3 раза смесью для экстракции и присоединяют промывную смесь к экстракту. Прибавляют 0,5 г сернокислого натрия, раствор доводят до метки смесью для экстракции и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 840 или 660 нм на спектрофотометре или в области длин волн 630−660 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора мышьяка.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.4. Проведение анализа

В зависимости от ожидаемой массовой доли мышьяка берут массу навески сплава и растворяют ее в растворе азотной кислоты в соответствии с табл.1.

Таблица 1

       
Массовая доля мышьяка, % Масса навески сплава, г

Объем раствора азотной кислоты для растворения, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,003
5,0000 40 10
Св. 0,003 «0,005
2,5000 25 10
» 0,005 «0,01
2,0000 20 10
» 0,01 «0,05
1,0000 20
5
» 0,05 «0,1
1,0000 15 2



Раствор нагревают до удаления оксидов азота и нейтрализуют аммиаком до образования осадка гидроксидов. Добавляют по каплям азотную кислоту до растворения осадка, прибавляют 12 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой стакан.

Отбирают аликвотную часть раствора (см. табл.1) и переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Объем доводят до 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)1,5 М раствором соляной кислоты, прибавляют 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Приливают 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)смеси для экстракции и далее поступают как указано в п. 2.3.2.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.

Массу мышьяка находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — масса мышьяка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем исходного раствора сплава, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

       
Массовая доля мышьяка, %

Предельное значение погрешности результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,0010 до 0,0020 включ. 0,0002
0,0003 0,0003
Св. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
0,0005 0,0005
» 0,0050 «0,010 « 0,0009
0,0012 0,0012
» 0,010 «0,020 « 0,002
0,002 0,002
» 0,020 «0,050 « 0,002
0,003 0,003
» 0,050 «0,10 « 0,004
0,005 0,005



Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ (ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка фосфорноватистокислым натрием, окислении раствором йода или двухромовокислого калия и титровании избытка йода раствором серноватистокислого натрия, а двухромовокислого калия — раствором соли Мора.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1 и 1:49.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220–75, раствор ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)CrГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068–86, раствор ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(NaГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)SГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)·5НГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)О)=0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Йод по ГОСТ 4159–79, раствор ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)JГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий йодистый по ГОСТ 4232–74, раствор 150 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200–76.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84–76.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208–72, раствор с массовой концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163–76, раствор 5 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Кислота N-фенилантраниловая (о-анилинобензойная кислота; дифениламино-о-карбоновая кислота) индикатор, 1 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Сурьма по ГОСТ 1089–82 не ниже марки Су00.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Готовят из фиксанала или 2,4516 г высушенного до постоянной массы при 140 °C двухромовокислого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Титр раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), выраженный в граммах мышьяка, равен 0,00075.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора тиосульфата натрия

12,5 г тиосульфата натрия растворяют в воде, прибавляют 0,1 г углекислого натрия, разбавляют до 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и перемешивают; готовят за 8−10 сут до употребления.

3.3.3. Установка молярной концентрации раствора тиосульфата натрия

10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 35−40 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды, 15 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1), 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора йодистого калия, закрывают колбу стеклом и оставляют в темном месте на 1−2 мин. Обмывают стенки колбы водой, разбавляют водой до 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и титруют выделившийся йод приготовленным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 3 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — молярная концентрация раствора двухромовокислого калия;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.4. Приготовление раствора йода 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Готовят из фиксанала или 6,3452 г йода и 100 г йодистого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 3−5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды и тщательно встряхивают до полного растворения йода, затем разбавляют до метки водой и перемешивают; хранят в склянке из темного стекла.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.5. Установка массовой концентрации раствора йода 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора йода, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 60−70 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды и, осторожно перемешивая, титруют приготовленным ранее раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 3 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Массовую концентрацию раствора йода 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах мышьяка, вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — молярная концентрация раствора тиосульфата натрия;

14,98 — молярный эквивалент мышьяка;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.6. Приготовление раствора соли Мора 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

19,6 г соли Мора растворяют в растворе серной кислоты (1:49), разбавляют этим же раствором до 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.7. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты

0,1 г углекислого натрия растворяют в 30 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды, прибавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают до полного растворения и разбавляют водой до 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

3.3.8. Установка коэффициента нормальности раствора соли Мора 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора двухромовокислого калия, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 50−60 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды, 5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты (1:1), 4−5 капель индикатора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до изменения окраски раствора из розовой в зеленую.

Коэффициент нормальности вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 75 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения пробы. Охлаждают, приливают 150 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды и кипятят 5−6 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности или тампон из фильтробумажной массы и промывают 7−8 раз раствором серной кислоты. Осадок сульфата свинца отбрасывают.

К фильтрату прибавляют 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, около 5 г фосфорноватистокислого натрия, закрывают колбу воронкой с коротким носиком и оставляют на 15−20 мин без нагрева. Затем нагревают и слабо кипятят 5−10 мин до полного осаждения мышьяка. Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, или через тампон из фильтробумажной массы. Осадок промывают холодной водой 8−10 раз.

Осадок мышьяка вместе с фильтром помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). раствора йода. Тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин для растворения мышьяка, затем избыток йода титруют. раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 3 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще 1 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора тиосульфата натрия в избыток. Избыток тиосульфата натрия оттитровывают раствором йода до первого появления синей окраски.

В случае окисления мышьяка раствором двухромовокислого калия осадок вместе с фильтром помещают в колбу, в которой проводилось осаждение мышьяка, приливают 5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1), 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды и растворяют в избытке раствора двухромовокислого калия, отмеренного бюреткой. Содержимое колбы слегка встряхивают до полного растворения мышьяка (исчезновение темных частиц). Прибавляют 4−5 капель индикатора фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток двухромовокислого калия раствором соли Мора до изменения окраски раствора из розовой в зеленую. Для более отчетливого перехода окраски под конец титрования прибавляют 2−3 капли индикатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора йода (двухромовокислого калия), израсходованный на растворение мышьяка, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора тиосульфата натрия (соли Мора), израсходованный на титрование избытка йода (двухромовокислого калия), смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — поправочный коэффициент концентрации раствора тиосульфата натрия (соли Мора);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация раствора йода (двухромовокислого калия), выраженный в граммах мышьяка;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

       
Массовая доля мышьяка, %

Предельное значение погрешности результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,10 до 0,20 включ. 0,02
0,02 0,02
Св. 0,20 «0,50 « 0,02
0,03 0,03
» 0,50 «1,00 « 0,04
0,05 0,05



Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приведенных в табл.3, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на титровании мышьяка бромноватокислым калием потенциометрически или визуально с индикатором метиловым оранжевым после отделения мышьяка от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида в присутствии гидразина и бромистого калия.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр-милливольтметр типов рН-341, рН-121 или других типов.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 или других типов.

Электрод измерительный — платиновый.

Электрод вспомогательный — насыщенный каломельный, хлор-серебряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Установка для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).

Установка для отгонки треххлористого мышьяка

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)


1 — перегонная колба вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2); 2 — капельная воронка; 3 — насадка с брызгоуловителем;
4 — водяной холодильник; 5 — приемник (коническая колба вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)); 6 — стеклянная трубка
с грушевидным расширением; 7 — контрольный приемник (коническая колба вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))



Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 2:1 и 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Бром по ГОСТ 4109–79, насыщенный водный раствор (бромная вода).

Калий бромистый по ГОСТ 4160–74.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841–74 или гидразин солянокислый по ГОСТ 22159–76.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457–74, раствор ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KВrОГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,02 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 1 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление раствора бромноватокислого калия 0,02 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2):

0,5567 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 150−200 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды, разбавляют до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.1а. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия устанавливают по сурьме и пересчитывают на массовую концентрацию по мышьяку.

Навеску сурьмы массой 0,0200 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавляют водой до 200 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и кипятят 10−15 мин. Охлаждают до 60 °C, прибавляют 2−3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KВrОГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,02 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)до исчезновения красного окрашивания.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) по мышьяку в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сурьмы, г;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

0,6156 — коэффициент пересчета, равный отношению атомной массы мышьяка к атомной массе сурьмы.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.3.2. Приготовление бромной воды:

Бром по каплям при непрерывном помешивании прибавляют к воде до появления нерастворившейся капли на дне склянки.

4.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 2,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, закрывают стеклом и нагревают до полного растворения навески. Охлаждают, осторожно по стенке колбы приливают 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды, 5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)бромной воды и кипятят до удаления избытка брома. Раствор слегка охлаждают и переносят в перегонную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), пользуясь при этом соляной кислотой (1:9). К раствору, объем которого равен 140−150 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 1−2 г гидразина, 1 г бромистого калия и присоединяют колбу к устройству для перегонки. В приемник и контрольный приемник предварительно наливают 50−60 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды. Через воронку в перегонную колбу наливают 200 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты. Раствор в перегонной колбе нагревают до кипения и проводят дистилляцию трихлорида мышьяка до тех пор, пока не перегонится половина жидкости. Затем через воронку в дистилляционную колбу приливают еще 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и продолжают перегонку, пока не отгонится еще 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)жидкости. После окончания перегонки дистиллят и раствор из контрольной колбы количественно переносят в стакан вместимостью 600 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 60−70 °С, опускают электроды и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до скачка потенциала.

При визуальном титровании дистиллят и раствор из контрольной колбы количественно переносят в колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 70−80 °С, прибавляют 2−3 капли раствора метилового оранжевого и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски. К концу титрование ведут медленно, энергично перемешивая раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в граммах мышьяка, равный 0,0007492;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5.2. Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приведенных в табл.3, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).