ГОСТ 15027.17-86

• gost-1502717-86.pdf (172.20 KiB)
  ГОСТ 15027.17-86

ГОСТ 15027.17−86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)

ГОСТ 15027.17−86

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения серебра

Tinless bronze.
Methods for determination of silver

ОКСТУ 1709

Дата введения 1987−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 984

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 23.10.91 N 1642

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1−92)


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02% до 2,5%) и потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,4% до 2,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006−85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен-воздух при длине волн 328,1 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Источник излучения для серебра.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0,5 моль/дмраствор.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0,5 г серебра растворяют в 20 смраствора азотной кислоты (1:1), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,001 г серебра.

Раствор Б: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см0,5 моль/дмраствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,0001 г сереб

ра.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 смраствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 смв соответствии с табл.1, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

При массовой доле серебра свыше 0,1% в мерную колбу вместимостью 100 смотбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл.1, добавляют 10 см0,5 моль/дмраствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1 нм в пламени ацетилен-воздух.

Концентрацию серебра находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смпомещают: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартного раствора Б серебра, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг серебра. Во все колбы добавляют по 10 см0,5 моль/дмраствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию серебра непосредственно до и после измерения атомной абсорбции раствора пробы.

По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю серебра () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — концентрация серебра в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — концентрация серебра в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем конечного раствора пробы, см;

 — масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г

.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( — показатель сходимости), указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение серебра проводят атомно-абсорбционным методом.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и потенциометрическом титровании серебра йодистым калием в аммиачной среде в присутствии винной кислоты.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным серебряным электродом.

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартный раствор серебра: 0,25 г серебра растворяют в 10 смраствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 смстандартного раствора содержит 0,001 г серебра.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,05М раствор: 8,3 г йодистого калия растворяют в воде, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Установка массовой концентрации раствора йодистого калия: 50 смстандартного раствора серебра помещают в стакан вместимостью 600 см, добавляют 10 смраствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до получения рН 8. рН раствора контролируют по универсальной индикаторной бумажке. Полученный раствор разбавляют водой до объема 300 сми титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.

Массовую концентрацию раствора йодистого калия () в граммах серебра на 1 смраствора вычисляют по формуле

,

где  — масса серебра в аликвотной части раствора, взятой для установления массовой концентрации, г;

 — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см, добавляют 20 смраствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до объема 250 см, добавляют 10 смраствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до перехода меди в аммиачный комплекс (следует избегать избытка аммиака). Полученный раствор титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю серебра () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см;

 — массовая концентрация раствора йодистого калия, г/см;

 — масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( — показатель сходимости), указанных в табл.2.

3.4.1, 3.4.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).