Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 21877.9-76

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 21877.9−76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 21877.9−76

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения кадмия

Tin and lead babbits. Methods for the determination of cadmium*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.78.
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В. А..Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г. В..Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В..Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.7−70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает полярографический метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%) и объемный комплексонометрический метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,8 до 1,2%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21877.0−76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгоняют олово и сурьму в виде бромидов. Свинец удаляют в виде хлористого. Кадмий полярографируют на хлоридном фоне в пределах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насыщенного каломельного электрода) приложенного напряжения поляризации.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф подходящей конструкции с ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:10.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Смесь для растворения: смешивают 45 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)соляной и 45 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной кислот и осторожно приливают 10 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760–79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773–72.

Хлоридно-аммиачный фон: 135 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 385 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)концентрированного раствора аммиака, доливают до 1 дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)водой и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 1467–77*.
________________
* Действует ГОСТ 1467–93, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1,0 г кадмия растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, прибавляют 7−10 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз, после чего прибавляют 60 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг кадмия.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195–77, свежеприготовленный раствор 200 г/дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Желатин по ГОСТ 11293–78*, раствор 10 г/дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).
__________________
* Действует ГОСТ 11293–89, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Ртуть по ГОСТ 4658–73, марки Р1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 10 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот и брома. Раствор выпаривают досуха. Обработку осадка повторяют еще дважды, приливая по 5 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)смеси. Сухой остаток смачивают 20 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)
соляной кислоты, разбавленной 1:10, кипятят до удаления брома и охлаждают в проточной воде. Осадок хлористого свинца отфильтровывают через фильтр средней плотности, промывают 5−6 раз соляной кислотой, разбавленной 1:10, охлажденной в проточной воде, и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют аммиаком, прибавляют 40 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)хлоридно-аммиачного раствора и перемешивают. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора сульфита натрия и оставляют на 20 мин, затем добавляют 4 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора желатина, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 10−15 мин часть раствора переносят в электролизер и полярографируют при потенциалах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насыщенного каломельного электрода).

Содержание кадмия в процентах определяют путем сравнения высоты волны кадмия, полученной при полярографировании испытуемого раствора, с высотой волны, полученной при полярографировании градуировочных растворов кадмия, при одной и той же чувствительности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Приготовление градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)вносят 2,0; 6,0 и 10,0 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора кадмия, что соответствует концентрациям кадмия 20, 60 и 100 мг/л, добавляют 4 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты, нейтрализуют аммиаком и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. Градуировочные растворы полярографируют в тех же условиях, что и растворы испытуемой пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание кадмия (ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — высота волны, полученная при полярографировании испытуемого раствора, мм;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — объем испытуемого раствора, смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — коэффициент пересчета, вычисляемый по формуле

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — высоты волн, полученные при полярографировании градуировочных растворов, мм;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — концентрация градуировочных растворов кадмия, мг/л.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, приведенных в табл.1.



Таблица 1

   
Содержание кадмия, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,01 до 0,03
0,005
Св. 0,03 «0,05
0,01
» 0,05 «0,1
0,02
» 0,1 «0,4
0,03
» 0,4 «1,0
0,05
» 1,0 «1,2
0,06



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4.3. Полярографический метод определения содержания кадмия является арбитражным.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

3.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома. Сурьму и олово отгоняют в виде бромидов. Кадмий титруют трилоном Б из аликвотной части раствора, медь связывается тиомочевиной.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Смесь для растворения: смешивают 45 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)соляной и 45 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной кислот и осторожно приливают 10 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Перекись водорода по ГОСТ 10929–76.

Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор 100 г/дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Уротропин медицинский, 20%-ный раствор.

О-фенантролин, раствор 10 г/дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 1 г о-фенантролина растворяют в 100 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)теплой воды с 2−3 каплями азотной кислоты.

Ксиленоловый оранжевый, водный свежеприготовленный раствор 1 г/дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 4,0 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Азотнокислый свинец, раствор концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 2,0721 г металлического свинца марки СО по ГОСТ 3778–77* помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 25 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.
_____________
* Действует ГОСТ 3778–98. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1,0 г кадмия по ГОСТ 1467–77 помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,001 г кадмия.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Комплексонометрическое определение кадмия без отделения меди и свинца электролизом

Навеску баббита массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)и приливают 15 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения.

Раствор выпаривают до появления влажных солей, прибавляют 5 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)смеси и выпаривают досуха. Обработку повторяют еще два раза, приливая по 5 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)смеси. К сухому остатку приливают 5 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, 1−3 капли перекиси водорода и выпаривают досуха. Обработку осадка соляной кислотой и перекисью повторяют три раза.

К осадку приливают 5 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и выпаривают досуха. После полной отгонки брома сухой остаток смачивают 2 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, приливают 20−30 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)воды и подогревают до растворения солей, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Отбирают 10 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора, переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 50 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)воды, 10 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора тиомочевины, небольшими порциями приливают раствор уротропина до ярко-сиреневой окраски (рН 5,4−5,8), затем приливают 2−3 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого свинца и титруют из микробюретки раствором трилона Б до желтой окраски (это титрование в расчет не принимается).

В колбу приливают 10 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора о-фенантролина и титруют из микробюретки раствором азотнокислого свинца до сиреневой окраски, после чего приливают немного раствора в избыток. Избыток раствора азотнокислого свинца оттитровывают из микробюретки раствором трилона Б до перехода окраски в желто-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.1.1. Комплексонометрическое определение кадмия после отделения меди и свинца электролизом

Навеску баббита марки Б88 массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)и приливают 15 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения. Раствор выпаривают до влажных солей, прибавляют 5 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)смеси и выпаривают досуха. Обработку повторяют еще два раза, приливая по 5 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)смеси. К сухому остатку приливают 20 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления брома. Остаток разбавляют водой до 150−180 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)и проводят выделение меди и свинца электролизом по ГОСТ 21877.3−76, п. 2.3.2.

После электролиза раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

В колбу вместимостью 200 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)отбирают 25 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора, прибавляют 25 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)воды, 2 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)тиомочевины, 2−3 капли ксиленового оранжевого и небольшими порциями уротропин до рН 5,5−5,8 (раствор окрашивается в малиновый цвет). Затем к раствору приливают 2 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)трилона Б концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), немного уротропина и раствор, окрашенный в желтый цвет, титруют раствором азотнокислого свинца концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)до перехода окраски в желто-розовый цвет.

К раствору прибавляют 2 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)О-фенантролина, перемешивают и вновь титруют окрашенный в желтый цвет раствор раствором азотнокислого свинца концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)до изменения окраски в желто-розовый цвет.

(Введен дополнительно,

Изм. N 2).

3.3.2. Установка массовой концентрации азотнокислого свинца по кадмию

Массовую концентрацию раствора азотнокислого свинца устанавливают по стандартному раствору кадмия.

Отбирают пипеткой или микробюреткой 5 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора кадмия и титруют, как указано в п. 3.3.1.

Массовую концентрацию раствора азотнокислого свинца (ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) по кадмию, выраженную в г/смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески кадмия в аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — общий объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на второе титрование, смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка раствора азотнокислого свинца, смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — поправочный коэффициент, характеризующий соотношение растворов азотнокислого свинца и трилона Б.

Для установки поправочного коэффициента приливают в колбу из микробюретки 3 или 5 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого свинца, прибавляют 40 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)воды, несколько капель ксиленолового оранжевого, раствор уротропина до появления малиновой окраски (рН 5,4−5,8) и титруют из микробюретки раствором трилона Б до перехода окраски в желтую.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора азотнокислого свинца, взятый на титрование, смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Содержание кадмия (ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — общий объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на второе титрование, смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка раствора азотнокислого свинца, смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — поправочный коэффициент (см. п. 3.3.2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная часть раствора, смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — объем испытуемого раствора, смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация раствора азотнокислого свинца по кадмию, г/смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать 0,10%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами кадмия. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 228,8 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Смесь кислот для растворения; фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Кадмий по ГОСТ 1467–77.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 0,1000 г кадмия растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,1 мг кадмия.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. В зависимости от содержания кадмия навеску баббита массой, указанной в табл.2, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)и приливают небольшими порциями 10 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения. Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3−76.

Таблица 2

     
Содержание кадмия, %
Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)

До 0,02 включ.
1
50
Св. 0,02 до 0,04 включ.
0,5
50
» 0,04 «0,08 «
0,5
100
» 0,08 «0,2 «
0,2
100
» 0,2 «0,5 «
0,2
250
» 0,5 «1,0 «
0,1
250
» 1,0
0,1
500



Фотометрирование проводят при длине волны 228,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3−76. Концентрацию кадмия устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием кадмия.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора кадмия, приливают по 10 смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.

По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям кадмия строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Содержание кадмия (ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — концентрация фотометрируемого раствора, мкг/смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — объем фотометрируемого раствора, смГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески баббита, г;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

   
Содержание кадмия, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,01 до 0,03 включ.
0,005
Св. 0,03 «0,05 «
0,01
» 0,05 «0,1 «
0,02
» 0,1 «0,4 «
0,03
» 0,4 «0,7 «
0,05
» 0,7 «1,0 «
0,08
» 1,0 «1,2 «
0,1