Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23859.1-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 23859.1−79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 23859.1−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод определения меди

Bronze fire-resistance. Method for the determination of copper


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9−85, 7−90)


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический метод определения меди в жаропрочных медных сплавах.

Метод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5−2,5 А, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении оставшейся в электролите меди методами атомной абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм и фотометрическим с купризоном.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086–87 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Электролизная установка с источником питания постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563–75.

Шкаф сушильный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Атомно-абсорбционный спектрометр с лампой с полым катодом на медь.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652–69.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79 и разбавленный 1:4.

Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды, добавляют при перемешивании 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)концентрированного аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Био-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды при температуре 60−70 °С. После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до 1000 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Раствор годен 10 сут.

Медь по ГОСТ 859–2001 с массовой долей меди не менее 99,9%.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1), удаляют оксиды азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г меди.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для бронз, не содержащих хрома

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

После растворения сплава и удаления окислов азота кипячением, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 7 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом. Для этого в раствор погружают взвешенные платиновые электроды, стакан с электролитом накрывают часовым стеклом или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов и мешалки и проводят электролиз при перемешивании при силе тока 1,5−2,5 А.

После обесцвечивания раствора стенки стакана, стекло и выступающие части электродов ополаскивают водой, добавляют около 20 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)воды и продолжают электролиз еще 10−15 мин.

Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считается законченным. В противном случае электролиз ведут еще несколько минут и вновь контролируют полноту выделения меди.

После окончания электролиза, не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и ополаскивают катод, погружая поочередно в три стакана с водой, затем с этиловым спиртом. Катод высушивают в сушильном шкафу при 105 °C до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Одна порция спирта (200 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) может быть использована для промывки не более 20 электродов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Для бронз, содержащих хром

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150−250 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

После растворения навески и удаления окислов азота кипячением, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Раствор оставляют на 10 мин в теплом месте и фильтруют через плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, в стакан вместимостью 250 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Фильтр промывают 7−8 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100.

К фильтрату добавляют 7 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом, как указано в п. 3.1.

3.3. Для бронз, содержащих хром и кремний

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2−3 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты и накрывают крышкой из фторопласта или платины. После растворения навески раствор упаривают до небольшого объема. Затем охлаждают и осторожно приливают 5 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30−40 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)горячей воды при нагревании, переносят раствор в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, доливают водой до 150 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)и определяют медь, как указано в п. 3.1

.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение остаточной меди в электролите

Электролит после отделения меди выпаривают до объема 80 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

3.4.1. Определение меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии

3.4.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.

3.4.1.2 Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной (1:1) и серной (1:1) кислот, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п. 3.4.1.1. По полученным данным строят градуировочный график.

3.4.2. Определение меди фотометрическим методом с купризоном

3.4.2.1. Аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака (1:4) до слабощелочной реакции, затем добавляют 2 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака (1:4), 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают. рН полученного раствора должен быть 8,5−9,0 по индикаторной бумаге. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см или на спектрофотометре при 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.4.2.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)помещают 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1), по 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)раствора лимоннокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 3.4.2.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь. По полученным данным строят градуировочный график.

3.4−3.4.2.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) при определении оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса катода, г;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса катода с выделившейся медью, г;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора электролита, смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г

.

4.2. Массовую долю меди (ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) при определении оставшейся в электролите меди фотометрическим методом в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса катода, г;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса катода с выделившейся медью, г;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора электролита, смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, см

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

4.3. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значения допускаемых расхождений ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости), равного 0,15%.

4.4. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,22%.

4.5. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086–87.

Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).