Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1652.13-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1652.13−77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.13−77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения фосфора

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of phosphorus


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (руководитель темы), А.И.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.13−71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−91
2.4.4, 3.4.4
ГОСТ 177–88
2.2
ГОСТ 1020–77
Вводная часть
ГОСТ 1652.1−77
1.1
ГОСТ 3118–77
2.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 3.2
ГОСТ 3765–78
2.2, 3.2
ГОСТ 4166–76
3.2
ГОСТ 4198–75
3.2
ГОСТ 4233–77
3.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2
ГОСТ 6006–78
3.2
ГОСТ 10484–78
2.2, 3.2
ГОСТ 9336–75
2.2
ГОСТ 15527–70
Вводная часть
ГОСТ 17711–93
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
2.2, 3.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 3.4.4
ГОСТ 20490–75
2.2

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,1%), экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,04%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности без предварительного отделения фосфора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения готовят смешиванием 400 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, 100 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты и 500 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)воды.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний ванадиевокислый (мета) по ГОСТ 9336, готовят следующим образом: 2,5* препарата растворяют в 500−700 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3), охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.


Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3).

Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей воды и дважды фильтруют через один и тот же фильтр. К фильтрату добавляют 250 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают 2−3 раза смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Водорода перекись по ГОСТ 177, 30%-ный раствор.

Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0,0002%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,2 моль/дмГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий фосфорнокислый однозамещенный.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный.

Раствор фосфора стандартный готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, предварительно высушенных при 105 °C до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,0001 г фосфора.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют в 20 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения. Стакан накрывают часовым стеклом. Вначале растворение производят без нагревания, а после растворения основной массы навески — при нагревании до полного растворения пробы.

При анализе кремниевых сплавов навеску помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной и 2 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают досуха, добавляют 5 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты. Выпаривание повторяют еще четыре раза, прибавляя каждый раз по 5 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты. Остаток растворяют в 10 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3), ополаскивают чашку небольшим количеством воды и прибавляют 5 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты. Раствор нагревают до температуры 30−40 °С, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления фиолетового окрашивания и оставляют на 5 мин. Затем раствор нагревают до кипения, кипятят 1 мин и охлаждают до 30−40 °С.

К полученному раствору приливают 1 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят 3 мин до удаления окислов азота (не следует допускать бурного и длительного кипения раствора во избежание потерь раствора и фосфора).

Обмывают стекло водой, приливают 10 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора ванадиевокислого аммония, 10 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора молибденовокислого аммония, хорошо перемешивают, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 3 см на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 434 нм или в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 315 нм по отношению к раствору контрольной пробы.

2.3.2. Приготовление раствора контрольной пробы

Берут такую навеску меди высокой чистоты, чтобы содержание меди в растворе было близко к ее содержанию в пробе, и растворяют в 20 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.3.3. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 250 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают по 1 г чистой меди, приливают последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора фосфора, прибавляют по 20 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не добавляли раствор фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля фосфора

ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3), %

От 0,002 до 0,005 включ.
0,0005
0,0007
Св. 0,005 «0,01 «
0,001
0,0014
» 0,01 «0,03 «
0,002
0,003
» 0,03 «0,06 «
0,003
0,004
» 0,06 «0,1 «
0,006
0,008

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм, N 2, 3).

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 3).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ПО ЖЕЛТОЙ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ В СПЛАВАХ, СОДЕРЖАЩИХ МЫШЬЯК

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании фосфором желтого фосфорномолибденового комплекса при рН 1,5 экстрагируемого смесью хлороформа и н-бутилового спирта, и измерении оптической плотности экстракта.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кристаллический фиолетовый, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дмГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3).

Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят, как указано в п. 2.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006–78, перегнанный при 118 °C.

Хлороформ.

Смесь для экстракций; готовят следующим образом: смешивают н-бутиловый спирт и хлороформ в отношении 1:3.

Смесь для промывания, готовят следующим образом: к 500 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)воды прибавляют 120 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты разбавленной 1:2, 30 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора молибденовокислого аммония и 40 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)н-бутилового спирта.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Растворы фосфора стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,4395 г фосфорнокислого калия, высушенного при 105 °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния и олова

Массу навески сплава в зависимости от массовой доли фосфора (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют в 10−25 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании.

Таблица 2

   
Массовая доля фосфора, %
Масса навески пробы, г
До 0,01
2
Св. 0,01 до 0,04
0,4


После растворения пробы стенки и стекло обмывают водой, раствор кипятят до удаления окислов азота, разбавляют водой до 75 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)и нейтрализуют аммиаком до рН 1,5, контролируя рН капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового или по индикаторной бумаге. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)и разбавляют водой до 100 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавляют 6 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Добавляют 8 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)н-бутилового спирта и энергично перемешивают для насыщения водного раствора спиртом, добавляют 10 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:2, и перемешивают. Желтый комплекс фосфорномолибденовой кислоты экстрагируют 10 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для экстракции, осторожно встряхивая 1 мин. После разделения фаз нижнюю органическую фазу переносят в другую делительную воронку.

К водной фазе снова добавляют 5 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для экстракции и экстрагируют 1 мин. Экстракцию с 5 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для экстракции повторяют еще раз. Последний экстракт должен быть бесцветным. Органический слой промывают в делительной воронке 50 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для промывки, перемешивая 30 с. После раздела фаз нижний слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3), содержащую 0,2 г безводного сернокислого натрия, перемешивают и доливают до метки смесью для экстракции.

Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре с фиолетовым или синим светофильтром (при длине волны 420−430 нм) в кювете с толщиной слоя 2 см или на спектрофотометре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору контрольной пробы.

3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний

Массу навески (см. табл.2) помещают в платиновую чашку и растворяют в смеси 15 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2−3 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной кислоты при осторожном нагревании и выпаривают досуха. Ополаскивают стенки чашки 10 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха еще три раза, каждый раз добавляя по 10 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты.

К сухому остатку добавляют 10 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют соли и раствор переводят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3). Чашку ополаскивают водой несколько раз по 10 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)и раствор кипятят до удаления окислов азота, затем разбавляют водой до 75 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3. Для сплавов, содержащих олово

Навеску сплава (см. табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 0,2 г хлористого натрия и растворяют в 20 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.4. Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)вводят 0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б, добавляют по 10 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до 75 смГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю фосфора ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 3).