Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 20580.1-80

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 20580.1−80 (СТ СЭВ 906−78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 20580.1−80*
(СТ СЭВ 906−78)

Группа В59



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения серебра

Lead. Methods for the determination of silver



ОКСТУ 1709**
________________
** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980−12−01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.1−75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4−84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91


Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год



Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-титриметрический метод определения серебра от 0,0005 до 0,015% и экстракционно-фотометрический метод определения серебра от 0,0001 до 0,0005% в свинце (99,992−99,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 906−78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 20580.0−80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на экстрагировании ионов серебра раствором дитизона в четыреххлористом углероде из слабокислой среды. Экстракционное титрование проводят до перехода окраски из золотисто-желтой (дитизонат серебра) в красно-фиолетовую (дитизонат меди). При определении серебра этим методом используют бидистиллированную воду.

2.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:3, и растворы ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNОГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1 и 1:99.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79 и разбавленный 1:99.

Кислота винная кристаллическая по ГОСТ 5817–77.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456–79 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Метиловый красный по ТУ 6−09−4530−77, раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)в смеси спирта и воды 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300–72*.
_______________
* Действует ГОСТ 18300–87. -Примечание изготовителя базы данных.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74. При отсутствии химически чистого реактива используемый четыреххлористый углерод перед употреблением подвергают очистке: раствор солянокислого гидроксиламина нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному. Затем на каждые 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода прибавляют 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора солянокислого гидроксиламина. Полученный раствор переносят в делительную воронку, хорошо перемешивают и после расслоения фаз нижнюю органическую фазу сливают. Обработку повторяют два раза. Очищенный таким образом четыреххлористый углерод перегоняют из колбы с эффективным дефлегматором на водяной бане, собирая фракцию с температурой кипения 76,7−77,2 °С.

Дитизон по ТУ 6−09−07−1684−89; для приготовления очищенного реактива берут 0,52 г дитизона, растертого в порошок, и растворяют в 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода. Нерастворимый остаток фильтруют. Фильтрат переносят в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и экстрагируют несколько раз 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака (1:99), пока последняя порция аммиачного экстракта не станет бесцветной. К аммиачному фильтрату прибавляют раствор серной кислоты (1:1) до полного осаждения дитизона (до обесцвечивания раствора). Темный осадок дитизона фильтруют через бумажный фильтр, промывают 5−6 раз дистиллированной водой и сушат при 50 °C в течение 3−5 ч. Очищенный дитизон сохраняют в темной, сухой, плотно закрывающейся посуде.

Раствор дитизона 1:

0,05 г растертого в тонкий порошок очищенного дитизона растворяют в 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода. Раствор фильтруют в склянку из темного стекла через сухой бумажный фильтр и сухую воронку. Раствор сохраняется длительное время, если его держать под слоем раствора серной кислоты (1:99).

Раствор дитизона 2:

разбавляют раствор дитизона 1 (1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)этого раствора содержит 0,5 мг дитизона) четыреххлористым углеродом. Титр раствора определяют по стандартному раствору серебра. 1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона 2 должен содержать от 3 до 3,5 мкг серебра. Раствор готовят перед употреблением.

Для определения титра раствора дитизона в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)отбирают пипеткой 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора серебра Б, прибавляют 2,5 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), 25 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)воды и перемешивают. К раствору из микробюретки прибавляют 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона 2 и экстрагируют в течение 2 мин. После расслоения органический растворитель, окрашенный дитизонатом серебра в золотисто-желтый цвет, сливают в пробирку. К раствору в делительной воронке прибавляют еще 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона 2 и повторяют экстракцию серебра, сливая органический слой в другую пробирку. Экстракцию серебра раствором дитизона продолжают порциями по 1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)до тех пор, пока последняя порция не будет сохранять свой зеленый цвет.

После первого ориентировочного титрования проводят второе, более точное титрование. Для этого при приближении к эквивалентной точке экстракцию ионов серебра проводят порциями по 0,2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона 2 до тех пор, пока последняя порция не будет сохранять свой зеленый цвет. Иногда предпоследняя порция дитизона имеет смешанную окраску, обусловленную наличием дитизоната серебра и избытком раствора дитизона.

Для вычисления титра раствора дитизона учитывают общий объем раствора дитизона, израсходованного на образование дитизоната серебра. Если предпоследняя порция окрашена в смешанный цвет, то отсчитывают половину или четверть (в зависимости от преобладающего оттенка цвета) от объема предпоследней порции (0,1 или 0,05 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)).

Титр раствора дитизона ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)в г/смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)серебра вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — масса серебра, взятого для определения титра, г;


ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора дитизона, израсходованного на титрование серебра, смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277–75.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0,158 г азотнокислого серебра растворяют в 20 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки этой же кислотой и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,1 мг серебра.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)отбирают пипеткой 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора А, разбавляют до метки раствором азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,01 мг серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

Навеску свинца массой 10,00 г (при массовой доле серебра от 0,0005 до 0,002%) или 2,000 г (при массовой доле серебра от 0,002 до 0,015%) растворяют в стакане соответственно в 50 или 20 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:3). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). После охлаждения раствор разбавляют до метки водой и перемешивают. Для определения серебра отбирают 25 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора и выпаривают почти досуха. К остатку прибавляют 3 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), осторожно нагревают, прибавляют 20 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)воды, 0,1 г винной кислоты и нагревают до полного растворения солей. При массовой доле сурьмы и олова свыше 0,01% винную кислоту в количестве 0,5 г прибавляют в начале разложения. После охлаждения раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), стакан промывают 2−3 раза 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)воды и промывную воду прибавляют к основному раствору.

К раствору в делительной воронке из микробюретки приливают 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона 2 и встряхивают в течение 2 мин. Дают жидкостям расслоиться и органический слой, содержащий дитизонат серебра золотисто-желтого цвета, сливают в пробирку. К водному раствору в делительной воронке прибавляют еще 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона 2 и повторяют извлечение, собирая органический слой в другую пробирку. Далее экстракцию проводят порциями по 1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона 2 до появления красно-фиолетового окрашивания органического слоя (признак начала извлечения меди).

После такого приблизительного определения расхода дитизона проводят более тщательное титрование серебра в другой пробе, причем по мере приближения к эквивалентной точке для экстрагирования последних количеств серебра раствор дитизона прибавляют порциями по 0,2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Для вычисления результатов анализа учитывают общий объем раствора дитизона, израсходованного на образование дитизоната серебра. Если после экстракции раствор окрасится не в чистый красно-фиолетовый цвет, а в смешанный, тогда в зависимости от преобладающего оттенка окраски отсчитывают половину или четверть предпоследней порции раствора дитизона, израсходованного на образование смешанной окраски органического слоя.

При проведении анализа на серебро все используемые реактивы и растворы должны проверяться на отсутствие в них хлоридов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю серебра ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора дитизона, израсходованного на экстракцию серебра, смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — титр раствора дитизона, г/смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)серебра;

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора, смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — масса навески свинца, г;

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

2.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля серебра, %
 Допускаемые расхождения параллельных определений, %
 Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 0,0005 до 0,0015 включ.
 0,0002 0,0003
Св. 0,0015 «0,0025 «
 0,0003
 0,0004
» 0,0025 «0,0050 «
 0,0005
 0,0006
» 0,0050 «0,0100 «
 0,0008
 0,0010
» 0,010 «0,015 «
 0,001
 0,002



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на экстрагировании ионов серебра в слабокислой среде раствором дитизона в четыреххлористом углероде с последующим реэкстрагированием соляной кислотой и повторении экстракции серебра из водного раствора при рН 5 в присутствии ЭДТА. Определение серебра выполняют по методу одноцветной окраски при длине волны 460 нм. Для анализа используют бидистиллированную воду.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, раствор ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)НГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)SOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и разбавленная 1:99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, раствор ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1, 1:3 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, растворы ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=0,003 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и разбавленная 1:3.

Этилендиамин-N, N, N'N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (ЭДТА) по ГОСТ 10652–73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75.

Буферный раствор с рН 5: 47 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)уксусной кислоты смешивают с 103 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака (1:3) и 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)воды.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74, очищенный по п. 2.1.

Дитизон по ТУ 6−09−07−1684−89.

Раствор дитизона 1: 0,05 г растертого в тонкий порошок очищенного дитизона растворяют в 100 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода. Раствор фильтруют в склянку из темного стекла через сухой фильтр и сухую воронку. Раствор сохраняется длительное время, если его держать под слоем серной кислоты (1:99).

Раствор дитизона с массовой концентрацией 0,05 г/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)свежеприготовленный: разбавляют раствор дитизона 1 четыреххлористым углеродом.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277–75.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0,158 г азотнокислого серебра растворяют в 20 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки этим же раствором азотной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,1 мг серебра.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)отбирают пипеткой 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора А, разбавляют до метки раствором азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,001 мг серебра.

(Измененная ре

дакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Массу навески, отобранную в зависимости от массовой доли серебра (табл.2), растворяют в 50 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:3), раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 30 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)воды, переносят в делительную воронку, устанавливают рН 2,0 и трижды экстрагируют серебро (вместе с висмутом и медью) раствором дитизова с массовой концентрацией 0,05 г/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)в четыреххлористом углероде порциями по 4 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Таблица 2

   
Массовая доля серебра, %
 Масса навески, г
0,0001
 5,000
0,0002
 3,000
0,0003
 2,000
0,0004
 2,000
0,0005
 1,000


Экстракт промывают три раза раствором азотной кислоты концентрации 0,003 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)и реэкстрагируют висмут 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)HГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)SОГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Органическую фазу встряхивают с 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)к водному раствору добавляют разбавленный раствор аммиака (1:1) до рН 4−5 по универсальной индикаторной бумаге, затем 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора ЭДТА, 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора и экстрагируют серебро 4 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Избыток дитизона отмывают от экстракта раствором аммиака (1:99), встряхивая с двумя порциями по 5 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Последняя порция промывного раствора должна быть бесцветной; если она имеет желтоватый оттенок, промывание повторяют. Оптическую плотность раствора определяют при длине волны 460 нм. Раствором сравнения служит раствор четыреххлористого углерода. Перед определением оптической плотности для удаления воды органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть делительных воронок помещают соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 и 10,0 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора серебра Б. Седьмая воронка служит для проведения контрольного опыта. В каждую воронку добавляют воды до 10 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), устанавливают аммиаком рН от 4 до 5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора ЭДТА, 2 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора и экстрагируют серебро 4 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)раствора дитизона с массовой концентрацией 0,05 г/дмГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Избыток дитизона отмывают 2 раза раствором аммиака (1:99) порциями по 5 смГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Последняя порция промывного раствора должна быть бесцветной; если она имеет желтоватый оттенок, промывание повторяют. Оптическую плотность раствора определяют при длине волны 460 нм. Раствором сравнения служит раствор четыреххлористого углерода. Перед определением оптической плотности для удаления воды органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям серебра строят градуировочный график.

При проведении анализа на серебро все реактивы и растворы должны проверяться на отсутствие в них хлора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю серебра ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — масса серебра, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

     
Массовая доля серебра, %
 Допускаемые расхождения параллельных определений, %
 Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 0,00010 до 0,00040 включ.
 0,00003
 0,00004
Св. 0,00040 «0,00050 «
 0,00005
 0,00006

(Измененная редакция, Изм. N 2).