Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1953.1-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1953.1−79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 1953.1−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения меди

Tin bronze.
Methods for the determination of copper


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВВЕДЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527−79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.1−74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который даны ссылки
Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−97
4.5
ГОСТ 613–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 859–2001
2.2
ГОСТ 1953.2−79
2.3
ГОСТ 1953.3−79
2.3
ГОСТ 1953.5−79
2.4.2
ГОСТ 2062–77
3.2
ГОСТ 3760–79
3.2
ГОСТ 3652–69
2.1
ГОСТ 4109–79
3.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2
ГОСТ 4207–75
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2
ГОСТ 5017–74
Вводная часть
ГОСТ 5457–75
2.2
ГОСТ 5841–74
3.2
ГОСТ 6563–75
2.2, 3.2
ГОСТ 6691–77
3.2
ГОСТ 9656–75
3.2
ГОСТ 10484–78
3.2
ГОСТ 18300–87
2.2, 3.2
ГОСТ 22867–77
2.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 4.4

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1 и N 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические электролитические методы определения меди в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527−79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: за результаты анализа принимают среднеарифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ОТДЕЛЕНИЕМ ОЛОВА И СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении меди электролизом после предварительного отделения олова в виде метаоловянной кислоты и свинца в виде сернокислого и взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и последующем определении остаточной меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Лампа с полым медным катодом.

Шкаф сушильный.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Лимоннокислый аммоний, раствор, готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты pастворяют в 400 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды, добавляют при перемешивании 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор, готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды при температуре 60−70 °С.

После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Раствор годен 10 сут.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 300 г/дмГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 300 г/дмГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Медь по ГОСТ 859, марки М0.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,0001 г меди.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ацетилен по ГОСТ

5457.

2.3. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения сплава часовое стекло снимают, ополаскивают его водой и упаривают раствор до 5−10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). К остатку добавляют 50 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте в течение 1 ч.

Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Фильтрат с осадком промывают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до полного удаления меди (проба с железистосинеродистым калием).

Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметрическом методе определения олова по ГОСТ 1953.3.

Фильтрат упаривают до 150 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 7 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:4. В раствор погружают платиновые электроды (катод предварительно взвешивают) и проводят электролиз при силе тока 1,5−2 А и перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов. При анализе бронзы, содержащей свинец от 1% до 4%, добавляют 7 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:4) через 30 мин после начала электролиза. Выделившийся осадок двуокиси свинца на аноде используют при гравиметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2.

После обесцвечивания раствора стенки стакана, покрывные стекла и выступающие части электродов ополаскивают водой (15−20 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) и продолжают электролиз еще 10−15 мин при силе тока 0,5 А.

Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. В противном случае электролиз продолжают 10−15 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.

По окончании электролиза, не выключая тока, вынимают электроды из электролита, ополаскивают электроды и покрывные стекла водой, собирая промывные воды в стакан с электролитом. Затем катод погружают в стакан с этиловым спиртом и высушивают при 105 °C до постоянной массы. Одна порция спирта (200 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) может быть использована для промывки не более 20 электродов.

При анализе оловянно-свинцовистых бронз в фильтрат после отделения олова добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. К остатку после охлаждения добавляют 50 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды. Нагревают до растворения солей, охлаждают и оставляют на 2 ч. Выделенный осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 3−4 раза серной кислотой, разбавленной 1:100. Осадок отбрасывают или используют при титриметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2.

К фильтрату добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют воду до 150 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз, как указ

ано выше.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. Определение остаточной меди в электролите

Электролит после отделения меди выпаривают до объема 40 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

2.4.1. Определение остаточной меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии

2.4.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.

2.4.1.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора меди. Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной, разбавленной 1:1, и серной, разбавленной 1:1, кислот, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п. 2.4.1.1. По полученным данным строят градуировочный график.

2.4.2. Определение остаточной меди фотометрическим методом с купризоном

2.4.2.1. Аликвотную часть раствора — 50 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака, разбавленного 1:4, до образования слабощелочной реакции, затем добавляют 2 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака, разбавленного 1:4, 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают. рН полученного раствора должен быть 8,5−9,0. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см или на спектрофотометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.4.2.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)помещают 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора меди. Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора лимоннокислого аммония и далее проводят анализ, как указано в п. 2.4.2.1. По полученным данным строят градуировочный график.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.

2.4−2.4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода

Метод основан на маскировании олова в виде растворимого фторидного комплекса, выделении меди электролизом, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении остаточного содержания меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона. Этот метод проще изложенного в разд.2, но с его применением исключается возможность последующего определения олова, никеля и железа.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 50 г/дмГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Кислота сульфаминовая, насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:99.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Смесь кислот для растворения I; готовят следующим образом: к 600 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 40 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты, 15 г борной кислоты и доливают водой до 1000 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота лимонная по ГОСТ 10484.*
_____________
* Ссылка на ГОСТ соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения II; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Лимоннокислый аммоний, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды, добавляют при перемешивании: 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор; готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды при температуре 60−70 °С. После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Раствор годен 10 сут.

Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее 99,9%.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора В содержит 0,

0001 г меди.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 6−8 капель (0,4−0,5 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) фтористоводородной кислоты, 15 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают покрывной крышкой из фторопласта и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании. Стенки стакана и крышку ополаскивают водой, добавляют 2 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз, как указано в п. 2.3.

Электролит после отделения меди помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), в которую предварительно вносят 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора борной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и используют для определения остаточной меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона, как указано в п. 2.4

.

3.1−3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. При массовой доле сурьмы менее 0,05% навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 25 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения I и растворяют при осторожном нагревании, выдерживают раствор 1 ч при 90 °C, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 50 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды, аммиак до появления осадка, азотной кислоты, разбавленной 1:1, до растворения осадка и сверх того 20 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз, как указано в п. 2.3.

3.3.3. При массовой доле сурьмы свыше 0,05% навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 15 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения II при осторожном нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха, затем еще два раза добавляют 15 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения II и раствор каждый раз выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и раствор выпаривают до сиропообразного состояния. Затем добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до появления белого дыма серной кислоты.

К охлажденному остатку добавляют 50 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и в случае появления осадка отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 3−4 раза серной кислотой, разбавленной 1:99. Осадок отбрасывают, к фильтрату добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора сульфаминовой кислоты, воды до объема 100−150 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз, как указано в п.2

.3.

3.3.2, 3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах, в случае определения оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии, вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора электролита, смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса катода, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса катода с выделившейся медью, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

4.2. Массовую долю меди (ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах, в случае определения оставшейся в электролите меди фотометрическим методом, вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора электролита, смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса катода, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса катода с выделившейся медью, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в таблице.

     
Массовая доля меди, %

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

От 50,0 до 80,0 включ.
0,15
0,2
Св. 80,0
0,20
0,3



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.5. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).