Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23859.6-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 23859.6−79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 23859.6−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод определения никеля

Bronze fire-resistance. Method for the determination of nickel


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9−85, 7−90).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,005 до 0,9%) и титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,4 до 0,9%) в жаропрочных медных сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086–87 с дополнением по ГОСТ 23859.1−79, разд.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Фотометрический метод определения никеля


Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 200 г/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Калий гидроокись по ГОСТ 9285–78, раствор 200 и 50 г/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, раствор 30 г/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828–77 раствор 10 г/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)в растворе гидроокиси калия 50 г/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Никель марки Н0.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А. 1 г металлического никеля растворяют в 20 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б. 10 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для бронз, содержащих хром

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, 2 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 5 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1−79.

Электролит упаривают до объема 60−70 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. таблицу) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), прибавляют при постоянном перемешивании 10 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты, 20 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси калия (200 г/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)), 10 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора демитилглиоксима, 10 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора надсернокислого аммония, доливают до метки водой и перемешивают.

     
Массовая доля никеля, %

Объем аликвотной части, отобранной для анализа, смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
От 0,005 до 0,2 включ.
20 0,2
Св. 0,2 «0,9 «
5
0,05



Оптическую плотность измеряют через 15 мин на спектрофотометре при 445 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к такому же раствору, но без добавления диметилглиоксима.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Для бронз, не содержащих хрома

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом, добавляют 15 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и осторожно растворяют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло и стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), добавляют 4 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1−79.

Электролит упаривают до объема 60−70 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и далее поступают, как указано в п. 3.1.

3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)приливают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до объема 20 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), прибавляют по 10 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.1.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости), вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля никеля в сплаве, %.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля никеля в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086–87.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

Титриметрический метод определения никеля


Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты и определении никеля комплексонометрическим титрованием с эриохром черным Т или с мурексидом в качестве индикаторов.

5. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты и три части концентрированной соляной кислоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 100 г/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Кислота лимонная по ГОСТ 3652–69, раствор 100 г/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773–72.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78.

Перекись водорода по ГОСТ 10929–76.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73; 0,02 моль/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствор: 7,44 г трилона Б растворяют в 500 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)воды, раствор помещают в мерную колбу 1 дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор 200 г/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Метиловый красный индикатор, спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Эриохром черный Т, насыщенный водный раствор.

Буферный раствор с рН 10: к 570 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака добавляют 70 г хлористого аммония и разбавляют до 1 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)водой.*
________________

* Текст соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

Магний сернокислый по ГОСТ 4523–77, 0,02 моль/дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствор: 4,93 г сернокислого магния растворяют в 500 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)воды, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой.

Мурексид, смесь с хлористым натрием 1:100.

Никель марки НО* по ГОСТ 849–97.

________________

* Текст соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)в 20 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1) и 10 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)перекиси водорода, добавленной небольшими порциями. После растворения раствор кипятят 1 мин для разложения избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,001 г никеля.

5.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по никелю

В стакан или колбу вместимостью 500 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)помещают 10 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора никеля, разбавляют водой до объема 160−70* смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и далее поступают, как указано в п. 6.1 или 6.2.
__________________
* Текст соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

5.2. Массовую концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)), выраженную в граммах никеля на 1 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора для титрования по п. 6.1, вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса никеля в аликвотной части, взятой на титрование, г;

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, массовая концентрация которого устанавливается, смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора сернокислого магния, израсходованного на титрование трилона Б, смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — поправочный коэффициент к массовой концентрации раствора трилона Б.

5.3. Установка поправочного коэффициента к массовой концентрации раствора трилона Б (ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2))

В стакан или колбу вместимостью 500 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)отмеряют из бюретки 10 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора трилона Б, добавляют 100−120 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)воды, 2−3 капли метилового красного, 1 каплю раствора гидроокиси натрия, 4 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора, 4−5 капель эриохром черного ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), воды до 200 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и титруют раствором сернокислого магния до перехода сине-зеленой окраски в розово-сиреневую.

Поправочный коэффициент (ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, взятый на титрование, смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

5.4. Массовую концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)), выраженную в граммах никеля на 1 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), для титрования по п. 6.2 вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса никеля в аликвотной части, взятой на титрование, г;

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Примечание. Допускается устанавливать массовую концентрацию трилона Б по никелю и по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз.


Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), добавляют 40 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот и растворяют при нагревании. По растворении навески добавляют 30 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, осторожно добавляют 5 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1), разбавляют водой до 150 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз по ГОСТ 23859.1−79. По окончании электролиза электроды обмывают небольшим количеством воды над электролитом. Нагревают стакан с раствором (~ до 30 °С), добавляют 5 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора винной (лимонной) кислоты и нейтрализуют раствором аммиака до слабощелочной среды (рН 10) по универсальной индикаторной бумаге и 2−3 капли в избыток. Затем добавляют 5−6 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора диметилглиоксима, выдерживают на теплой бане 10 мин, добавляют для лучшего сворачивания 1 г сернокислого аммония. Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 8 раз горячей водой с добавлением 5 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)аммиака на 1 дмГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)воды и под конец 2 раза горячей водой, перемешивая осадок струей воды из промывал

ки.

6.1. Титрование с индикатором эриохром черным Т

Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, растворяют в 10 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты (1:1), фильтр промывают 2−3 раза горячей водой и фильтр отбрасывают. Раствор с осадком нагревают до полного растворения. Охлаждают раствор до комнатной температуры, добавляют воды до 160−170 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), 15 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора трилона Б, 2−3 капли метилового красного и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, добавляя последний из бюретки в конце нейтрализации по каплям до перехода розовой окраски в желтую. Добавляют 4 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора, 5 капель раствора эриохром черного ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 200 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и титруют раствором сернокислого магния до перехода окраски сине-зеленой в розово-сиреневую.

6.2. Титрование с индикатором мурексид

Осадок растворяют на фильтре в 20−25 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)горячей азотной кислоты (1:1) в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5−6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор кипятят 8−10 мин до растворения диметилглиоксимата никеля, охлаждают, разбавляют водой до 160−170 смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), добавляют раствор аммиака до запаха (слабо-щелочная среда), 0,01 г мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую.

Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долго никеля (ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) в процентах при титровании по п. 6.1 вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, взятый на титрование, смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — поправочный коэффициент раствора трилона Б по никелю, г/смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава,

г.

7.2. Массовую долю никеля (ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) в процентах при титровании по п. 6.2 вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/смГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г.

7.3. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) 0,04%.

7.4. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,06%.

7.5. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сравнением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086–87.

Разд.7. (Введен дополнительно, Изм. N 2).