ГОСТ 1293.13-83

• gost-129313-83.pdf (241.02 KiB)
  ГОСТ 1293.13-83

ГОСТ 1293.13−83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1293.13−83*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения никеля

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709**
_______________
* Обозначение стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 703

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4206 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли никеля от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0−83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии никеля 232,0 нм.

2.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10Па (2−6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457–75.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 400 г/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125–84 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236–77, раствор 200 г/дм.

Никель по ГОСТ 849–70*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849–97, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля

Раствор А: 0,1000 г никеля растворяют в 10 смраствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 100 мкг никеля.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 10 мкг никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 смвносят 2,5; 4; 6; 8 и 10 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мкг/смникеля. Во все колбы приливают по 10 смраствора винной кислоты, 25 смазотной кислоты (1:3) и 40 смраствора азотнокислого свинца, доводят до метки водой и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 5,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 смраствора винной кислоты, 35 смраствора азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии никеля 232,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло, мкг/см, или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов», или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах:  — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см;  — высота пика, мм.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах:  — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см;  — показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — концентрация никеля в анализируемом растворе, мкг/см;

 — концентрация никеля в растворе контрольного опыта, мкг/см;

 — объем раствора сплава, см;

 — масса навески сплава, г

.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте в присутствии виннокислого натрия, экстракции комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом хлороформом из аммиачного раствора. После реэкстракции соляной кислотой и окислении бромом измеряют оптическую плотность комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом при длине волны 445 нм на спектрофотометре или в области длин волн 440−455 нм на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, 0,5 М раствор.

Натрий виннокислый, раствор 200 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1 и 1:50.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, раствор 1 г/дмв растворе аммиака 1:1.

Хлороформ.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Вода бромная, насыщенная.

Никель по ГОСТ 849–70.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля.

Раствор А: 0,1000 г никеля растворяют в 10 смраствора азотной кислоты (1:1) в стакане вместимостью 250 сми кипятят до полного удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,01 мг никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 смналивают 1, 2, 3, 4 и 5 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг никеля. В шестую колбу стандартный раствор никеля не вводят. Во все колбы прибавляют 0,5−1 смраствора виннокислого натрия и 1 смбромной воды. Через 10 мин приливают 5 смраствора аммиака (1:1), 5 смраствора диметилглиоксима, доводят водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 445 нм на спектрофотометре или в области длин волн 440−455 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор никеля) и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,001% или 1,0000 г при массовой доле никеля от 0,001 до 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют соответственно в 30 или 15 смраствора азотной кислоты (1:2). Кипятят до полного удаления оксидов азота. Прибавляют 15 смраствора виннокислого натрия и охлаждают. Переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см. Раствором аммиака (1:1) доводят рН раствора до 8−9 по индикаторной бумаге, добавляют 2 смраствора диметилглиоксима, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем раствор экстрагируют два раза, применяя каждый раз по 5 смхлороформа и встряхивая в течение 1 мин.

Объединенные экстракты промывают один раз 5 смраствора аммиака (1:50). Затем хлороформный экстракт реэкстрагируют два раза, применяя по 5 смраствора соляной кислоты и встряхивая каждый раз в течение 1 мин. Объединенные водные реэкстракты переводят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 0,5−1 смраствора виннокислого натрия, 1 смбромной воды и далее поступают как указано в п. 3.3.2.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу никеля находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса никеля в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — масса навески сплава, г.

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0−83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).