Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 25284.2-95

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 25284.2−95 Сплавы цинковые. Методы определения меди


ГОСТ 25284.2−95

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения меди

Zinc alloys. Methods for determination of copper


МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709

____________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.
МКС 77.120.60. — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998−01−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Белоруссия
Госстандарт Белоруссии
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.2−95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.2−82

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,005 до 8%), йодометрический и электрогравиметрический (при массовой доле меди от 0,5 до 6%) методы определения меди в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83−79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 859−78* Медь. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 3118–77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232−74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6691−77 Карбамид. Технические условия

ГОСТ 10163−76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10929−76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25284.0−95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27068−86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0.

4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен-воздух.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 2 моль/дмГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора азотной кислоты, удаляют кипячением оксиды азота, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора, А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 25 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, добавляют 25 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора (2 моль/дмГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора Б содержит 0,0001 г ме

ди.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медии растворяют в 10 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора соляной кислоты (1:1). После растворения пробы добавляют 1 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медипероксида водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди свыше 0,1% отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1, добавляют 20 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора (2 моль/дмГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

       
Массовая доля меди, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди

Масса навески в аликвотной части раствора пробы, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди

От 0,005 до 0,1 включ.
Весь
1
100
Св. 0,1 «2 «
10
0,1
200
» 2 «8 «
2
0,02
200

4.3.2 Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медикаждая вводят 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора Б. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора (2 моль/дмГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор, в который не добавлен стандартный раствор Б, служит раствором контрольного опыта.

4.3.3 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,7 нм. По полученным значениям атомной абсорбции меди в растворах для построения градуировочного графика и соответствующим им значениям массовой концентрации строят градуировочный график.

Массовую концентрацию меди в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю меди ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, (1)


где ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди — массовая концентрация меди в растворе пробы, г/смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди;


ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди — массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, г/смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди;

ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди — объем раствора пробы, подготовленный для измерения атомной абсорбции, смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди;

ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди — масса навески пробы или масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.

4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

     
Массовая доля меди
Абсолютное допускаемое расхождение
  результатов параллельных определений меди
результатов анализа меди
От 0,005 до 0,010 включ.
0,0010
0,0020
Св. 0,01 «0,03 «
0,0020
0,004
» 0,03 «0,06 «
0,003
0,006
» 0,06 «0,15 «
0,005
0,010
» 0,15 «0,5 «
0,010
0,020
» 0,5 «1,0 «
0,04
0,08
» 1,0 «3,0 «
0,06
0,12
» 3,0 «8 «
0,12
0,24

5 ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, реакции окисления-восстановления двухвалентных ионов меди и йодида калия. Выделившийся при этом свободный йод титруют в присутствии крахмала раствором тиосульфата натрия, который восстанавливает его до йодидионов. Мешающее действие оксида азота устраняют мочевиной.

5.2 Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Калия йодид по ГОСТ 4232, раствор 200 г/дмГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медигорячей воды.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дмГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, свежеприготовленный: 1 г крахмала размешивают в небольшом количестве воды и полученную суспензию медленно вливают в 100 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медикипящей воды. Кипятят до просветления раствора, охлаждают.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди

Навеску меди массой 1 г растворяют в 20 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора азотной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора содержит 0,002 г меди.

Натрия карбонат по ГОСТ 83.

Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди: 24,8 г тиосульфата натрия 5-водного растворяют в воде, добавляют 3 г безводного карбоната натрия для устойчивости раствора, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор выдерживают в течение двух недель в темном месте, после чего устанавливают массовую концентрацию раствора. Хранят в посуде из темного стекла.

Для установления массовой концентрации тиосульфата натрия 25 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медистандартного раствора меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, добавляют 20 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медиазотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают и далее поступают, как указано в 5.3.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия по меди ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медирассчитывают по формуле

ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, (2)


где ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди — масса меди в аликвотной части стандартного раствора меди (т.е. в 25 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди), г;

ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди.

5.2.1 Допускается устанавливать массовую концентрацию по стандартному образцу цинкового сплава. В этом случае в коническую колбу помещают навеску стандартного образца массой 2 г и растворяют в 20 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора азотной кислоты (1:1) сначала на холоде, а затем при нагревании, далее поступают, как указано в 5.3.

5.3 Проведение анализа

Навеску сплава массой 2 г (для сплавов с массовой долей меди не более 2%) и 1 г (для сплавов с массовой долей меди свыше 2%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медии растворяют в 20 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора азотной кислоты (1:1) сначала на холоде, а затем при нагревании. После окончания растворения удаляют оксиды азота кипячением, прибавляют 1 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора мочевины для связывания остаточных оксидов азота, стенки колбы обмывают водой, добавляют 80−100 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медиводы, 20 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора йодида калия, выдерживают 3−5 мин, титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 5 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медикрахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Раствор тиосульфата натрия в конце титрования добавляют по каплям, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждой капли.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю меди ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, (3)


где ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди;

ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия, выраженная в граммах меди на 1 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора, г/смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди;

ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди — масса навески пробы, г.

5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

6 ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди из раствора азотной и серной кислот и установлении ее массы.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза.

Мешалка (механическая или магнитная) или вращающийся анод.

Электроды сетчатые платиновые или из упрочненной платиновой лигатуры с металлами той же группы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

6.3 Проведение анализа

Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400−600 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, добавляют 20 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медиводы. Накрывают часовым стеклом и осторожно небольшими порциями добавляют 20 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медиазотной кислоты.

При бурной реакции растворения стакан с пробой охлаждают водой. После окончания процесса растворения снимают часовое стекло, ополоснув его и стенки стакана водой, затем удаляют оксиды азота кипячением и доливают до 200 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медиводой. К раствору при постоянном перемешивании добавляют по каплям аммиак до появления мути из-за образования гидроксида алюминия, добавляют 2 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медиазотной кислоты, 4 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медираствора серной кислоты и доливают водой до 300 смГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди. Предварительно взвешивают катод, очищенный в азотной кислоте, промытый в этаноле и высушенный при температуре 105−110 °С в течение 3−5 мин. Вставляют электроды в электролизер, устанавливают стакан с раствором в нужное положение и доливают водой до полного погружения электродов. Накрывают соответствующей разъемной крышкой или двумя половинками часового стекла и проводят электролиз при плотности тока 2 А/дмГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медии перемешивании раствора. Через 30 мин промывают крышку и стенки стакана струей воды и продолжают электролиз до тех пор, пока не закончится осаждение меди, о чем свидетельствует отсутствие осадка на свежепогруженной поверхности катода. Уменьшают плотность тока до 0,5 А/дмГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения медии промывают электроды, погружая их сначала в стакан с раствором азотной кислоты (1:99), а затем с водой. Не выключая тока, извлекают катод из раствора, ополаскивают водой и после отключения тока промывают этанолом. Катод высушивают в течение 5−10 мин при температуре 105−110 °С, охлаждают и взвешива

ют.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю меди ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди, (4)


где ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди — масса навески, г;


ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди — масса катода, г;

ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди — масса катода с выделившейся медью, г.

6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.