Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.7-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.7−77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 15027.7−77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения свинца

Non-tin bronze.
Methods for the determination of lead


ОКСТУ 1709

Дата введения 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.7−69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530−79. Стандарт соответствует ИСО 4749−84 в части бронз безоловянных

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 493–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 2062–77
2.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 3117–78
2.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 5.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 3760–79
4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3773–72
5.2
ГОСТ 3778–98
2.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 4109–79
2.2, 4.2. 6.2
ГОСТ 4147–74
4.2
ГОСТ 4166–76
5.2
ГОСТ 4204–77
2.2
ГОСТ 4207–75
2.2
ГОСТ 4233–77
2.2
ГОСТ 4328–77
5.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 4658–73
4.2
ГОСТ 5817–77
5.2
ГОСТ 6552–80
4.2
ГОСТ 6563–75
3.2
ГОСТ 8864–71
5.2
ГОСТ 9293–74
4.2
ГОСТ 10434–82
4.2
ГОСТ 10484–78
6.2, 7.2
ГОСТ 10652–73
2.2
ГОСТ 10929–76
6.2
ГОСТ 14162–79
4.2
ГОСТ 14261–77
4.2
ГОСТ 18175–78
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
2.2, 5.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.2б, 4.4.2б, 7.4.4

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,8% до 65%), гравиметрический электролитический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,8% до 2,5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002% до 0,02% и свыше 0,02% до 12%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании уксуснокислого свинца при рН 5,4−6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого до изменения окраски из фиолетовой в желтую.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Бром по ГОСТ 4109.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют при нагревании в стакане вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), затем доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,01 г свинца.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль двунатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой.

Установка титра раствора трилона Б

5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора свинца помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 40 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают до кипения, вновь охлаждают, приливают 40 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.

Титр раствора трилона Б (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах свинца на 1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески свинца, г;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов с массовой долей олова менее 0,05%

Навеска бронзы в зависимости от массовой доли свинца приведена в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля свинца, %
Масса навески, г
От 0,8 до 5
2
Св. 5 «20
1
» 20 «30
0,5
» 30 «65
0,1



Навеску бронзы помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, нагревают до кипения и охлаждают. Затем приливают 40 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.

Раствор сливают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). В стакан с фильтром приливают два раза 30 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, каждый раз сливая раствор в эту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора уксуснокислого аммония и дважды повторяют промывание водой.

В полученный раствор добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желту

ю.

2.1−2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, после растворения пробы раствор осторожно упаривают досуха. Выпаривание с 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения повторяют дважды, каждый раз доводя пробу до сухого остатка. К остатку добавляют 10−20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — титр раствора трилона Б по свинцу, г/смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля свинца, %

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,001 до 0,002
0,0005 0,001
Св. 0,002 „0,005
0,0008 0,002
“ 0,005 „0,010
0,001 0,002
“ 0,010 „0,025
0,002 0,005
“ 0,025 „0,050
0,004 0,01
“ 0,050 „0,10
0,005 0,01
“ 0,10 „0,25
0,01 0,02
“ 0,25 „0,5
0,02 0,05
“ 0,5 до 1,0
0,06 0,1
» 1,0 «4,0
0,08 0,2
» 4,0 «7,0
0,12 0,3
» 7,0 «9,0
0,15 0,4
» 9,0 «20
0,20 0,5
» 20 «30
0,25 0,6
» 30 «40
0,30 0,7
» 40 «65
0,40 0,9



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

2.4.2б. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов, изученных титриметрическим и гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют данный метод.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на выделении свинца электролитически и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свинца.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота сульфаминовая.

3.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют без нагревания, а затем при нагревании. Часовое стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор нагревают до кипения, добавляют 0,5 г сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и выделяют медь и свинец электролизом, применяя сетчатые платиновые электроды, при силе тока 1,5−2,0 А и перемешивании. Стакан с электролитом должен быть накрыт часовым стеклом.

Спустя 30 мин после начала электролиза снимают стекло, обмывают его водой и продолжают электролиз еще 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и промывают электроды, подставляя поочередно три стакана с дистиллированной водой.

Анод с осадком двуокиси свинца высушивают при 160−170 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса осадка двуокиси свинца, выделившаяся на аноде, г;

0,8661 — коэффициент пересчета двуокиси свинца, на свинец;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.2б.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

4.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении свинца от основных металлов соосаждением с гидроокисью железа в аммиачном растворе с последующим определением свинца полярографическим методом.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф типов ПО 5122, ППТ-1 или другой подобного типа.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1 и 5%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14162.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10434.

Кислота хлорная, ч.д.а.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и раствор 1 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Смесь для растворения свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный раствор.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)в 5%-ном растворе соляной кислоты.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 2 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00001 г свинца. Раствор Б готовят непосредственно перед использованием.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.

Азот газообразный по ГОСТ 92

93.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для всех бронз, кроме кремнистых

Навеску сплава (табл.4) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения. При неполном растворении в стакан добавляют по каплям бром. Приливают к раствору 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и выпаривают раствор до осветления и появления густого белого дыма хлорной кислоты (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)). Охлаждают стакан, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды, нагревают до растворения солей и добавляют воду до 100−150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Для кремнистых бронз навеску сплава (см. табл.4) помещают в платиновую чашку, добавляют 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха. Добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание 3−4 раза. Добавляют 50 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды и 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют соли, при нагревании. Содержимое чашки переводят в стакан, разбавляя раствор водой до 100−150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Таблица 4

     
Массовая доля свинца, % Масса навески, г

Полярографируемый объем раствора, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,003
1 40
Св. 0,003 «0,01
1 20
» 0,01 «0,025
1 10
» 0,025 «0,05
0,5 5
» 0,05 «0,1
0,5 2
» 0,1 «0,6
0,1 10



(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.3. К полученному раствору (см. пп.4.3.1 и 4.3.2) приливают 1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа (при массовой доле железа в бронзе меньше 0,5%) и раствор аммиака до образования темно-синего комплекса меди и сверх этого еще 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака и выдерживают при 60−70 °С в течение 29 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 3−4 раза горячим 1%-ным раствором аммиака. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя несколько капель перекиси водорода при наличии в бронзе марганца.

Фильтр промывают 30 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, раствор разбавляют до 125−150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и повторяют осаждение.

После трехкратного переосаждения осадок на фильтре растворяют в 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты. Разбавляют раствор водой до 25 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 14 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной ортофосфорной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доводят раствор до метки водой и перемешивают.

Одновременно с определением свинца в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методи

ке.

4.3.4. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора (см. табл.4) и переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты. Раствор в ячейке деаэрируют, пропуская азот в течение 5−7 мин, прекращают перемешивание и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 0,2 до минус 0,7 В. Пик восстановления свинца наблюдается в области минус 0,45 В. Чувствительность регистрирующего прибора выбирается такой, чтобы пик свинца был не менее 15 мм.

4.3.5. Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть раствора, А или В, в зависимости от содержания свинца, добавляют в полярографируемый раствор, перемешивают раствор 4 мин и далее анализ ведут как при определении содержания свинца в испытуемом растворе (см. п. 4.3.4).

Величину стандартной добавки выбирают такой, чтобы высота пика свинца после введения добавки увеличилась в 1,5−2 раза.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — высота пика свинца при полярографировании раствора контрольного опыта, мм;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — высота пика свинца при полярографировании испытуемого раствора, мм;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — высота пика свинца после введения стандартной добавки, мм;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем стандартной добавки, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — концентрация стандартного раствора, г/смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса сплава, взятая на полярографирование,

г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

4.4.2б. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных полярографическим и фотометрическим методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.2а, 4.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют полярографический метод.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

5.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции свинца из щелочной среды хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, замещении свинца медью, встряхиванием экстракта с избытком водного раствор сернокислой меди и измерении оптической плотности полученного хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината меди.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 500 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ 8864, водный и хлороформный растворы 10 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Фенолфталеин, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)в этаноле.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Медь сернокислая по нормативно-технической документации, раствор 50 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Хлороформ.

Свинец по ГОСТ 3778 марки С0.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После удаления окислов азота кипячением раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: переносят 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Железо, стандартный образец N 126 (сталь низкоуглеродистая).

Раствор азотнокислого железа; готовят следующим образом: 1,005 г СО N 126 растворяют в 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты с последующим разбавлением водой до 1 дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,001 г железа.

(Измененная редакция, Изм

. N 1).

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для всех бронз, кроме кремнистых

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 г хлористого аммония и 30 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого железа (для сплавов с массовой долей железа менее 0,5%), нагревают до 80−90 °С и добавляют аммиак до перехода всей меди в растворимый аммиачный комплекс. Осадку дают скоагулироваться в теплом месте в течение 20−30 мин, после чего осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и отмывают от меди горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют в 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, и повторяют осаждение гидроокисей и растворение их до исчезновения ионов меди в фильтрате (проба с диэтилдитиокарбаминатом натрия в хлороформе.

Осадок растворяют в 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакан, в котором производилось осаждение, и кипятят до удаления окислов азота. При массовой доле свинца менее 0,01% на экстракцию используют весь раствор, при массовой доле свинца более 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 25 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле свинца от 0,01% до 0,05%), 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле свинца от 0,05% до 0,2%) или 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле свинца от 0,2% до 0,5%) переносят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Раствор в воронке разбавляют водой до 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину до появления розовой окраски и сверх этого добавляют еще 3−5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси натрия. Затем прибавляют 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлороформа и экстрагируют свинец в виде диэтилдитиокарбамината, встряхивая 5 мин. Нижний хлороформный слой сливают в другую делительную воронку так, чтобы в кран воронки не попал водный раствор. К оставшейся водной фазе прибавляют 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлороформа и встряхивают 3 мин. Хлороформный слой присоединяют к основному экстракту. Отдельно в стакан вносят 1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты, приливают к нему 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, подщелачивают раствором гидроокиси натрия до щелочной реакции по фенолфталеину и сверх этого еще добавляют 2−3 капли раствора гидроокиси натрия. Этот раствор вливают в делительную воронку, содержащую объединенные экстракты, и встряхивают 3 мин. Хлороформный слой сливают в третью делительную воронку, прибавляют 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора сернокислой меди и встряхивают 5 мин. Окрашенный хлороформный слой переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), в которую уже добавлено 0,2 г сернокислого натрия. Хлороформный раствор в мерной колбе доливают хлороформом до метки и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при длине волны 430 нм или на фотоэлектроколориметре в кювете длиной 1 или 2 см с синим светофильтром. Раствором сравнения служит раствор кон

трольного опыта.

5.3.2. Для кремнистых бронз

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты при нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха. Добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание 3−4 раза. Добавляют 50 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды и 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют соли при нагревании. Содержимое чашки переводят в стакан, разбавляя водой до 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

5.3.3. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б, разбавляют водой до 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют по 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — количество свинца, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.2б.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА от 0,002% до 0,2%)

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения свинца соосаждением с гидроокисью железа.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:3 и раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Железо хлорное, раствор, 15 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)в соляной кислоте, разбавленной 1:3.

Алюминий металлический, с массовой долей свинца менее 0,001%.

Алюминий хлористый, раствор 50 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 5 г алюминия растворяют в 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор выпаривают до начала кристаллизации хлористого алюминия, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9%.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г

свинца.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Для бронз с массовой долей олова, кремния и алюминия менее 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа (в бронзы, содержащие железо как легирующий компонент, не следует добавлять раствор хлорного железа), раствор нагревают до температуры 80−90 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди и никеля в аммиачные комплексы. Осадок гидроокисей оставляют стоять в течение 10 мин при температуре 60 °C, фильтруют на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:19, для удаления меди и никеля, а затем три раза горячей водой.

Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до объема 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Раствор охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворам

и.

6.3.2. Для бронз, с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 25 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения и осторожно нагревают до полного растворения. Затем добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и упаривают до объема 4 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Остаток охлаждают, добавляют 30 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, нагревают до температуры 80−90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ проводят, как указано в п. 6.3.1

.

6.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 30 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, нагревают до температуры 80−90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ проводят, как указано в п. 6.3.1

.

6.3.4. Для бронз, содержащих алюминий как компонент

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавкой нескольких капель соляной кислоты. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Раствор нагревают до температуры 80−90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ проводят, как указано в п. 6.3.1.

6.3.5. Построение градуировочного графика

6.3.5.1. Для бронз, не содержащих алюминий как компонент

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б свинца. В каждую колбу добавляют по 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 6.3.1.

6.3.5.2. Для бронз, содержащих алюминий как компонент

В семь мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)помещают в зависимости от содержания алюминия в пробе от 2 до 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого алюминия и в шесть из них добавляют 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б свинца, по 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

6.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.2б.

6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА от 0,02% до 12%)

7.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 2 и 1 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная, ч.д.а.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9%.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г свин

ца.

7.3. Проведение анализа

7.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%

Навеску бронзы массой, указанной в табл.7, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

Таблица 7

         
Массовая доля свинца, % Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Объем 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора пробы после разбавления, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

От 0,02 до 1
1 - - 100
Св. 1 «6
1 10 10 100
» 6 «12
0,5 10 25 250



При массовой доле свинца свыше 1% 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.7), добавляют раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

7.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску бронзы массой, указанной в табл.7, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), ополаскивают стенки стакана 1 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствором соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле свинца свыше 1% 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.7) и доливают до метки раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 7.3.1.

7.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску бронзы массой, указанной в табл.7, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров. Остаток растворяют при нагревании в воде.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки. При массовой доле свинца свыше 1% 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.7), добавляют раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и добавляют водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 7.3.1.

7.3.4. Построение градуировочного графика

В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)помещают 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора, А свинца. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 7.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.

7.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

7.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

7.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим, полярографическим, гравиметрическим или титриметрическим методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

7.4.3, 7.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).