Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 21877.8-76

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 21877.8−76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 21877.8−76

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения цинка

Tin and lead babbits. Methods for the determination of zinc*


ОКСТУ 1709**
_______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В. А..Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г. В..Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В..Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.10−70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действиеПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический и спектральный методы определения содержания цинка (при содержании цинка от 0,001 до 0,15%) и атомно-абсорбционный.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21877.0−76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода

Пробу разлагают в смеси соляной кислоты и брома. Олово и сурьму отгоняют в виде хлоридов, цинк извлекают изоамиловым спиртом из солянокислого раствора и после перевода в водную фазу определяют фотоколориметрированием окрашенного комплекса с дитизоном в четыреххлористом углероде при длине волны 540 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Делительные воронки вместимостью 100, 150 и 700 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:10.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Аммиак по ГОСТ 3760–79.

Аммоний роданистый, раствор 400 г/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Раствор очищают от примесей экстракцией изоамиловым спиртом: 500 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора встряхивают с 25 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)изоамилового спирта в течение 2 мин.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 300 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)воды приливают 100 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)40%-ного очищенного раствора роданистого аммония и 2,5 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты, разбавленной 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773–72, раствор 200 г/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Раствор очищают дитизоном, для чего 100 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора встряхивают с раствором дитизона 0,05 г/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)порциями по 2−3 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)до тех пор, пока не перестанет изменяться цвет дитизона. Затем остаток дитизона извлекают из раствора четыреххлористым углеродом до тех пор, пока новая порция его не останется бесцветной.

Аммиачный раствор хлористого аммония: к 200 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)воды приливают 20 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)20%-ного очищенного раствора хлористого аммония и 25 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830–79.

Ализариновый красный С (ализаринсульфонат натрия), раствор 1 г/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), индикатор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75, раствор концентрации 4 моль/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 240 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)кислоты вливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199–78, раствор концентрации 1 моль/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 60,05 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Ацетатный буферный раствор: готовят смешиванием равных частей раствора концентрации 4 моль/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)уксусной кислоты и раствора концентрации 1 моль/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)уксуснокислого натрия (рН 4).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 244–76, раствор 500 г/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), очищенный дитизоном так же, как и хлористый аммоний.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165–79, раствор 0,5 г/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2): готовят растворением 50 мг реактива в 50 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода. Раствор переносят в делительную воронку и дважды встряхивают со 100 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака концентрации 20 г/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), после чего органический слой отбрасывают. Водный слой слегка подкисляют концентрированной соляной кислотой, добавляют 50 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода и встряхивают. После отделения четыреххлористого углерода экстракцию повторяют с новой порцией четыреххлористого углерода. Оба экстракта объединяют и промывают водой. Раствор дитизона хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Раствор дитизона 0,05 г/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2); готовят разбавлением раствором четыреххлористого углерода концентрации 0,5 г/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)в 10 раз.

Цинк по ГОСТ 3640–79*, марки ЦВ или Ц1.
________________
* Действует ГОСТ 3640–94, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы цинка

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в 10 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 1,0 мг цинка.

Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора, А в 100 раз в день применения.

1 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), приливают 7 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты, 1−1,5 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)брома, накрывают часовым стеклом и выдерживают без нагревания до растворения навески. Затем стекло снимают, обмывают 2−3 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и при умеренном нагревании выпаривают раствор досуха. Сухой остаток обрабатывают еще раз 5 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 20 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:10, и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают. После отстаивания от прозрачного раствора отбирают пипеткой аликвотную часть раствора и переносят в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Величина аликвотной части в зависимости от содержания цинка в пробе указана в табл.1.

Таблица 1

   
Содержание цинка, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,03
10,0
Св. 0,03 «0,06
5,0
» 0,06 «0,15
2,0



Далее в делительную воронку приливают 20 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)40%-ного раствора роданистого аммония, 1 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)азоамилового спирта. Воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения жидкостей водный слой отбрасывают. К спиртовому раствору в воронке приливают 20 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)промывной жидкости и встряхивают воронку в течение 1 мин. Водный слой снова отбрасывают. Операцию промывки повторяют еще три раза. Далее к органической фазе приливают 15 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)аммиачного раствора хлорида аммония, встряхивают в течение 15 с и после расслаивания жидкости сливают аммиакат цинка в другую делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Реэкстракцию с 15 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)аммиачного раствора хлористого аммония повторяют еще раз.

Аммиачные растворы объединяют, прибавляют в воронку две капли индикатора ализаринового красного, ацетатный буферный раствор до рН 5−6 (раствор окрашивается в желто-розовый цвет) и 1 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора тиосульфата натрия.

Раствор экстрагируют 0,005%-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде порциями по 2−3 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). По мере извлечения цинка из водного раствора цвет экстракта меняется от красного через фиолетовый до зеленого. Экстракцию заканчивают, когда новая порция дитизона не изменит свой цвет. Экстракты сливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)с притертой пробкой, доливают до метки четыреххлористым углеродом, перемешивают и фильтруют раствор через сухой беззольный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения применяют четыреххлористый углерод.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 100 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б, приливают в воронки по 30 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)аммиачного раствора хлористого аммония, по две капли индикатора, устанавливают ацетатным буферным раствором рН 5−6 и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

Измеряют оптическую плотность растворов и после вычитания из показаний оптической плотности стандартных растворов показания оптической плотности раствора контрольного опыта строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание цинка (ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — количество цинка, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — объем исходного раствора, смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Содержание цинка, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,001 до 0,002
0,0006
Св. 0,002 «0,005
0,001
» 0,005 «0,01
0,002
» 0,01 «0,03
0,005
» 0,03 «0,05
0,008
» 0,05 «0,10
0,01
» 0,10 «0,15
0,02



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на переводе анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбуждения спектра используется дуга постоянного тока. Спектр дуги фотографируют с помощью спектрографа. Измеряют почернения аналитических линий и «внутреннего стандарта». Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф для регистрации ультрафиолетовой области спектра с трехлинзовой системой освещения или спектрограф любого типа, работающий в ультрафиолетовой области, с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра.

Источник постоянного тока для питания дуги.

Электропечь муфельная с терморегулятором.

Сушильный шкаф.

Кварцевые выпаривательные чашки.

Стаканы из кварца.

Весы торсионные или аналитические.

Микрофотометр.

Ступка агатовая или из органического стекла.

Фотопластинки спектрографические типа 1 или ЭС.

Спектрально-чистые угли.

Баня электрическая или электроплитка.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0−73* — ГОСТ 10691.4−73*. Допускается применение проявителя и фиксажа другого состава.
_________________
* Действует ГОСТ 10691.0−84;
** Действует ГОСТ 10691.4−84.- Примечание изготовителя базы данных.

Меди окись, ч.д.а.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962–67.
______________
* Действует ГОСТ Р 51652−2000. — Примечание изготовителя базы данных.
Свинца окись по ГОСТ 9199–77, ч.д.а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, х.ч., перегнанная.

Сурьмы трехокись, ч.д.а.

Цинка окись по ГОСТ 10262–73, ч.д.а.

Олова окись по ГОСТ 22516–77, ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Приготовление градуировочных образцов

Градуировочные образцы готовят идентичными по содержанию основных компонентов анализируемым пробам. Основой для приготовления градуировочных образцов служит смесь соответствующих количеств окиси: олова, сурьмы, меди (для баббитов марок Б88, Б83 и Б83С), олова, сурьмы и свинца (для баббитов марок Б16, БН и БС6).

В головной образец, содержащий 1% цинка в расчете на металл, вводят окись цинка. Образец перемешивают со спиртом, затем сушат, прокаливают и еще раз тщательно перемешивают.

Рабочие образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущего образца основой. Готовят серию образцов с содержанием цинка в них от 0,003 до 0,2%.

3.4. От средней пробы отбирают навеску массой 3−5 г, которую помещают в кварцевый стакан или чашку, наливают 50−70 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробы растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 500−550 °С в течение 20 мин.

Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов тщательно перемешивают, набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размер 3х3 мм, с боковыми отверстиями 1 мм. Перед спектрографированием угольные электроды необходимо обжечь в дуге переменного тока силой 10−12 А в течение 15 с. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижний электрод с пробой был анодом, а верхний электрод, заточенный на усеченный конус, с площадкой диаметром 1,5−2,0 мм, — катодом.

Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 10 А. Время проявления пластинки 3 мин при температуре проявителя 18−20 °С.

Регистрацию спектров производят на пластинке типа 1 или ЭС.

Определение содержания цинка ведут из одной навески по трем параллельным определениям.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. На полученных спектрограммах фотометрируют почернения линий цинка и линий «внутреннего стандарта».

Используемые аналитические линии и линии «внутреннего стандарта» приведены в табл.3.

Таблица 3

     
Определяемый элемент

Аналитические линии, ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Линия «внутреннего стандарта», ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Цинк
3302,94
3345,02
Свинец 3220,5 или фон



По результатам фотометрирования спектров градуировочных образцов строят градуировочный график в координатах ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

По результатам фотометрирования спектров проб по графикам находят содержание цинка. Результат умножают на переводной коэффициент 1,2.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

   
Содержание цинка, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
До 0,005
0,002
От 0,005 до 0,01
0,004
Св. 0,01 «0,02
0,006
» 0,02 «0,04
0,01
» 0,04 «0,10
0,02
» 0,10 «0,15
0,04



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА

4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами цинка. Раствор распыляют в ацетилено-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 213,8 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 и 300 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная, ос.ч. по ГОСТ 11125–78*.
______________
* Действует ГОСТ 11125–84. — Примечание изготовителя базы данных.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72, дважды перегнанная.

Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 21877.3−76.

Смесь хромовая, раствор двухромовокислого калия концентрации 100 г/дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)в концентрированной серной кислоте;

Цинк по ГОСТ 3640–79.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г цинка растворяют в 20 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят перед применением: 10 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в колбу вместимостью 100 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 2

).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Посуду, необходимую для проведения анализа, моют последовательно хромовой смесью, соляной кислотой, водой и затем не менее двух раз обмывают дистиллированной водой.

4.3.2. В зависимости от содержания цинка навеску баббита массой, указанной в табл.5, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)и приливают небольшими порциями 10 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения. Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3−76.

Таблица 5

     
Содержание цинка, %
Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,01 включ.
1
50
Св. 0,01 «0,04 «
0,5
100
» 0,04 «0,1 «
0,2
100
» 0,1 «0,15 «
0,1
100



Фотометрирование проводят при длине волны 213,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3−76.

Концентрацию цинка устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием цинка.

4.3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 15,0; 20,0 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б цинка, приливают по 10 смГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют как анализируемые растворы. По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям цинка строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Содержание цинка (ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — концентрация фотометрируемого раствора, мкг/мл;

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — объем фотометрируемого раствора, мл;

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески баббита, г;

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.6.

Таблица 6

   
Содержание цинка, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,001 до 0,002 включ.
0,0006
Св. 0,002 «0,005 «
0,001
» 0,005 «0,01 «
0,002
» 0,01 «0,03 «
0,005
» 0,03 «0,05 «
0,008
» 0,05 «0,10 «
0,01
» 0,10 «0,15 «
0,02