ГОСТ 1219.6-74

• gost-12196-74.pdf (73.57 KiB)
  ГОСТ 1219.6-74

ГОСТ 1219.6−74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания сурьмы

ГОСТ 1219.6−74

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод определения содержания сурьмы

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of antimony content

МКС 77.160.20*

____________________

* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год
МКС 77.120.60. — Примечание «КОДЕКС».

Дата введения 1975−01−01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена 01.01.75

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2−92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

ВЗАМЕН ГОСТ 1219–60 в части разд. VII

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2003 г.


Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,30%).

Метод основан на окислении трехвалентной сурьмы до пятивалентной при титровании раствором бромата калия в присутствии индикатора метилового оранжевого.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0−74.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457–74, 0,01 н. раствор; готовят следующим образом: 0,2784 г бромата калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензосульфокислый натрий).

Сурьма по ГОСТ 1089–82 марки Су00.

Установка титра раствора бромноватокислого калия

Для установки титра в 3−4 колбы вместимостью по 250 смпомещают по 0,0120 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 смсерной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору приливают по 100 смводы и по 20 смсоляной кислоты и кипятят в течение 10 мин, затем раствор охлаждают до 70−80 °С, вводят 2−3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски раствора.

Титр раствора бромноватокислого калия (), выраженный в г/смсурьмы, вычисляют по формуле

,

где  — навеска сурьмы, г;

 — количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование сурьмы, см.

За окончательный титр раствора бромата калия принимают среднеарифметическое результатов 3−4 определений.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита 1,0 г помещают в колбу вместимостью 250 см, доливают 20 смсерной кислоты и нагревают при высокой температуре до растворения сплава. На время растворения колбу закрывают небольшой воронкой. После разложения сплава колбу охлаждают, затем осторожно по стенкам колбы приливают 100 смводы и 50 смсоляной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают до 70−80 °С, прибавляют 2−3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют 0,01 н. раствором бромноватокислого калия до исчезновения розового окрашивания раствора. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания сурьмы в реактивах.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора пробы, см;

 — количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см;

 — титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в г/смсурьмы;

 — навеска баббита, г

.

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,008 абс. % — при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,1% и 0,02 абс. % — при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%.