Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.1-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.1−77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 15027.1−77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Метод определения меди

Non-tin bronze.
Method for the determination of copper


ОКСТУ 1709

Дата введения 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.1−69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527−79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 493–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 859–2001
Разд.2
ГОСТ 2062–77
Разд.2
ГОСТ 3760–79
Разд.2
ГОСТ 3769–78
Разд.2
ГОСТ 4109–79
Разд.2
ГОСТ 4204–77
Разд.2
ГОСТ 4461–77
Разд.2
ГОСТ 4478–78
Разд.2
ГОСТ 5841–74
Разд.2
ГОСТ 6563–75
Разд.2
ГОСТ 6691–77
Разд.2
ГОСТ 10484–78
Разд.2
ГОСТ 18175–78
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
Разд.2
ГОСТ 18704–78
Разд.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 4.5

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический метод определения меди в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

Метод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5−2 А, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении оставшейся в электролите меди методами: атомной абсорбции в пламени ацетилен — воздух при длине волны 324,7 нм и фотометрическим с купризоном.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднеарифметическое трех (двух) параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:50 и 1:99.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота борная по ГОСТ 18704.

Смесь для растворения I; готовят следующим образом: к 600 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 40 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты, 15 г борной кислоты, перемешивают и доливают водой до 1000 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота лимонная по ГОСТ 10484.

Кислота сульфаминовая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения II, готовят смешиванием девяти объемов бромистоводородной кислоты с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Лимоннокислый аммоний, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды, добавляют при перемешивании 100 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)аммиака, охлаждают и доливают водой до объема 1000 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор; готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды при температуре 60−70 °С.

После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Раствор годен 10 дней.

Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее 99,9%.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 10 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г меди.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для сплавов, не содержащих олова, свинца и кремния

Навеску бронзы массой 0,5−1 г помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют без нагревания, а затем при нагревании. После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100−150 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 7 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом.

Электролиз ведут при силе тока 1,5−2 А и напряжении 2,5 В при перемешивании.

Для сплавов с массовой долей железа или марганца свыше 1% добавляют во время электролиза небольшими порциями 1,0−1,5 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора сернокислого гидразина.

После обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, добавляют около 20 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды и продолжают электролиз еще в течение 10−15 мин. Если на погруженной части катода медь не выделилась, электролиз считают законченным. В противном случае электролиз ведут еще 30 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.

По окончании электролиза, не выключая тока, ополаскивают электроды из промывалки водой. Затем выключают ток и промывают катод с медью, погружая его поочередно в три стакана с дистиллированной водой, затем погружают в стакан с этиловым спиртом. Катод высушивают при (100±5) °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 10 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2−3 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты и накрывают крышкой из фторопласта или платины. После растворения выпаривают до небольшого объема (до получения влажных солей).

Затем приливают 5 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30−40 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)холодной воды, раствор нагревают, переносят в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до 100−150 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 8 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом, как указано в п. 3.1

.

3.3. Для сплавов, содержащих олово

Навеску бронзы массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 6−8 капель (0,4−0,5 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) фтористоводородной кислоты, 15 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают крышкой (пластинкой) из фторопласта или платины и растворяют без нагревания, а затем при нагревании. Крышку и стенки стакана обмывают водой и нагревают до кипения, затем разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз, как указано в п. 3.1.

3.4. Для сплавов, с массовой долей свинца от 0,8% до 2%

Навеску бронзы массой 1 г растворяют в 15 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 250−300 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), накрытом часовым стеклом, при нагревании. После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100−150 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз, применяя сетчатые цилиндрические электроды, через 15−20 мин прибавляют 7 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:4, и продолжают электролиз, как указано в п. 3.1.

3.5. Для сплавов с массовой долей свинца свыше 20%

Навеску бронзы массой 1 г растворяют в 15 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:2, в стакане вместимостью 250−300 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), накрытом часовым стеклом, при нагревании. После растворения навески обмывают стекло и стенки стакана 50 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды, приливают тонкой струей 5−6 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:4 (при постоянном перемешивании стеклянной палочкой), прибавляют 2 г сернокислого аммония и отстаивают раствор в течение 3−4 ч. Осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр и промывают его 5−6 раз серной кислотой, разбавленной 1:50.

Из фильтрата выделяют медь электролизом, как указано в п. 3.1.

3.6. Для сплавов, с массовой долей сурьмы до 0,05%

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 25 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения I и растворяют при осторожном нагревании. Выдерживают раствор 1 ч при 90 °C, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 50 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды, аммиак до появления осадка, азотную кислоту, разбавленную 1:1, до растворения осадка и сверх того 20 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 10 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз, как указано в п. 3.1.

3.7. Для сплавов, с массовой долей сурьмы свыше 0,05%

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 15 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения II при осторожном нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха. Затем еще два раза добавляют 15 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения II и раствор каждый раз выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и раствор выпаривают до сиропообразного состояния. Затем добавляют 10 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до появления белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 50 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и в случае появления осадка отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 3−4 раза серной кислотой, разбавленной 1:99. Осадок отбрасывают, к фильтрату добавляют 10 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора сульфаминовой кислоты, воды до объема 100−150 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз, как указано в п.3

.1.

3.8. Определение остаточной меди в электролите

Электролит, после отделения меди, выпаривают до объема 40 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

3.8.1. Определение меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии

3.8.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.

3.8.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б меди. Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной, разбавленной 1:1, и серной, разбавленной 1:1, кислот, доливают водой до метки и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п. 3.8.1.1. По полученным данным строят градуировочный график.

3.8.3. Определение меди фотометрическим методом с купризоном

3.8.3.1. Аликвотную часть электролита — 50 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают 10 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака, разбавленный 1:4, до слабощелочной реакции, затем добавляют 2 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака, разбавленного 1:4, 10 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают. рН полученного раствора должен быть 8,5−9,0. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете длиной 3 см или на спектрофотометре при длине волны 600 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.8.4. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)помещают 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б меди.

Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 10 смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора лимоннокислого аммония и далее проводят анализ, как указано в п. 3.8.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.

3.6−3.8.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах в случае определения оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора электролита, смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса катода, г;

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса катода с выделившейся медью, г;

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г

.

4.2. Массовую долю меди (ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах в случае определения оставшейся в электролите меди фотометрическим методом вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора электролита, смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса катода, г;

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса катода с выделившейся медью, г;

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса навески,

г.

4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

     
Массовая доля меди, %

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

От 50 до 80
0,15 0,4
Св. 80
0,20 0,5



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при разных условиях (ГОСТ 15027.1-77 Бронзы безоловянные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

4.5. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).