Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.17-86

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.17−86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)


ГОСТ 15027.17−86

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения серебра

Tinless bronze.
Methods for determination of silver


ОКСТУ 1709

Дата введения 1987−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 984

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 3760–79
3.2
ГОСТ 4232–74
3.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2
ГОСТ 5457–75
2.2
ГОСТ 5817–77
3.2
ГОСТ 6836–80
2.2
ГОСТ 18175–78
Вводная часть
ГОСТ 25086–87
1.1; 2.4.2б; 3.4.4

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 23.10.91 N 1642

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1−92)


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02% до 2,5%) и потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,4% до 2,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006−85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен-воздух при длине волн 328,1 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Источник излучения для серебра.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0,5 моль/дмГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствор.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0,5 г серебра растворяют в 20 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты (1:1), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора, А содержит 0,001 г серебра.

Раствор Б: 10 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1), добавляют 10 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)0,5 моль/дмГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,0001 г сереб

ра.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1), добавляют 20 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)в соответствии с табл.1, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

     
Массовая доля серебра, %

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)

От 0,02 до 0,1
100 Весь раствор
Св. 0,1 «1,0
100 10
» 1,0 «2,5
250 10



При массовой доле серебра свыше 0,1% в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)отбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл.1, добавляют 10 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)0,5 моль/дмГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1 нм в пламени ацетилен-воздух.

Концентрацию серебра находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)помещают: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)стандартного раствора Б серебра, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг серебра. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)0,5 моль/дмГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию серебра непосредственно до и после измерения атомной абсорбции раствора пробы.

По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю серебра (ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — концентрация серебра в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — концентрация серебра в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г

.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)(ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — показатель сходимости), указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля серебра, %

ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1), %

ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1), %

От 0,02 до 0,05 включ.
0,005 0,007
Св. 0,05 «0,15 «
0,01 0,014
» 0,15 «0,3 «
0,02 0,03
» 0,3 «1,0 «
0,04 0,06
» 1,0 «2,5 «
0,06 0,08

2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение серебра проводят атомно-абсорбционным методом.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и потенциометрическом титровании серебра йодистым калием в аммиачной среде в присутствии винной кислоты.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным серебряным электродом.

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дмГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартный раствор серебра: 0,25 г серебра растворяют в 10 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)стандартного раствора содержит 0,001 г серебра.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,05М раствор: 8,3 г йодистого калия растворяют в воде, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Установка массовой концентрации раствора йодистого калия: 50 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)стандартного раствора серебра помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1), добавляют 10 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до получения рН 8. рН раствора контролируют по универсальной индикаторной бумажке. Полученный раствор разбавляют водой до объема 300 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)и титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.

Массовую концентрацию раствора йодистого калия (ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)) в граммах серебра на 1 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — масса серебра в аликвотной части раствора, взятой для установления массовой концентрации, г;

ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1), добавляют 20 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до объема 250 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1), добавляют 10 смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до перехода меди в аммиачный комплекс (следует избегать избытка аммиака). Полученный раствор титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю серебра (ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — массовая концентрация раствора йодистого калия, г/смГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1)(ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — показатель сходимости), указанных в табл.2.

3.4.1, 3.4.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра (с Изменением N 1) — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).