Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23859.4-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 23859.4−79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 23859.4−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод определения фосфора

Bronze fire-resistance. Method for the determination of phosphorus


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9−85, 7−90).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,005 до 0,02% в жаропрочных медных сплавах.

Метод основан на образовании желтого фосфорно-ванадиево-молибденового комплекса и измерении его оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086–87 с дополнением по ГОСТ 23859.1−79, разд.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:2.

Смесь кислот, состоящая из 400 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты, 100 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты и 500 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)воды.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, раствор 100 г/дмГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87 и разбавленный 5:8.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336–75, раствор 2,5 г/дмГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2): 2,5 г препарата растворяют в 500−700 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765–78, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 50 г/дмГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония, ч.д.а. растворяют в 400 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)воды при нагревании до 70−80 °С, добавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют два раза через один и тот же плотный фильтр в стакан, содержащий 300 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °C и дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2−3 раза этиловым спиртом, порциями по 20−30 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)после чего их высушивают на воздухе.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867–77, раствор 20 г/дмГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Железо, восстановленное водородом.

Железо азотнокислое, раствор 1 г/дмГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 0,5 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 20 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:3 и разбавляют водой до 500 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6−09−5359−87, раствор 100 г/дмГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2): 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)воды с добавлением 5 дмГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172–76.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198–75.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А. 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия (предварительно высушенного при 105 °C до постоянной массы) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), растворяют в воде, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б. 20 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой. 1 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00002 г фосфора.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого железа или 1 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора железоаммонийных квасцов, 30 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 30 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Снова охлаждают, добавляют 250 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают до растворения остатка. К горячему раствору добавляют 10 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора надсернокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят до разложения избытка надсернокислого аммония. Охлаждают до 60−70 °С, ополаскивают стенки стакана водой, добавляют 10 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и осаждают гидроокись железа аммиаком, осторожно прибавляя его до образования растворимого аммиачного комплекса меди и сверх этого еще добавляют 5−6 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)аммиака. Смесь выдерживают в течение 1 ч при 60−70 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок и стенки стакана отмывают от меди и хрома 7−8 раз горячим раствором азотнокислого аммония с добавлением 2 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака на 1000 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), затем 1−2 раза горячей водой, осадок растворяют в 18 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты (1:2), промывают 3−4 раза горячей водой, собирая раствор в стакан. Раствор упаривают до объема 15−20 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2). Ополаскивают стенки стакана водой, раствор охлаждают, приливают 10 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора ванадиевокислого аммония и 10 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Смесь переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или в кювете 1 см на спектрофотометре при 400 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор холостой пробы, проведенной через весь ход анализа с добавлением ванадиевокислого и молибденовокислог

о аммония.

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью до 100 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)приливают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б фосфора, приливают 18 смГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты (1:1) и далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий фосфора.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — масса навески бронзы, г.

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости), вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля фосфора в сплаве, %.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.4-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля фосфора в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086–87.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).