Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 27981.4-88

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 27981.4−88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа


ГОСТ 27981.4−88

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕНННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Методы атомно-абсорбционного анализа

Copper of high purity. Methods of atomic-absorption analysis


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). — Примечание изготовителя базы данных.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Б.М.Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, А. М. Копанев, Э. Н. Гильберт, Л. Н. Шабанова, О. В. Ромина, Н. К. Биячуева, И. И. Тарасова, В. Т. Яценко, Л.В.Бондюк

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 N 4443

3. Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 859–78
2.1
ГОСТ 860–75
5.1
ГОСТ 1089–82
3.1
ГОСТ 1770–74
2.1, 3.2, 4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 2062–77 4.1.1
ГОСТ 3118–77
2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3760–79
3.1, 5.1
ГОСТ 3778–77
3.1
ГОСТ 4204–77
3.1
ГОСТ 4461–77
2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 5457–75
2.1, 3.1, 4.1.2, 5.1
ГОСТ 5789–78
4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 6008–82
3.1
ГОСТ 6709–72
5.1
ГОСТ 6836–80
2.1, 5.1
ГОСТ 9849–86
3.1
ГОСТ 10157–79
4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 10928–75
3.1, 5.1
ГОСТ 10929–76
3.1, 4.2.1
ГОСТ 11125–84
2.1, 3.1, 5.1
ГОСТ 14261–77
3.1, 5.1
ГОСТ 14262–78
5.1
ГОСТ 18300–87
4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 20292–74
2.1.3.1, 4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 20298–74
5.1
ГОСТ 20301–74
2.1
ГОСТ 20448–80
2.1, 3.1
ГОСТ 22861–77
3.1
ГОСТ 24104–88*
4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 25086–87
2.4.3
ГОСТ 25336–82
2.1.3.1, 4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 25644–83
5.1
ГОСТ 27067–86
2.1
ГОСТ 27981.0−88
1.1

_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104–2001. — Примечание изготовителя базы данных


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения элементов в меди высокой чистоты, указанных в табл.1.

Таблица 1

   
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Висмут
0,00001−0,005
Железо
0,0002−0,005
Марганец
0,0002−0,005
Свинец
0,0002−0,005
Селен
0,00002−0,0005
Серебро
0,0002−0,003
Сурьма
0,0003−0,005
Теллур
0,00001−0,0002
Олово
0,00001−0,0005



1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализа по ГОСТ 27981.0.

1.2. Допускается последовательное определение нескольких элементов из одной навески после соответствующего разбавления и отбора аликвотных частей.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА

(при массовой доле от 0,0005 до 0,005%)


Метод основан на измерении атомного поглощения резонансной линии серебра при длине волны 328,1 нм при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое или пропан-бутан-воздушное пламя.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.

Лампа полого катода на серебро.

Компрессор воздушный.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20448–90, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Стаканы Н-1−100, В-1−400 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2−100−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5−2-10 по ГОСТ 20292*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253−91, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Цилиндр 1−10 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461 (не содержащие хлора), разбавленная 1:1, и растворы 0,5 и 1 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1, 2 и 6 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа.

Медь по ГОСТ 859*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

(Медь предварительно очищена от серебра на анионите АВ-17 в хлоридной форме по п. 2.2.2).

Раствор 100 г/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа: навеску меди массой 10 г растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до сухих солей. Затем приливают 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты и упаривают до сухих солей. Раствор охлаждают, прибавляют 16 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, перемешивают, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят водой до метки.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 20 г/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа.

Серебро по ГОСТ 6836* или другой нормативно-технической документации.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836–2002, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Смола АВ-17 по ГОСТ 20301.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Подготовка смолы АВ-17

Навеску смолы массой 50 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, заливают водой и оставляют на сутки. Затем воду сливают и смолу несколько раз заливают 1 М соляной кислотой, каждый раз сливая раствор декантацией. Последняя порция слива должна показывать отрицательную реакцию железа с раствором роданистого аммония. Затем смолу заливают 1 М соляной кислотой и хранят до применения.

2.2.2. Очистка меди от серебра

К раствору меди добавляют 20−30 г подготовленного анионита АВ-17 и встряхивают в течение 15 мин. Раствор фильтруют через неплотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа. Остаток на фильтре промывают 1 М соляной кислотой, собирая промывные воды в ту же колбу, затем доводят до метки 1 М соляной кислотой.

Полученный раствор используют в качестве контрольного опыта при определении серебра в меди.

2.2.3. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску серебра массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1. Затем добавляют 25 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаводы, 100−120 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, перемешивают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки 6М соляной кислотой.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А содержит 0,1 мг серебра.

Раствор Б: аликвотную часть 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки 2 М соляной кислотой.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б содержит 0,01 мг серебра.

Раствор В: аликвотную часть 5 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки 2 М соляной кислотой.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора В содержит 0,005 мг серебра; раствор должен быть свежеприготовленным.

2.2.4. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализапомещают 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10,0 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора В, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,025 и 0,050 мг серебра. Во все шесть мерных колб приливают по 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора меди, по 16 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты и доводят водой до метки.

Полученные растворы распыляют в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и измеряют поглощение линии серебра при длине волны 328,1 нм.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям серебра строят градуировочный график в прямоугольных координатах.

2.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, приливают 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, накрывают покровным стеклом и оставляют без нагревания до прекращения выделения оксидов азота. Затем нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и выпаривают раствор до влажных солей.

После охлаждения добавляют 30−40 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаводы и 16 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, перемешивают до растворения солей, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят водой до метки.

Распыляют полученный раствор в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и измеряют поглощение при длине волны 328,1 нм.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Массу серебра устанавливают по градуировочному графику.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю серебра (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа,


где ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — масса серебра, найденная по градуировочному графику в растворе анализируемой пробы, мг;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — масса серебра, найденная в растворе контрольного опыта, мг;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — масса навески меди, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа=0,95 (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля серебра, % Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

анализов ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

От 0,0005 до 0,0020 включ.
0,0001 0,0002
Св. 0,0020 «0,0100 «
0,0003 0,0005

2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по стандартным образцам состава меди. Результаты анализа считаются правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на 0,71ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, значение которого приведено в табл.2.

Допускается контроль правильности проводить методом добавок по ГОСТ 25086. Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, где ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАРГАНЦА, СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА, СУРЬМЫ, ВИСМУТА

(при массовой доле от 0,0002 до 0,005%)


Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий марганца, свинца, железа, сурьмы и висмута при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при длинах волн соответственно 279,5; 283,3; 248,3; 217,6; 223,1 нм. Элементы предварительно соосаждают на гидроксиде железа или лантана.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.

Лампы полого катода на марганец, свинец, железо, сурьму, висмут.

Компрессор воздушный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Колбы мерные 2−25−2; 2−50−2; 2−100−2; 2−1000−2 по ГОСТ 1770.

Дефлегматор 250−19/26−29/32ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2−2-10, 5−2-2, 7−2-10 по ГОСТ 20292.

Пробирка 2−10−14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461 (перегнанная в кварцевом аппарате), разбавленная 1:1, 1:4; растворы 0,1 и 0,02 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:5, 7:3, раствор 2 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:10.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Железо по ГОСТ 9849, раствор 15 г/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализав 0,1 М азотной кислоте.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, разбавленный 1:10.

Лантан хлористый или азотнокислый, или оксид лантана; раствор, содержащий 2 мг лантана в 1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа: навеску азотнокислого лантана массой 3,1 г, или оксида лантана массой 2,4; или хлористого лантана массой 5,4 г растворяют в 10−15 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, разбавленной 1:1, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят водой до метки.

Висмут по ГОСТ 10928* марки Ви00 или Ви0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928–90, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Марганец металлический по ГОСТ 6008*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008–90. — Примечание изготовителя базы данных.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861* или свинец по ГОСТ 3778** марки С00.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22861–93;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778–98. — Примечание изготовителя базы данных.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Триоксид сурьмы.

Вода бидистиллированная или деионизованная.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление стандартных растворов

3.2.1.1. Марганец.

Раствор А: навеску марганца массой 0,100 г растворяют в 20 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А содержит 0,1 мг марганца.

Раствор Б: 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, добавляют 1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б содержит 0,01 мг марганца.

Раствор В: 20 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, добавляют 3 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора В содержит 0,002 мг марганца.

3.2.1.2 Свинец.

Раствор А: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А содержит 0,1 мг свинца.

Раствор Б: 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б содержит 0,01 мг свинца.

Раствор В: 20 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора В содержит 0,002 мг свинца.

3.2.1.3. Железо.

Раствор А: навеску железа массой 0,100 г растворяют в 20 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, добавляют 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа0,1 М азотной кислоты и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б содержит 0,01 мг железа.

Раствор В: 20 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, добавляют 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа0,1 М азотной кислоты и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора В содержит 0,002 мг железа.

3.2.1.4. Сурьма.

Раствор А: навеску сурьмы массой 0,100 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, приливают 20 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасерной кислоты и нагревают до растворения навески. После охлаждения добавляют 100−150 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаводы, перемешивают, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:10. При приготовлении раствора, А из триоксида сурьмы навеску массой 0,120 г помещают в коническую колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, снабженную дефлегматором. Приливают 200 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают до растворения навески. После охлаждения раствор упаривают до объема 5−10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:10. Используют свежеприготовленный раствор.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б содержит 0,01 г сурьмы.

Раствор В: 20 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:10. Используют свежеприготовленный раствор.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора В содержит 0,002 мг сурьмы.

3.2.1.5. Висмут.

Раствор А: навеску висмута массой 0,100 г растворяют при нагревании в 5 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, разбавленной 1:5. После охлаждения приливают 50−80 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаводы, перемешивают до растворения солей, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б: 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки 0,1 М азотной кислотой.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б содержит 0,01 мг висмута.

3.2.2. Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков в ряд стаканов (или конических колб) помещают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализастандартного раствора марганца В и 5,0; 10,0 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализастандартного раствора марганца Б, что соответствует 0,0; 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050 и 0,100 мг марганца; 1,0; 2,0, 5,0; 10,0 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализастандартного раствора свинца В; 5,0; 10,0 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализастандартного раствора свинца Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100 мг свинца; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализастандартного раствора железа В, что соответствует 0,002; 0,004; 0,010; 0,020 мг железа; 1,0; 3,0; 5,0 см ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализастандартного раствора сурьмы В и 3,0; 5,0; 10,0 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализастандартного раствора сурьмы Б, что соответствует 0,0; 0,002; 0,006; 0,010; 0,030; 0,050; 0,100 мг сурьмы; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализастандартного раствора висмута Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 мг висмута.

Во все стаканы (или колбы) приливают по 3 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора лантана или железа (в стаканы, содержащие стандартные растворы железа, приливают по 3 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора лантана), добавляют 5−10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, 3−5 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа30%-ного раствора пероксида водорода, 80−100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаводы и нагревают раствор до кипения. В раствор добавляют аммиак до выпадения осадка гидроксида железа или лантана и еще 5 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа. Выдерживают раствор с осадком при температуре 60−70 °С до коагуляции осадка. Затем фильтруют через фильтр средней плотности и промывают осадок на фильтре 4−5 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:19.

Осадок на фильтре растворяют в 10−15 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализагорячей соляной кислоты, разбавленной 1:1 (осадок гидроксида со свинцом растворяют в горячей азотной кислоте, разбавленной 1:1). Промывают фильтр горячей водой до нейтральной реакции промывных вод (по универсальной индикаторной бумаге), собирая фильтрат в стакан (или колбу), в котором проводили осаждение. Упаривают раствор при нагревании до объема 6−8 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, охлаждают, помещают раствор в мерную пробирку вместимостью 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаили мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализав зависимости от массы элементов и доводят до метки водой.

Распыляют растворы в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и измеряют поглощение резонансных линий элементов при длинах волн: марганца — 279,5 нм, свинца — 283,3 нм, железа — 248,3 нм, сурьмы — 217,6 нм, висмута — 223,1 нм.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям элементов в стандартных растворах строят градуировочные графики в прямоугольных координатах, используя для каждой точки среднее значение из двух измерений оптической плотности.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для удаления частиц железа (возможно, занесенных при подготовке пробы к анализу) стружку меди обрабатывают магнитом. Затем стружку обмывают 5−10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, разбавленной 1:10, и дважды бидистиллированной (или деионизованной) водой.

3.3.2. Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан (или коническую колбу) вместимостью 250 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи приливают 20−25 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1. Нагревают до растворения навески. Затем приливают 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаводы, 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора лантана, 3−5 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа30%-ного раствора пероксида водорода и нагревают раствор до кипения. В раствор добавляют аммиак в таком количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс и еще 5 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа. Выдерживают стакан (или колбу) в теплом месте плиты до коагуляции осадка.

Фильтруют раствор через фильтр средней плотности и промывают осадок на фильтре 4−5 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:19.

Затем осадок на фильтре растворяют в 10−15 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализагорячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой до нейтральной реакции промывных вод (по универсальной индикаторной бумаге), собирая фильтрат в стакан (или колбу), в котором проводили осаждение. Раствор упаривают до объема 6−8 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, охлаждают, помещают в мерную пробирку вместимостью 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаили мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализав зависимости от массовой доли элементов и доводят водой до метки.

Распыляют анализируемые растворы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и измеряют поглощение резонансных линий элементов. Массу элементов определяют по градуировочным графикам.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю элемента (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа,


где ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — концентрация определяемого элемента в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — вместимость мерной колбы (пробирки), смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — масса навески меди, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа=0,95 (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

       
Определяемый элемент Массовая доля элемента, % Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов
   

параллельных определений ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

анализов ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

Марганец От 0,00020 до 0,00050 включ.
0,00005 0,00010
  Св. 0,0005 «0,001 «
0,0001 0,0002
  » 0,0010 «0,0020 «
0,0003 0,0005
  » 0,0020 «0,0050 «
0,0006 0,0009
Свинец От 0,0002 до 0,0005 включ.
0,0001 0,0002
  Св. 0,0005 «0,0020 «
0,0003 0,0005
  » 0,0020 «0,0050 «
0,0006 0,0009
Железо От 0,0002 до 0,0005 включ.
0,0001 0,0002
  Св. 0,0005 «0,0010 «
0,0002 0,0003
  » 0,0010 «0,0020 «
0,0003 0,0005
  » 0,0020 «0,0050 «
0,0005 0,0007
Сурьма От 0,00030 до 0,00050 включ.
0,00005 0,00010
  Св. 0,0005 «0,0010 «
0,0002 0,0003
  » 0,0010 «0,0030 «
0,0004 0,0006
  » 0,003 «0,005 «
0,001 0,002
Висмут От 0,0002 до 0,0005 включ.
0,0001 0,0002
  Св. 0,0005 «0,0010 «
0,0002 0,0003
  » 0,0010 «0,0020 «
0,0003 0,0005
  » 0,0020 «0,0050 «
0,0005 0,0007

3.4.3. Контроль правильности результатов анализа — по п. 2.4.3.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА

4.1. Определение селена (при массовой доле 0,00002−0,0005%)

Определение селена проводят атомно-абсорбционным методом с электротермическим атомизатором по аналитической линии 196,0 нм после растворения навески меди в азотной кислоте и экстракционного концентрирования селена толуолом из анализируемого раствора, содержащего 8 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, 2 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализахлорной кислоты, 0,2 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализабромистоводородной кислоты и 50 г/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализамеди.

4.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр модель 503 фирмы Перкин-Элмер с электротермическим атомизатором (ЭТА) марки HGA-76 или прибор аналогичного типа.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Воздух сжатый под давлением 2·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа-6·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаПа (2−6 кгс/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа).

Лампа полого катода или безэлектродная (с блоком питания) на селен.

Весы аналитические любого типа 2-го класса точности.

Стаканы Н-1−100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2−50−2, 2−100−2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5−2-1, 5−2-2, 5−2-5 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1−10 по ГОСТ 1770–74.

Пробирки П-2−10−0,2 ХС, П-2−20−0,2 ХС, П-2−25−0,2 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетка Эппендорфа вместимостью 0,02 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа.

Термометр.

Селен по нормативно-технической документации.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная (57%-ный раствор).

Толуол по ГОСТ 5789.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

4.1.2. Подготовка к проведению анализа

4.1.2.1. Приготовление растворов сравнения (PC)

Раствор А: навеску металлического селена массой 0,100 г растворяют в смеси 10−15 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты и 0,1−0,2 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, нагревая на водяной бане до полного растворения селена. Охлажденный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, доливают до метки соляной кислотой таким образом, чтобы конечный раствор содержал 6 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А содержит 1 мг селена.

Раствор Б: 2 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, приливают 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализахлорной кислоты и нагревают на водяной бане до появления паров хлорной кислоты. Стакан снимают с водяной бани, охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до паров хлорной кислоты. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализас помощью 10−15 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаводы, доводят до метки соляной кислотой.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б содержит 20 мкг селена.

Раствор В: 1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б помещают в пробирку вместимостью 25 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, приливают 2 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализахлорной кислоты, доводят до метки 9 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислотой, добавляют 0,3 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализабромистоводородной кислоты, 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализатолуола. Экстрагируют 15 мин. Раствор В содержит в 1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа2 мкг селена.

4.1.2.2. Растворы сравнения для атомно-абсорбционного анализа (не менее трех).

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора В помещают в пробирку вместимостью 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи добавляют 9 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализатолуола (раствор Г).

В две пробирки вместимостью 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализапомещают по 1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Г, приливают в одну 3 и в другую 1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализатолуола. Растворы имеют, соответственно, концентрации селена 0,05 и 0,1; раствор Г — 0,2 мкг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа.

4.1.2.3. Приготовление и аттестация синтетической смеси для проверки правильности методики и правильности работы прибора.

Отбирают 2,5 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б, приготовленного по п. 4.1.2.1, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасмеси содержит 0,5 мкг селена. Погрешность введенного содержания селена не более 2%.

Аттестованная смесь представляет собой водный раствор, содержащий селен с концентрацией (0,5±0,02) мкг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа. Смесь готовят перед использованием.

4.1.2.4. Подготовка измерительной аппаратуры.

Включение и настройку прибора и ЭТА проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Правильность работы прибора и положение градуировочного графика проверяют, подвергая анализу синтетическую смесь, приготовленную в соответствии с п. 4.1.2.3. Аналитический сигнал при введении 0,02 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, содержащего 0,5 мкг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаселена, должен быть около 0,2 единиц абсорбции.

Используют аналитическую линию 196,0 нм; щель 2,0 нм и режим работы ЭТА, приведенные в табл.4.

Таблица 4

     
Стадии термической обработки пробы
Температура, °С Время, с
Сушка 150 10
Разложение 700−900 10
Атомизация 2400 5


Примечание. При работе с аналогичным прибором другой марки условия проведения анализа корректируют, исходя из обеспечения максимального аналитического сигнала селена при анализе одного из PC.


При использовании приборов других марок аналитический сигнал при введении синтетической смеси должен соответствовать значению, приведенному в паспорте на данный прибор.

Пипеткой Эппендорфа вместимостью 0,02 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализавводят в ЭТА толуол и варьированием температуры разложения от 700 до 900 °C добиваются того, чтобы абсорбционный сигнал толуола был не больше чем при простом обжиге кюветы. Эту операцию выполняют для каждой графитовой трубки.

4.1.3. Проведение анализа

4.1.3.1 Навеску образца меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, приливают 10−15 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают раствор до растворения навески. Упаривают раствор до 5−6 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, приливают 7 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализахлорной кислоты. Нагревают до появления паров хлорной кислоты и убирают стакан с плиты; охлаждают, добавляют ~3 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаводы и снова нагревают до появления белых паров. Раствор охлаждают до температуры 30−50 °С, приливают 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, нагревают до температуры не выше 50 °C, перемешивая до полного или частичного растворения солей. Содержимое переводят в пробирку вместимостью 20 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа(или 25 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа), обмывают стакан 0,5−1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаводы и соляной кислотой, добавляют в пробирку 0,6 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализабромистоводородной кислоты и доводят до метки 20 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислотой. Перемешивают до растворения осадка, открывая пробирку каждый раз после 2−4 встряхиваний.

В пробирку вместимостью 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализапомещают 2 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаэкстрагента и 2 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора пробы для ожидаемых содержаний селена (2−5)·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа% (соотношение объемов органической и водной фаз 1:1) или 4 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора пробы для ожидаемых содержаний селена менее 2·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа% (соотношение фаз 1:2) и экстрагируют 15 мин. Экстракт должен быть бесцветным, водная фаза — темно-коричневой. Фазы не делят; для анализа используют экстракт.

4.1.3.2. Аликвотные части PC, анализируемой пробы и раствора контрольного опыта объемом 0,02 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, последовательно вводят в ЭТА. Сигнал абсорбции регистрируют с помощью самописца. При записи отмечают момент начала атомизации селена в О. С. Если начало сигнала селена в пробе трудно выделить на фоне записи, то увеличивают скорость протягивания бумаги. Для каждого раствора делают 2−3 измерения. Через каждые 5−8 проб анализируют один из PC. Периодически, через 2−3 ч работы, протирают ватой, смоченной спиртом, стекла атомизатора и графитовые контакты ЭТА. После чистки проводят обжиг графитовой трубки.

4.1.4. Обработка результатов

4.1.4.1. Массовую долю селена (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа,


где ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — коэффициент пересчета, равный:

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа=1·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа(при соотношении объемов фаз 1:2)

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа=2·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа(при соотношении объемов фаз 1:1);

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — высота пика абсорбции селена в растворе анализируемой пробы, мм;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — градуировочный фактор, равный ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа,

где ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — количество PC;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — концентрация селена в ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа-м PC, мкг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — высота пика абсорбции селена в ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа-м PC, мм.

Массовую долю селена в анализируемой пробе (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа) в процентах также определяют по градуировочному графику, на оси абсцисс которого откладывают концентрации селена в PC, умноженные на 1·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа(при соотношении фаз 1:2) или на 2·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа(при соотношении фаз 1:1), на оси ординат — средние арифметические значения высот соответствующих им пиков абсорбции.

4.1.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.5.

Таблица 5

     
Массовая доля селена, % Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

анализов ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

0,00002 0,00001
0,00002
0,00005 0,00003 0,00004
0,00010 0,00004 0,00006
0,00030 0,00008 0,00008
0,00050 0,00012 0,00016


Примечание. Значения допускаемых расхождений для промежутка интервала вычисляют путем линейной интерполяции.

4.1.4.3. Контроль правильности результатов анализа — по п. 2.4.3.

4.2. Определение теллура (при массовой доле 0,00001−0,0002%)

Определение теллура проводят атомно-абсорбционным методом с электротермическим атомизатором по длине волны 214,3 нм после растворения навески меди в соляной кислоте с пероксидом водорода и экстракционного концентрирования теллура раствором 0,05 М триалкилбензиламмонийхлорида в толуоле из анализируемого раствора, содержащего 3−6 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты и 50 г/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализамеди.

4.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр модель 503 фирмы Перкин-Элмер. Электротермическим атомизатором марки HGA-76 или прибор аналогичного типа.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Воздух сжатый под давлением 2·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа-6·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаПа (2−6 кгс/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа).

Лампа полого катода или безэлектродная (с блоком питания) на теллур.

Весы аналитические лабораторные любого типа 2-го класса точности.

Стаканы Н-1−100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2−50−2, 2−100−2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5−2-2, 5−2-5 по ГОСТ 20292.

Пробирки П-2−10−02 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетка Эппендорфа вместимостью 0,02 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа.

Цилиндры вместимостью 10 и 50 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализапо ГОСТ 1770.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Толуол по ГОСТ 5789.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Триалкилбензиламмонийхлорид (ТАБАХ), экстрагент; 0,05 М раствор в толуоле: в сухую емкость не менее 1 дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализапереносят 42 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализатехнического ТАБАХ и 960 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализатолуола, обмывая им мерный стакан (цилиндр) из-под ТАБАХ.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, стабилизированный продукт.

4.2.2. Подготовка к проведению анализа

4.2.2.1. Приготовление образцов сравнения (PC)

Раствор А: навеску металлического теллура массой 0,010 г помещают в стакан и растворяют в 5−10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревая до полного разложения навески. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаналивают 50 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, переливают охлажденный раствор из стакана, обмывая его водой и доводят водой до метки. 1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А содержит 0,1 мг теллура.

Раствор Б: 1,0 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б содержит 2 мкг теллура.

Раствор В: 2,5 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора В содержит 0,05 мкг теллура.

Растворы сравнения (PC) для атомно-абсорбционного анализа (не менее трех): в три мерные пробирки вместимостью 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализапомещают 1, 2 и 4 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора В, приливают по ~0,4 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализарафината любой из проб (приготовленной по п. 4.2.3), доводят соляной кислотой, разбавленной 1:1, до объема 4 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи добавляют 2 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаэкстрагента. Экстрагируют 15 мин. Экстракты содержат 0,025; 0,05 и 0,1 мкг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализателлура.

4.2.2.2. Приготовление аттестованной смеси для проверки правильности методики и правильности работы прибора.

5 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора Б, приготовленного по п. 4.2.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки водой.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаприготовленной смеси содержит 0,2 мкг теллура. Погрешность введенного содержания теллура не более 2%.

Аттестованная смесь представляет собой водный раствор, содержащий теллур с концентрацией (0,200±0,004) мкг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа.

4.2.2.3. Подготовка измерительной аппаратуры

Включение и настройку прибора и ЭТА проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Проверяют правильность работы прибора, используя аттестованную смесь, приготовленную по п. 4.2.2.2.

Используют аналитическую линию 214,3 нм; щель 0,2 нм и режим работы ЭТА, приведенный в табл.6.

Таблица 6

     
Стадии термической обработки пробы
Температура, °С Время, с
Сушка 150
10
Разложение
800−1000 8
Атомизация
2500 5−7



Пипеткой Эппендорфа вместимостью 0,02 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализавводят в ЭТА раствор экстрагента в толуоле и варьированием температуры разложения от 800 до 1000 °C добиваются того, чтобы абсорбционный сигнал раствора был не больше чем при обжиге кюветы. Эту операцию выполняют для каждой графитовой трубки.

4.2.3. Проведение анализа

4.2.3.1. Подготовка пробы

Навеску образца меди массой 0,500 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, пипеткой добавляют 4,2 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, накрывают покровным стеклом (крышкой) и добавляют 3 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа30%-ного раствора пероксида водорода. Для ускорения реакции смесь взбалтывают 3−5 раз. После прекращения реакции (выделение пузырьков) через 5−8 мин добавляют еще 4 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализапероксида водорода, взбалтывают 3−5 раз. После растворения навески меди стакан ставят на плиту, раствор доводят до кипения и через 2−3 мин стакан после разложения избытка пероксида снимают с плиты, охлаждают и доводят объем до 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаводой.

В пробирку вместимостью 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализавносят 2 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаэкстрагента и 2 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора пробы для ожидаемых содержаний теллура (1−2)·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа% (соотношение объемов органической и водной фаз при этом 1:1) или 4 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора пробы для ожидаемых содержаний теллура менее 1·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа% (соотношение фаз 1:2). Экстрагируют 15 мин. Фазы не делят, для анализа используют экстракт.

4.2.3.2. Проведение измерений

Аликвотные части PC, проб и раствора контрольного опыта объемом 0,02 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализапоследовательно вводят в ЭТА. Сигнал абсорбции теллура регистрируют с помощью самописца. Для каждого раствора делают 2−3 параллельных измерения сигнала. Через каждые 5−8 проб анализируют один из PC. Стекла ЭТА через 2−3 ч протирают ватой, смоченной спиртом, а затем насухо хлопчатобумажной тканью. В конце работы протирают ватой, смоченной спиртом, графитовые контакты ЭТА.

4.2.4. Обработка результатов

4.2.4.1. Массовую долю теллура (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа,


где ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — высота пика абсорбции теллура в растворе анализируемой пробы, мм;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — градуировочный фактор, равный ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, где ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — количество PC;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — концентрация теллура в ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа-м PC, мкг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — высота пика, мм;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — коэффициент пересчета, равный 1·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа(при соотношении объемов фаз 1:2) и 2·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа(при 1:1).

Массовую долю теллура в пробе (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа) в процентах можно также найти по градуировочному графику, на оси абсцисс которого откладывают концентрацию теллура в PC, умноженные на 2·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа(при соотношении фаз 1:1), или на 1·10ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа(при соотношении 1.2), а на оси ординат — средние арифметические значения высот соответствующих им пиков абсорбции.

4.2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — показатель сходимости) результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.7.

Таблица 7

     
Массовая доля теллура, % Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

анализов ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

0,00001
0,00001 0,00001
0,00002
0,00001 0,00002
0,00005
0,00003 0,00004
0,00020
0,00005 0,00006


Примечание. Значения допускаемых расхождений для промежутка интервала вычисляют путем линейной интерполяции.

4.2.4.3. Контроль правильности результатов анализа — по п. 2.4.3.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА, ОЛОВА И СЕРЕБРА


(при массовой доле висмута от 0,00001 до 0,0005%, олова — от 0,00001 до 0,0005%, серебра от 0,0002 до 0,003%)

Метод включает кислотное разложение навески пробы, экстракционное выделение висмута, олова, серебра раствором триалкилбензиламмоний хлорида (ТАБАХ) в толуоле и последующее атомно-абсорбционное определение содержания висмута, олова, серебра в органической фазе. Атомизация проб при определении висмута и олова осуществляется в электротермическом атомизаторе, при определении серебра — в пламени «ацетилен-воздух».

5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы «Хитачи» с электротермическим атомизатором или фирмы Перкин-Эльмер, модель 403.

Лампы полого катода на висмут, олово, серебро.

Аппарат для перемешивания жидкости типа АВБ-4П или аналогичного типа.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности.

Воронки типа В ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1−1000 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2−50−2, 2−100−2, 1−500−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-2−100−29/32 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетки 1−2-1, 1−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25, 2−2-50, 4−2-1, 4−2-2, 5−2-2 по ГОСТ 20292.

Стаканы В-1−100 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка Эппендорфа вместимостью 0,02 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная 1:1, 1:17.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:5, 1:10, 1:100.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Серебро по ГОСТ 6836 или другой нормативно-технической документации.

Олово по ГОСТ 860.

Висмут по ГОСТ 10928.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Толуол по ГОСТ 5789.

Ацетилен растворенный и газообразный по ГОСТ 5457.

Триалкилбензиламмоний хлорид (ТАБАХ), 1,3 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа; раствор 0,26 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализав толуоле.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, деионизированная, полученная пропусканием через ионообменную колонку с катионитом, например КУ-2−8.

Катионит КУ-2−8 по ГОСТ 20298.

Аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.

Средства моющие синтетические порошкообразные по ГОСТ 25644*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 25644–96. — Примечание изготовителя базы данных.

5.2. Подготовка к проведению анализа

5.2.1. Приготовление раствора ТАБАХ 0,26 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализав толуоле ТАБАХ (1,3 моль/дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа) разбавляют толуолом в соотношении 1:4, помещают в делительную воронку и дважды промывают в течение 4−5 мин равным объемом аммиака, разбавленного 1:1. Отстаивают до полного разделения фракций. Затем промывают водой, соляной кислотой, разбавленной 1:5, и дважды соляной кислотой, разбавленной 1:100. Проверяют кислотность водной фазы, рН должна быть равной 1−2. При рН больше двух повторяют промывку соляной кислотой, разбавленной 1:5, затем соляной кислотой, разбавленной 1:100.

5.2.2. Приготовление стандартных растворов

5.2.2.1. Приготовление стандартного раствора висмута

Навеску металлического висмута массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, растворяют в 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают с 5 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасерной кислоты до белых паров, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:17.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора содержит 0,10 мг висмута.

5.2.2.2. Приготовление стандартного раствора олова

Навеску металлического олова массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, растворяют в 20 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты при нагревании на песчаной бане не доводя до кипения, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки водой.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора содержит 0,10 мг олова.

5.2.2.3. Приготовление стандартного раствора серебра

Навеску металлического серебра массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, растворяют в 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи доводят до метки водой.

1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора содержит 0,10 мг серебра.

5.2.3. Приготовление рабочих стандартных растворов

5.2.3.1. Приготовление рабочих стандартных растворов висмута и олова

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализавносят по 5 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализастандартных растворов висмута и олова и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10. Затем пипеткой отбирают 50 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, помещают в пробирку вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи проводят экстракцию равным объемом раствора ТАБАХ в течение 30 мин на аппарате для перемешивания жидкости. 1 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаэкстракта содержит по 1 мкг висмута и олова.

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализавносят 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 12,50 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаэкстракта и доводят до метки раствором ТАБАХ. Рабочие стандартные растворы содержат по 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50 мкг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализависмута и олова.

5.2.3.2. Приготовление рабочих стандартных растворов серебра

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализавносят 50 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализастандартного раствора серебра и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10. Пипеткой отбирают 50 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора, помещают в пробирку вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи проводят экстракцию равным объемом раствора ТАБАХ в течение 30 мин на аппарате для перемешивания жидкости. Полученный экстракт содержит 10 мкг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасеребра.

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализавносят 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 10,00; 15,00 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаэкстракта и доводят до метки раствором ТАБАХ. Рабочие стандартные растворы содержат 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 мкг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасеребра.

Рабочие стандартные растворы устойчивы в течение четырех дней.

5.2.4. Построение градуировочных графиков

Градуировочные графики строят с использованием вычислительного устройства «Электроника-60», устройства другого типа или вручную.

Для построения градуировочных графиков измеряют абсорбцию рабочих стандартных растворов в начале и конце фотометрирования партии проб и по усредненным значениям величин абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям строят градуировочные графики в прямоугольных координатах.

Фотометрирование каждого раствора проводят не менее двух раз.

5.2.5. Подготовка приборов к измерениям

5.2.5.1. Условия проведения измерений и подготовительные работы, необходимые для приведения спектрофотометров в рабочее состояние, — по инструкции по эксплуатации.

5.2.5.2. Условия фотометрирования на спектрофотометре фирмы «Перкин-Элмер» приведены в табл.8.

Таблица 8

   
Параметр Элемент — серебро
Длина волны, мм
328,1
Ширина щели, нм
0,7
Тип пламени
Ацетилен-воздух

Расход ацетилена, дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа/мин

15

Расход воздуха, дмГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа/мин

35

Давление ацетилена, кг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа(кгс/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа)

0,7

Давление воздуха, кг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа(кгс/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа)

1,5
Режим работы
«Абсорбция»

5.2.5.3. Условия фотометрирования на спектрофотометре фирмы «Хитачи» приведены в табл.9.

Таблица 9

     
Параметр Элемент
  Висмут
Олово
Ток лампы, мА
12,5 30,0
Длина волны, нм
223,1 286,0
Щель, нм
1,3 1,3
Тип кюветы
Чашка Трубка

Скорость газа-носителя (аргон), смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа/мин

200 200

Объем пробы, смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

0,02 0,02
Аналитический режим
«Абсорбция» «Абсорбция»
Способ регистрации
Площадь пика Площадь пика
Тип графика
Линейный Линейный
Присутствие эффекта Зеемана
Да Да
Расширение шкалы
1,0 1,0
Режим работы печатающего устройства
«Автоматический» «Автоматический»
Число замеров
2 2



Стадии и условия процесса атомизации пробы в графитовой кювете приведены в табл.10.

Таблица 10


Температурный режим для электротермического атомизатора

(при остановленном потоке газа)

         
Элемент Стадия Начальная температура, °С Конечная температура, °С
Время, с
Висмут Сушка
50 120 30
  Озоление
120 400 10
  Озоление
400 550 20
  Атомизация
1800 1800 7
  Очистка, продувка кюветы
2400 2400 10
Олово Сушка
25 100 10
  Сушка
100 120 10
  Озоление
120 400 10
  Озоление
400 400 10
  Атомизация
2700 2700 7
  Очистка, продувка кюветы
2800 2800 3

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску пробы массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, упаривают до влажных солей. Приливают 7 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасерной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, разбавленной 1:100, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, обмывают стакан 5−7 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, разбавленной 1:100, и присоединяют к раствору в мерной колбе. Пипеткой добавляют 2 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализараствора ТАБАХ и проводят экстракцию на аппарате для перемешивания в течение 30 мин. После полного расслоения органическую фазу поднимают в узкую часть колбы добавлением 20 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, разбавленной 1:100.

5.3.2. Для определения массовой концентрации серебра опускают капилляр в колбу с экстрактом и проводят фотометрирование по п. 5.2.5.2. Капилляр и распылительную систему после каждого фотометрирования промывают раствором ТАБАХа в течение 10−15 с. В конце фотометрирования партии проб капилляр и распылительную систему промывают 8−10 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаэтилового спирта.

5.3.3. Пипеткой Эппендорфа 0,02 смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаанализируемого раствора висмута или олова переносят в дважды обожженную графитовую кювету и фотометрируют по п. 5.2.5.3.

После восьми-десяти измерений осуществляют операцию обжига и продувки кюветы.

5.3.4. Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт для внесения в результат анализа поправки, учитывающей массовую долю определяемых элементов в реактивах и материалах. Поправку вычисляют как среднее арифметическое трех параллельных определений.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Расчет результатов проводят на вычислительном устройстве «Электроника-60».

5.4.2. Массовую долю висмута, олова и серебра (ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, (1)


где ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — массовая концентрация элемента в растворе контрольного опыта; мкг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — объем фотометрируемого экстракта, смГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — масса навески пробы, г.

5.4.3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов измерений концентрации в трех навесках пробы. Усреднению подлежат результаты, различающиеся на величину, не большую ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, (2)


где ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа.

Значения коэффициентов ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаприведены в табл.11.

Таблица 11

         
Определяемый элемент Коэффициенты
 

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

Висмут
0,00077 -0,42 0,00077 -0,42
Олово
0,037 -0,076 0,037 -0,075
Серебро
0,017 -0,16 0,017 -0,16



При получении результатов параллельных определений с расхождениями, превышающими допустимые, анализ пробы повторяют.

Если при повторном анализе это требование не выполняется, то проводят повторный пробоотбор.

При неудовлетворительной повторной проверке проведение анализа по данной методике прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших отклонение.

5.4.4. Решение об удовлетворительной воспроизводимости результатов анализов принимают в случае, если расхождение результатов первичного и повторного анализов при доверительной вероятности ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа=0,95 не превышает значений ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, вычисленных по формуле 3

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа, (3)


где ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализаи ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — коэффициенты в соответствии с табл.11;

ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа — среднее арифметическое результатов анализа, %.

5.4.5. Контроль правильности результатов анализа осуществляют — по п. 2.4.3