Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1652.5-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1652.5−77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.5−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения олова

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.5−71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4751−84*
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−91
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
ГОСТ 200–76
4.2
ГОСТ 435–77
6.2
ГОСТ 859–78
2.2, 6.2
ГОСТ 860–75
2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 1020–77
Вводная часть
ГОСТ 1089–82
4.2
ГОСТ 1652.1−77
1.1
ГОСТ 2603–79
4.2, 5.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 3640–79
6.2
ГОСТ 3652–69
5.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3773–72
4.2
ГОСТ 3778–77
4.2
ГОСТ 4147–74
2.2, 4.2
ГОСТ 4159–79
4.2
ГОСТ 4166–77* 2.2

_______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 4166–76. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 4201–79
4.2
ГОСТ 4204–77
3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4232–74
4.2
ГОСТ 4233–77
2.2
ГОСТ 4416–94
4.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 6006–78
2.2
ГОСТ 6008–90
6.2
ГОСТ 6344–73
2.2
ГОСТ 9293–74
3.2
ГОСТ 10163–76
4.2
ГОСТ 10484–78
5.2
ГОСТ 10652–73
3.2
ГОСТ 10929–76
2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 11069–74
4.2
ГОСТ 15527–70
Вводная часть
ГОСТ 17711–93
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
5.2, 6.2
ГОСТ 20490–75
6.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1989 года и декабре 1992 года (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,7% и от 0,005 до 0,5%), полярографический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,5%), атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовой доле олова от 0,005 до 3%) и титриметрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,05 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4751.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С КВЕРЦЕТИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянокислого раствора. Мешающее влияние меди и железа устраняют прибавлением тиомочевины.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь кислот: смешивают три части соляной кислоты и одну часть азотной кислоты.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.

Кверцетин, раствор 0,4 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в н-бутиловом спирте.

Медь по ГОСТ 859 марки М0.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 2,5 г меди растворяют в 30 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, добавляя по каплям перекись водорода. Избыток перекиси водорода разлагают кипячением и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора содержит 0,01 г меди.

Олово по ГОСТ 860 марки О1.

Стандартные растворы олова

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 1 г хлористого натрия, 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты, 1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)перекиси водорода (постепенно по каплям) и нагревают при 60−70 °С. К концу растворения температуру поднимают до 80 °C. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают соляной кислотой, разбавленной 1:10, до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор Б готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Без предварительного выделения олова соосаждением с гидроокисью железа

Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 5 г хлористого натрия, 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания вводят 7−10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)перекиси водорода небольшими порциями до растворения навески. После полного растворения навески раствор выпаривают до 3−4 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

При массовой доле олова от 0,002 до 0,01% весь полученный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). При массовой доле олова свыше 0,01% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть полученного раствора объемом 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(при массовой доле олова от 0,01 до 0,1%), 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(при массовой доле олова от 0,1 до 0,4%) или 2,5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(при массовой доле олова от 0,4 до 0,7%) помещают в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

При определении содержания олова в кремнистых или свинцовых сплавах, при наличии осадка, аликвотную часть отбирают из предварительно отфильтрованного раствора.

Раствор в делительной воронке нейтрализуют по каплям аммиаком до слабощелочной реакции по бумаге конго и приливают 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 1:4. Затем прибавляют 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора тиомочевины и разбавляют водой до 70 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). При использовании всей навески прибавляют 35−40 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора тиомочевины до получения бесцветного и прозрачного раствора. Затем вводят 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора кверцетина в н-бутиловом спирте и энергично встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, не допуская остатка водной фазы, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), содержащий 0,2−0,5 г безводного сернокислого натрия, и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с синим или фиолетовым светофильтром при длине волны 420−450 нм или на спектрофотометре при длине волны 440 нм. Раствором сравнения служит раствор кверцетина в н-бутиловом спирте.

2.3.2. С предварительным выделением олова соосаждением с гидроокисью железа

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и растворяют в 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот. После растворения сплава добавляют 2 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора хлорного железа и разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Осаждают гидроокиси аммиаком, разбавленным 1:1, до перехода меди в растворимый синий комплекс. Раствор нагревают и выдерживают при 60−70 °С в течение 20−30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют в 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают горячей водой. Раствор выпаривают до 10−16 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и при массовой доле олова от 0,002 до 0,01% весь полученный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), а при массовой доле олова 0,01% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

Так как основная масса меди отделена, то мешающее влияние оставшихся количеств меди и железа устраняют прибавлением 15 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора тиомочевины.

2.3.3. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вносят по 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора меди, последовательно вводят 0; 1; 3; 5; 7 и 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора Б олова. Растворы нейтрализуют аммиаком до слабощелочной среды по бумаге конго, приливают 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 1:4, и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески (или содержание ее в аликвотной части), г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля олова, %

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

От 0,0010 до 0,0025 включ.
0,0002
0,0003
Св. 0,0025 «0,0050 «
0,0006
0,0008
» 0,005 «0,010 «
0,002
0,003
» 0,010 «0,025 «
0,003
0,004
» 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
» 0,05 «0,10 «
0,008
0,01
» 0,10 «0,25 «
0,015
0,02
» 0,25 «0,50 «
0,03
0,04
» 0,5 «1,0 «
0,06
0,08
» 1,0 «2,0 «
0,10
0,14
» 2,0 «5,0 «
0,15
0,2


(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4.4.1−2.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода

Метод основан на отделении олова соосаждением с гидроокисью бериллия в аммиачном растворе, содержащем трилон Б, с последующим полярографическим определением олова на солянокислом фоне. Потенциал полуволны (пика) восстановления олова около минус 0,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122, или другой подходящий полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Полярографическая ячейка, выполненная из стекла вместимостью 40 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), с выносным анодом (насыщенный каломельный элемент) и ртутным капающим катодом.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Бериллий азотнокислый, 10%-ный водный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и 2%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Динатриевая соль этилендиамин-ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,1 моль/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствор; готовят следующим образом: 37,22 г трилона Б растворяют в 1 дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Олово марки О0 по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: навеску олова массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и растворяют в 10−15 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной серной кислоты. После растворения олова и охлаждения раствора приливают 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды и 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 1:3, и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора Б содержит 0,01 мг олова.

Раствор Б готовят перед применением.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3. Проведение анализа

Массу навески сплава (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), накрывают часовым стеклом и растворяют в 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты при слабом нагревании. После растворения сплава раствор охлаждают, добавляют 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора азотнокислого бериллия, обмывают стекло и стенки стакана водой, нагревают до 70−80 °С и к горячему раствору добавляют 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора трилона Б. Раствор вновь нагревают до 80 °C, разбавляют водой до общего объема 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и добавляют концентрированный раствор аммиака до образования растворимого темно-синего аммиачного комплекса меди и сверх этого вводят еще 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)аммиака в избыток. Раствор оставляют на горячей бане на 30−40 мин, после чего горячий раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» и промывают осадок на фильтре 5−7 раз горячим 2%-ным раствором аммиака.

Таблица 2

     
Массовая доля олова, %

Масса навески, г

Полярографируемый объем раствора, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

От 0,001 до 0,003 включ.
1
40
Св. 0,003 «0,01 «
1
20
» 0,01 «0,025 «
1
10
» 0,025 «0,05 «
0,5
5
» 0,05 «0,1 «
0,5
2
» 0,1 «0,5 «
0,1
5


Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором проводили осаждение, и растворяют осадок в 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3, добавляя несколько капель перекиси водорода при наличии в сплаве марганца.

Фильтр промывают 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей воды, разбавляют раствор до 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)водой, добавляют 15 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора трилона Б и повторяют осаждение.

После трехкратного переосаждения осадок на фильтре растворяют в 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 1:3, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают раствор до метки тем же раствором соляной кислоты и перемешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Аликвотную часть полученного раствора (см. табл.2) переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую соляной кислотой, разбавленной 1:3. Раствор в ячейке деаэрируют, пропуская азот в течение 5−7 мин, затем прекращают перемешивание и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 0,25 до минус 0,7 В. Пик восстановления олова регистрируют в области минус 0,45 В. Чувствительность регистрирующего прибора выбирают таким образом, чтобы высота пика олова была не менее 15 мм.

Содержание олова находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть раствора, А или Б, в зависимости от содержания олова, вводят в полярографируемый раствор, пропускают азот в течение 3 мин и далее ведут анализ, как при определении олова в испытуемом растворе. Значение стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота пика олова после введения добавки увеличилась в 1,5−2 раза. Объем стандартной добавки не должен превышать 0,5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — высота пика олова при полярографировании раствора контрольного опыта, мм;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — высота пика олова при полярографировании испытуемого раствора, мм;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — высота пика олова при полярографировании раствора после введения стандартной добавки, мм;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем стандартной добавки, мм;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрация стандартного раствора, г/смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески сплава, взятая на полярографирование, г

.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4.4.1−3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

4.1. Сущность метода

Метод основан на отделении олова от меди и цинка соосаждением с гидроокисью железа, восстановления четырехвалентного олова до двухвалентного металлическим свинцом или алюминием, или фосфорноватистокислым натрием, или кальцием и титровании двухвалентного олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве индикатора.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка с гидравлическим затвором.

Олово с массовой долей олова не менее 99,95% или стандартный образец олова N 99-а.

Раствор олова стандартный; готовят следующим образом: 0,5 г олова (или стандартный образец) растворяют в 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и добавляют до метки серной кислотой, разбавленной 1:5.

Алюминий по ГОСТ 11069, ч., марки АВ0 (стружка или тонкие пластинки).

Свинец по ГОСТ 3778, ч., марки С3 (пластины длиной 8−10 см, шириной 1,5−2,0 см и массой 25−30 г).

Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.

Кальций фосфорноватистокислый.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1, свежеприготовленная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), в который добавлено 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)аммиака на 1 дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор; готовят следующим образом: 12 г хлорного железа растворяют в 30 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Ртуть однохлористая (каломель).

Натрий кислый углекислый по ГОСТ 4201, насыщенный без нагревания, раствор.

Мрамор электродный по ГОСТ 4416.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Йод по ГОСТ 4159, 0,05 моль/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствор.

Углекислый газ, полученный в аппарате Киппа.

Сурьма хлористая по ГОСТ 1089, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Определение массовой концентрации раствора йода

50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора олова переносят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)добавляют 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора хлорного железа, 80 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 2 г алюминия, закрывая колбу воронкой с затвором, наполненным раствором кислого углекислого натрия, и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

Для восстановления четырехвалентного олова применяют тот же восстановитель, что и при анализе проб (алюминий, свинец или фосфорноватистокислый натрий или кальций), соблюдая ту же кислотность среды и температуру охлаждения.

Массовую концентрацию раствора йода (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), выраженную в граммах олова на 1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где 0,05 — масса олова, взятая для титрования, г;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем раствора йода, затраченный на титрование, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Восстановление четырехвалентного олова до двухвалентного алюминием

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле олова от 0,7 до 2%) и массой 1 г (при массовой доле олова от 2 до 5%) помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), накрывают часовым стеклом и растворяют в 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот при осторожном нагревании. В раствор прибавляют 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора хлорного железа, разбавляют водой до 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), нагревают до 70−80 °С и добавляют аммиак до перехода двухвалентной меди в растворимый синий аммиачный комплекс. Раствор выдерживают при 70 °C до коагуляции осадка в течение 10 мин.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6−7 раз горячим раствором хлористого аммония. Фильтр вынимают, раскрывают, осадок смывают горячей водой в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем фильтр промывают горячей водой, после чего 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и снова горячей водой.

Раствор доливают водой до 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты и примерно 3 г порошка железа. Стакан накрывают часовым стеклом и восстановление проводят на водяной бане в течение 30−45 мин и считают его законченным, если большая часть железа присутствует в растворе до окончания фильтрования. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в коническую колбу вместимостью 500−1000 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Раствор тщательно промывают 4−5 раз соляной кислотой, разбавленной 1:19 (около 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

Переосаждение гидроокисей повторяют еще два раза. Промытый осадок раствора на фильтре в 60 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, вводя ее порциями по 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). После каждой порции соляной кислоты фильтр промывают горячей водой. Фильтрат собирают в прежний стакан.

Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 60 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). В раствор прибавляют 2 г алюминия, колбу закрывают воронкой с гидравлическим затвором, наполненным раствором кислого углекислого натрия. Необходимо постоянно следить за полнотой наполнения воронки раствором кислого углекислого натрия во избежание проникновения воздуха в колбу. Содержимое колбы нагревают и кипятят до полного растворения алюминия, затем колбу с раствором снимают с бани, добавляют в него 2−3 кусочка мрамора (около 5 г) или пропускают ток углекислого газа, полученный в аппарате Киппа, затем слегка охлаждают на воздухе, после чего в проточной воде до комнатной температуры. Охлажденную колбу с раствором освобождают от воронки с затвором, в колбу добавляют 2 г йодистого калия, 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора крахмала и титруют 0,05 моль/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствором йода до голубой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.3.2. Восстановление четырехвалентного олова до двухвалентного свинцом

При восстановлении четырехвалентного олова свинцом к солянокислому раствору олова, находящемуся в конической колбе вместимостью 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 30 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). В колбу опускают свинцовую пластину, закрывают колбу обычной воронкой и нагревают до слабого кипения, которое поддерживают в течение 60 мин. При этом объем раствора в колбе поддерживают постоянным добавлением горячей воды. Перед окончанием восстановления закрывают колбу воронкой с затвором, наполненным кислым углекислым натрием, и кипятят еще 10 мин. Далее поступают точно так же, как при восстановлении алюминием. Титруют, не вынимая из раствора свинцовую пластинку. При повторном применении свинцовых пластин с них необходимо каждый раз снимать налет окислов механическим способом.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.3.3. Восстановление четырехвалентного олова до двухвалентного фосфорноватистокислым натрием или кальцием

При восстановлении четырехвалентного олова фосфорноватистокислым натрием или кальцием к солянокислому раствору олова, находящемуся в колбе вместимостью 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты и воду до 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). В раствор прибавляют 1,5 г фосфорноватистокислого натрия или кальция и 0,03 г каломели. Коническую колбу закрывают с затвором, наполненным кислым углекислым натрием, раствор кипятят до полного обесцвечивания и затем еще 5 мин. После охлаждения раствора анализ продолжают, как при восстановлении алюминием.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем раствора йода, израсходованный на титрование, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — массовая концентрация раствора йода, выраженная в г/смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)олова;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.4.4. Контроль анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ

5.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной или в азотной и фтористоводородной кислотах, выделении олова на гидратированную двуокись марганца из среды 2 моль/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты и на фотометрическом определении его в виде комплекса с фенилфлуороном в присутствии аскорбиновой и лимонной кислот, маскирующих железо (III) и сурьму, и измерении оптической плотности окрашенного раствора при 510 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 2 моль/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 2,5 моль/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствор.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый, раствор 50 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 30 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Желатин, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)свежеприготовленный.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый, ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорин, раствор 0,5 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в этиловом спирте: 0,125 г реактива растворяют при нагревании в стакане вместимостью 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)этилового спирта с добавлением 2 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

Олово металлическое по ГОСТ 860, марки О1.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки 2,5 моль/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствором серной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора, А олова переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки 2,5 моль/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора Б содержит 0,01 мг олова.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для сплавов, содержащих кремний до 0,05%

Навеску сплава (табл.5) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1 и растворяют при нагревании.

Таблица 5

         
Массовая доля олова,
%

Масса навески пробы, г

Объем раствора пробы, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Объем 2,5 М серной кислоты, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

От 0,005 до 0,03 включ.
2
100
10
0,5
Св. 0,03 «0,06 «
1
100
10
0,5
» 0,06 «0,12 «
1
100
5
1,0
» 0,12 «0,25 «
0,5
200
10
0,5
» 0,25 «0,5 «
0,5
200
5
1,5
  70
     


Раствор кипятят для удаления окислов азота и доливают водой до объема 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Добавляют 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора азотнокислого марганца. Раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 24 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Нагревают почти до кипения, добавляют 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора марганцовокислого калия и кипятят 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и фильтр 8−10 раз горячей 2 моль/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислотой до исчезновения синей окраски азотнокислой меди.

Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащей несколько капель перекиси водорода, а затем водой. Раствор упаривают до белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку при содержании олова до 0,12% добавляют 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), а при массовой доле олова свыше 0,12% — 40 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)2,5 моль/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты. Раствор переливают согласно таблице в соответствующую мерную колбу, доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают аликвотную часть раствора, добавляют 2,5 моль/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты согласно таблице и поочередно доливают, перемешивая после добавления каждого реактива, 2 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора аскорбиновой кислоты, 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора лимонной кислоты, 1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора желатина, 3 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ацетона, 2 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора фенолфлуорона доливают до метки водой и перемешивают. Через 3 ч измеряют оптическую плотность раствора при 510 нм и кювете 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

5.3.2. В сплавах, содержащих кремний свыше 0,5%

Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения. Затем добавляют 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до белых паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 5−7 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды и вновь упаривают до паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, нагревают раствор до растворения осадка, переливают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора азотнокислого марганца, а затем поступают как указано в п. 5.3.1.

5.3.3. Построение градуировочного графика

В семь из восьми стаканов вместимостью по 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 и 0,07 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)олова, а затем растворы выпаривают досуха и охлаждают. Во все стаканы добавляют по 2,5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)2,5 моль/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, нагревают раствор, добавляют по 2 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают и поступают, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий олова.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим содержаниям олова строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем исходного раствора пробы, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

5.4.2, 5.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

5.4.4.1−5.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

6.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в смеси азотной и соляной кислот или, если содержание олова в сплаве менее 0,2%, на предварительном концентрировании олова соосаждением на гидратированную двуокись марганца и измерении атомной абсорбции олова в пламени ацетилен-воздух, ацетилен-закись азота или водород-воздух, используя излучение с длиной волны 286,3 или 224,6 нм.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа безэлектродная или с полым катодом для олова.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1, 1:1 и 5:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Смесь кислот: соляной, разбавленной 1:1, и азотной, разбавленной 1:1, в соотношении 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 50 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 80 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Медь металлическая по ГОСТ 859 с массовой долей олова менее 0,0005%.

Раствор меди: 50 г меди растворяют в 350 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и доливают до метки водой.

10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора содержит 1 г меди.

Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей олова менее 0,0005%.

Раствор цинка: 50 г цинка растворяют в 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и доливают до метки водой.

10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора содержит 1 г цинка.

Марганец по ГОСТ 6008 с массовой долей олова 0,0005%.

Раствор марганца: 10 г марганца растворяют в 40 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной азотной кислоты, добавляют 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и доливают водой до метки.

10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора содержат 0,1 г марганца.

Олово марки 01 по ГОСТ 860.

Стандартный раствор олова: 1 г олова в виде мелкой стружки растворяют без нагревания в 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты. Добавляют еще 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 5:100, и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора содержит 1 мг олова.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. При массовой доле олова от 0,2 до 3% навеску сплава массой 2 г (при массовой доле олова до 1%) или 0,5 г (при массовой доле свыше 1%) растворяют в стакане вместимостью 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в 20 или 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию олова в анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота, используя излучение с длиной волны 286,3 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

6.3.2. При массовой доле олова от 0,005 до 0,2% навеску сплава массой, установленной в зависимости от массовой доли олова по табл.6, помещают в высокий стакан вместимостью 600 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и растворяют в смеси кислот в количестве, как указано в табл.6.

Таблица 6

     
Массовая доля олова, %
Масса навески пробы, г

Объем смеси кислот, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

От 0,005 до 0,04 включ.
10,
100
Св. 0,04 «0,10 « 4,0
40
» 0,10 «0,20 « 2,0
20


После растворения пробы раствор разбавляют водой до 200−300 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), нейтрализуют аммиаком до возникновения неисчезающей во время перемешивания осадка, затем добавляют необходимое количество азотной кислоты, разбавленной 1:1, до его растворения (рН раствора должен быть 2−3). Если массовая доля марганца в сплаве менее 0,5%, то в раствор добавляют 2,5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора сернокислого марганца, нагревают до кипения, добавляют 3 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин. Раствор оставляют стоять 30 мин, после чего осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 5 раз азотной кислотой, разбавленной 1:100.

Осадок смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, и осадок на фильтре растворяют 15 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 2:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 5:100, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию олова, как указано в п. 6.3.1.

Измерение проводят в пламени водород-воздух (особенно при более низких концентрациях), ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 286,3 или 224,6 нм.

6.3.3. Построение градуировочного графика

6.3.3.1. При массовой доле олова от 0,2 до 3% в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)отмеряют 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора олова, что соответствует 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)олова.

Во все колбы наливают растворы меди и цинка в соответствии с их концентрацией в анализируемом растворе пробы, прибавляют по 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот, доливают соляной кислоты (5:100) до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

6.3.3.2. При массовой доле олова от 0,005 до 0,2% в пять из шести стаканов вместимостью 600 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора олова, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мг олова, в каждый стакан добавляют воду до объема 200 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и устанавливают рН 2−3 раствором азотной кислоты и далее поступают, как указано в п. 6.3.1.

6.3.3.3. Измеряют атомную абсорбцию олова непосредственно перед и после измерения абсорбции олова в анализируемом растворе пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрация олова в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески, г

.

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

6.4.2, 6.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

6.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

6.4.4.1−6.4.4.3. (Исключен, Изм. N 4).