Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1953.4-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1953.4−79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1953.4−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения фосфора

Tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531−79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.4−74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−97
2.4.4, 3.4.4
ГОСТ 613–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 1953.1−79
1.1
ГОСТ 1953.9−79
2.2
ГОСТ 2062–77
3.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2
ГОСТ 3760–79
3.2
ГОСТ 3765–78
2.2, 3.2
ГОСТ 4144–79
3.2
ГОСТ 4198–75
2.2
ГОСТ 4217–77
3.2
ГОСТ 4328–77
3.2
ГОСТ 4461–77
3.2
ГОСТ 5017–74
Вводная часть
ГОСТ 9336–75
2.2
ГОСТ 9656–75
2.2
ГОСТ 10929–76
2.2
ГОСТ 18300–87
3.2
ГОСТ 20490–75
3.2
ГОСТ 22180–76
3.2
ГОСТ 22867–77
3.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 3.4.4

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6−83,11−90)



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (от 0,005% до 1,2%) и титриметрический метод (от 0,3% до 1,2%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531−79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА (от 0,01% до 0,5%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 2:3, 1:1 и 1:5.

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 40 г/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: 320 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты и 120 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты разбавляют водой до 1000 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336; готовят следующим образом: 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в 500−700 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)(перекристаллизацию молибденовокислого аммония по ГОСТ 1953.9. Определение кремния).

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия (предварительно высушенных при 105 °C до постоянной массы) помещают в мерные колбы вместимостью 250 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)(раствор А), 500 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)(раствор Б) и 1000 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)(раствор В), растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор, А содержит 0,0004 г фосфора.

Раствор Б содержит 0,0002 г фосфора.

Раствор В содержит 0,0001 г фо

сфора.

2.3. Проведение анализа

2.2−2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.1. Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле фосфора от 0,005% до 0,1% помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот для растворения, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют сначала на холоду, а затем при нагревании до полного растворения пробы. К раствору приливают 1 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят 3 мин до удаления окислов азота (не следует допускать бурного и длительного кипения раствора).

Стенки стакана и стекло ополаскивают водой, приливают 10 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора ванадиевокислого аммония, 10 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония, хорошо перемешивают, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см или на спектрофотометре в кювете поглощающего слоя 1 см при длине волны 440 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор того же образца, только без добавления ванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора В фосфора и 15 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, 1 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)перекиси водорода. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

Оптическую плотность раствора измеряют относительно раствора, не содержащего фосфора.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.3. Навеску бронзы массой 0,5 г при массовой доле фосфора свыше 0,1% помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот для растворения и умеренно нагревают до полного растворения. Добавляют 1 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора перекиси водорода и осторожно кипятят 3−5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем добавляют 10 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 470 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор пробы, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.

2.3.4. Построение градуировочного графика

В десять стаканов вместимостью по 100 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)помещают по 0,5 г меди и в восемь из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б; 8,0; 10,0 и 15,0 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора А.

Во все стаканы добавляют по 20 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот и далее поступают, как указано в п. 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.

По полученным данным строят градуировочный график.

2.3.3, 2.3.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — масса навески бронзы, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в таблице.

     
Массовая доля фосфора, %

ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,005 до 0,01 включ.
0,001
0,001
Св. 0,01 «0,02 «
0,002
0,003
» 0,02 «0,05 «
0,003
0,004
» 0,05 «0,10 «
0,005
0,007
» 0,1 «0,2 «
0,01
0,01
» 0,2 «0,5 «
0,02
0,03
» 0,5 «0,8 «
0,03
0,04
» 0,8 «1,2 «
0,05
0,07



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА (от 0,3% до 1,2%)

3.1.Сущность метода

Метод основан на осаждении фосфора в виде фосфоромолибдата аммония, растворении осадка в титрованном растворе щелочи и титровании избытка ее раствором кислоты.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 0,1 моль/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: смешивают один объем азотной кислоты и три объема соляной кислоты.

Кислота щавелевая 0,05 моль/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствор; готовят следующим образом: 6,3034 г щавелевой кислоты, предварительно высушенной при 105 °C, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 100 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)воды, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Калий азотистокислый по ГОСТ 4144, раствор 50 г/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор 20 г/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Раствор молибдатного реагента; готовят следующим образом: 80 г молибденовокислого аммония растворяют на холоду в 640 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)воды, к которой добавлено 160 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)аммиака, и раствор вливают тонкой струей при постоянном перемешивании в смесь, состоящую из 720 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)воды и 480 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, и перемешивают. Через 3−5 дней раствор отфильтровывают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин по НД, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)в этиловом спирте.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,1 моль/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствор; готовят следующим образом: 4 г гидроокиси натрия помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), растворяют в прокипяченной воде, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Установка коэффициента молярности раствора гидроокиси натрия 25 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)0,1 моль/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси натрия помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 2−3 капли фенолфталеина, и постоянно перемешивая, титруют 0,05 моль/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствором щавелевой кислоты до обесцвечивания раствора.

Коэффициент молярности гидроокиси натрия вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — объем 0,05 моль/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Стекло ополаскивают концентрированной соляной кислотой, раствор упаривают до объема 2−3 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. В колбу добавляют 10 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с концентрированной соляной кислотой повторяют 3−4 раза для полного удаления олова. К сухому остатку добавляют 10 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 80−100 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают до 60−70 °С для растворения солей. Добавляют раствор марганцовокислого калия до выпадения осадка двуокиси марганца, приливают по каплям раствор азотистокислого калия до исчезновения осадка двуокиси марганца. Затем добавляют 10 г азотнокислого аммония и 30 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора молибдатного реагента, хорошо перемешивают 3−5 мин до выпадения желтого фосфоромолибдата и оставляют стоять на ночь.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой. Стакан и осадок на фильтре промывают раствором азотнокислого калия до исчезновения кислой реакции (проба по индикаторной бумаге) или поступают следующим образом: в пробирку помещают 1−2 смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)фильтрата, 2−3 капли раствора фенолфталеина и каплю раствора гидроокиси натрия. Розовая окраска свидетельствует о полноте промывания осадка.

Промытый осадок переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, растворяют в 0,1 моль/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)растворе гидроокиси натрия, размельчают фильтр перемешиванием, добавляют 3−5 капель раствора фенолфталеина и оттитровывают избыток гидроокиси натрия 0,1 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания раство

ра.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — объем 0,1 моль/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси натрия, смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — объем 0,1 моль/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — коэффициент нормальности раствора гидроокиси натрия;

ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — титр 0,1 моль/дмГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси натрия, равный 0,000135 г/смГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)фосфора;

ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — навеска сплава, г.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.4-79 Бронзы оловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).