Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 24978-91

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 24978–91 (ИСО 4740−85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка


ГОСТ 24978−91
(ИСО 4740−85)

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения цинка

Copper-zinc alloys. Methods for determination of zinc


ОКСТУ 1709

Дата введения 1993−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.10.91 N 158

3. Приложение настоящего стандарта подготовлено методом прямого применения международного стандарта ИСО 4740−85 «Медь и медные сплавы. Определение цинка. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод"

4. ВЗАМЕН ГОСТ 24978–81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который даны ссылки
Номер пункта, раздела, приложения
ГОСТ 8.315−91
2.5.4, 5.5.4
ГОСТ 61–75
5.2
ГОСТ 83–79
5.2
ГОСТ 199–78
5.2
ГОСТ 1652.1−77
5.2
ГОСТ 3117–78
5.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 3640–79
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 3773–72
4.2, 5.2
ГОСТ 4204–77
4.2, 5.2
ГОСТ 4220–75
2.2
ГОСТ 4233–77
2.2, 4.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, приложение
ГОСТ 4463–76
5.2
ГОСТ 4518–75
2.2
ГОСТ 5817–77
5.2
ГОСТ 5828–77
4.2, 5.2
ГОСТ 6344–73
2.2
ГОСТ 10484–78
Приложение
ГОСТ 20448–90
2.2
ГОСТ 24231–80
Приложение
ГОСТ 25086–87
Разд.1, 4.4, 5.4.4



Настоящий стандарт устанавливает титриметрические комплексонометрические методы определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 45% и атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 10% в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527 и ГОСТ 17711.

Допускается проводить определение цинка в медно-цинковых сплавах по международному стандарту ИСО 4740−85, приведенному в приложении.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое трех (двух) параллельных определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСНО-МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси соляной и азотной кислот, маскировании мешающих элементов тиомочевиной, лимоннокислым аммонием и роданидом аммония, экстрагировании комплекса цинка метилизобутилкетоном, реэкстракции в водную фазу и титровании цинка при рН 5,0−5,2 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь соляной кислоты (1:1) и азотной кислоты в соотношении 3:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тиомочевина по ГОСТ 6344 и раствор массовой концентрации 50 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

Аммоний лимоннокислый трехзамещенный или аммоний лимоннокислый двухзамещенный.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522.

Смесь маскирующих реагентов: 60 г тиомочевины, 100 г лимоннокислого аммония и 150 г роданистого аммония растворяют в 1 дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаводы.

Метилизобутилкетон (МИБК).

Промывной раствор: 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора маскирующих реагентов смешивают в 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаводы и 25 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора соляной кислоты, разбавленной 1:4.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 5 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Гексаметилентетрамин (уротропин).

Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640–94. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка растворяют в 10 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасоляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора содержит 0,001 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемеши

вают.

2.3. Определение массовой концентрации раствора трилона Б по цинку

50 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкастандартного раствора цинка помещают в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем прибавляют 50 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасоляной кислоты (1:4), 50 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора маскирующей смеси и далее поступают в соответствии с п. 2.4.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка), выраженную в граммах цинка на 1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка,


где 0,05 — масса цинка, взятая на титрование, г;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

2.4. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли цинка навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаи растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора смеси кислот. После полного растворения навески раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1

             
Массовая доля цинка, %
Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка

От 3,0 до 10,0 включ. 1
50
Св. 10,0 « 20,0 « 2
25
« 20,0 « 30,0 « 0,5
25
« 30,0 « 45,0 « 0,5
20



Аликвотную часть раствора (табл.1) помещают в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают водой до 50 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаи при перемешивании прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем добавляют 5 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасоляной кислоты (1:1) и при тщательном перемешивании добавляют 70 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка(при массовой доле цинка от 3 до 10%) или 50 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка(при массовой доле цинка свыше 10%) раствора маскирующей смеси. Затем добавляют 50 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаметилизобутилкетона и энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз переводят водную фазу во вторую делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, добавляют 20 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаметилизобутилкетона и экстракцию повторяют. После разделения слоев водную фазу сливают и отбрасывают, а органическую фазу присоединяют к содержимому в первой делительной воронке. Вторую делительную воронку ополаскивают объединенные экстракты в первой делительной воронке.

После расслоения фаз удаляют водную фазу, а промытую органическую фазу помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка. Делительную воронку ополаскивают 25 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасоляной кислоты (1:4), затем 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаводы и оба промывных раствора присоединяют к органической фазе. Добавляют 20 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора фтористого аммония, 20 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора тиомочевины и раствор тщательно перемешивают.

Добавляют на кончике шпателя 0,1 г смеси ксиленового оранжевого с хлористым натрием и вводят небольшими порциями уротропин до появления красно-фиолетовой окраски водной фазы и установления рН 0,5−5,2 по индикаторной бумаге «Рифан» и титруют цинк раствором трилона Б при перемешивании обеих фаз до перехода красно-фиолетовой окраски водной фазы в желтую. Перед концом титрования контролируют рН раствора и, при необходимости, добавляют уротропин или соляную кислоту (1:4) для установления рН 5,0−5,2 и титруют, прибавляя раствор трилона Б по каплям при тщательном перемешивании обе

их фаз.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю цинка (ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка,


где ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г цинка, на 1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка(ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — показатель сходимости), приведенных в табл.2.

Таблица 2

             
Массовая доля цинка, %

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, %

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, %

От
3
до
5
включ. 0,10
0,14
Св.
5
«
15
«
0,15
0,21
«
15
«
30
«
0,25
0,35
«
30
«
45
«
0,30
0,42

2.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка(ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

2.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315−97. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

3. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески сплава в смеси соляной и азотной кислот и измерений атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 1:1.

Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют в 30 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасоляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора, А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б: 25 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора Б содержит 0,01 мг цинка.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаи растворяют в 30 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасмеси кислот.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкапомещают аликвотную часть раствора — 5 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, добавляют 2 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в анализируемом растворе параллельно с раствором для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух, используя излучение при длине волны 213,8 нм.

3.4. Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкапомещают 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкастандартного раствора Б цинка; 1,0; 1,5 и 2,0 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкастандартного раствора, А цинка, что соответствует 0,02; 0.04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 и 0,20 мг цинка.

Во все колбы наливают по 2 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасоляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию цинка непосредственно перед и после измерения абсорбции цинка в анализируемом растворе.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю цинка (ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка,

где ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — концентрация цинка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора анализируемой пробы, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

.

3.5.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка(ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — показатель сходимости), приведенных в табл.2.

3.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка(ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

3.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии хромогена черного в качестве индикатора после отделения меди тиосульфатом натрия и связывании железа и никеля в комплексе аммиачным раствором диметилглиоксима.

4.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 200 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор 100 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка. Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкааммиачный.

Метиловый красный, раствор 1 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

Хромоген черный.

Индикаторная смесь: хромоген черный хорошо растирают с хлористым натрием в отношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы 0,025 и 0,01 моль/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, готовят из фиксанала или следующим образом: 9,305 г или 3,7224 г трилона Б растворяют в 500 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаводы при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаи доливают до метки водой.

Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0 или Ц00.

Стандартный раствор цинка: 0,1 г металлического цинка растворяют в 15 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасоляной кислоты (1:1), раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасоляной кислоты (1:1) и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаи доливают до метки водой.

1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора содержит 0,001 г цинка.

Определение массовой концентрации раствора трилона Б.

25 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкастандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, добавляют 25 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора хлористого аммония, 2−3 капли метилового красного и раствор нейтрализуют аммиачным раствором диметилглиоксима до перехода окраски из красной в желтую и еще избыток 5 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, затем добавляют 5−6 капель раствора калия двухромовокислого, индикаторной смеси и раствор титруют трилоном Б до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка), выраженную в граммах цинка на 1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка,


где ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — масса цинка, взятая на титрование, г;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

4.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, добавляют 10 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасмеси кислот и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 4 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасерной кислоты и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 80 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаводы и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают. В сплавах, содержащих свинец, колбу оставляют стоять для отстаивания осадка сернокислого свинца. Можно отфильтровать осадок через сухой плотный фильтр в сухую колбу. Затем отбирают аликвотную часть раствора (см. табл.3), помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаи добавляют воды до 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка. В раствор добавляют тиосульфата натрия до появления белой мути, кипятят раствор до коагуляции осадка сернистой меди и получения прозрачного раствора над осадком. Раствор фильтруют через фильтр в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают.

Таблица 3

               
Массовая доля цинка, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка

Навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г

Концентрация раствора трилона Б, моль/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка

От 3 до 10 включ. 50
0,1
0,01
Св. 10 « 20 « 25
0,05
0,025
« 20 « 30 « 15
0,03
0,025
« 30 « 45 « 10
0,02
0,025



К фильтрату добавляют 25 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора хлористого аммония для удержания цинка в растворе, 2−3 капли метилового красного и раствор нейтрализуют аммиачным раствором диметилглиоксима до перехода окраски из красной в желтую и еще избыток 5 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка. В раствор добавляют 5−6 капель раствора калия двухромовокислого, индикаторной смеси и титруют трилоном Б (см. табл.3) до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю цинка (ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка,


где ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — массовая концентрация раствора трилона Б по цинку, г/смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка(ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — показатель сходимости), приведенных в табл.2.

4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка(ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после предварительного отделения меди и свинца электролизом, марганца — в виде двуокиси марганца, железа — в виде гидроокиси, никеля — в виде диметилглиоксимата, осаждают из электролита одновременно.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота винная по ГОСТ 5814, раствор 500 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

Кислота уксусная по ГОСТ 62, 0,1 моль/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3766, разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 200 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 5 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 0,5 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, насыщенный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Буферный раствор рН=5,5−5,7:18 г уксуснокислого натрия, 46 г уксуснокислого аммония и 20 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора уксусной кислоты растворяют в 1 дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаводы. Проверяют и устанавливают рН раствора на рН-метре, добавляя уксусную кислоту или аммиак.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка(см. приготовление п. 2.2).

Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0 или Ц00.

Стандартный раствор цинка (см. приготовление п. 2.2).

Определение массовой концентрации раствора трилона Б.

5 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкастандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, добавляют 1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора винной кислоты, 5 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора фтористого натрия и раствор нейтрализуют аммиаком до рН=5 по бумаге «конго». Затем добавляют 40 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкабуферного раствора, 1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора ксиленолового оранжевого и раствор титруют трилоном Б до перехода сиреневой окраски в желтую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка), выраженную в граммах цинка на 1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка,


где ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — масса цинка, взятая на титрование, г;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

5.3. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, добавляют 15 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании.

После растворения навески и удаления оксидов азота кипячением ополаскивают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100−150 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка(если в сплаве содержится олово, то его отфильтровывают), добавляют 7 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора серной кислоты и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Если в сплаве содержится свинец свыше 0,5%, то раствор серной кислоты добавляют через 25−30 мин после начала электролиза.

Электролит, после отделения меди, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора — 50 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкав стакан вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, добавляют воды 50 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаи если в сплаве содержится марганец, свыше 0,5%, то нейтрализуют растворами аммиака и углекислого натрия до рН=3−4 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор нагревают почти до кипения, добавляют 10 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора надсернокислого аммония, для осаждения марганца в виде двуокиси марганца, кипятят раствор под крышкой до разрушения надсернокислого аммония и затем охлаждают раствор.

Раствор нейтрализуют до рН=5−6 раствором аммиака и дают еще в избыток 3 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка. Затем раствор нагревают до 60 °C, добавляют 20 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора диметилглиоксима для осаждения никеля и раствор с осадком выдерживают 20−30 мин в темном месте. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают раствором хлористого аммония 8−10 раз, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение никеля.

Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкадо метки, доливают водой и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкапомещают аликвотную часть раствора (см. табл.3), добавляют 1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора винной кислоты, 5 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора фтористого натрия и раствор нейтрализуют раствором аммиака по бумаге «конго» до рН=5. Затем добавляют 40 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкабуферного раствора, 1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаксиленолового оранжевого и раствор титруют трилоном Б до перехода окраски раствора из сиренево

й в желтую.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю цинка (ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка,


где ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — массовая концентрация раствора трилона Б по цинку, г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

5.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка(ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — показатель сходимости), приведенных в табл.2.

5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка(ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ИСО 4740. МЕДЬ И МЕДНЫЕ СПЛАВЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое


ИСО 4740−85 МЕДЬ И МЕДНЫЕ СПЛАВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА

Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод

1. Область применения


Настоящий международный стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения массовой доли цинка в меди и медных сплавах всех типов, кроме сплавов, содержащих более 10% свинца.

Метод применим при массовой доле цинка от 0,001 до 6%.

2. Ссылка


ИСО 1811. (ГОСТ 24231). Медь и медные сплавы. Отбор и подготовка проб для химического анализа.

Часть 1. Отбор проб от литых изделий.

Часть 2. Отбор проб от полуфабрикатов, полученных обработкой давлением, и отливок.

3. Сущность метода


Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной, борной и азотной кислот и распылении раствора в пламени воздушно-ацетиленовой горелки спектрометра. Измерение поглощения резонансной линии цинка (атомной абсорбции) производят при длине волны 213,8 нм.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в анализируемом растворе параллельно с градуировочными растворами.

4. Реактивы


При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную или деионизированную воду.

4.1. Смесь фтористоводородной, борной и азотной кислот

Смешивают 300 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора борной кислоты (концентрации 40 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка), 30 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкафтористоводородной кислоты (ГОСТ 10484), 500 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаазотной кислоты (ГОСТ 4461) и 150 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаводы.

4.2. Медь, фоновый раствор

Взвешивают 10 г меди, содержащей не более 0,0002% цинка, в тефлоновый стакан вместимостью 1000 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка. Добавляют 400 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасмеси кислот и нагревают до полного растворения меди. Кипятят раствор до прекращения выделения паров окиси азота коричневого цвета. Охлаждают и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка. Доливают до метки водой и перемешивают.

50 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаэтого раствора содержат 1 г меди и 40 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасмеси кислот.

4.3. Цинк, основной стандартный раствор, содержащий 5 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкацинка

Помещают (2,5±0,0001) г металлического цинка (чистотой 99,99%) в высокий стакан вместимостью 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка. Добавляют 50 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора азотной кислоты (ГОСТ 4461−77, разбавленной 1:1), накрывают стакан крышкой и слегка нагревают до растворения металла. Кипятят раствор в течение нескольких минут до прекращения выделения паров окиси азота, затем охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаэтого стандартного раствора содержит 5 мг цинка.

4.4. Цинк, стандартный раствор, содержащий 0,5 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкацинка

Помещают 100,0 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаосновного стандартного раствора цинка в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаэтого стандартного раствора содержит 0,5 мг цинка.

4.5. Цинк, стандартный раствор, содержащий 0,05 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкацинка

Помещают 10,0 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаосновного стандартного раствора цинка в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаэтого стандартного раствора содержит 0,05 мг цинка.

4.6. Цинк, стандартный раствор, содержащий 0,01 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкацинка

Помещают 2,0 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаосновного стандартного раствора цинка в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаэтого стандартного раствора содержит 0,01 мг цинка.

5. Аппаратура


Обычная лабораторная аппаратура с дополнением:

5.1. Стаканы тефлоновые вместимостью 1000 и 250 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

5.2. Бюретки с ценой деления 0,05 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

5.3. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр. Лампа с полым цинковым катодом или безэлектродная разрядная лампа.

5.4. Компрессор для подачи сжатого воздуха.

5.5. Баллон с ацетиленом.

6. Отбор проб


Отбор проб производят в соответствии с международным стандартом ИСО 1811. Металл должен быть преимущественно в виде сверлильной стружки толщиной не более 0,3 мм.

7. Проведение анализа

7.1. Приготовление градуировочных растворов

7.1.1. Массовая доля цинка от 0,001 до 0,01%

В четыре мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкапомещают стандартный раствор цинка концентрацией 0,01 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаи фоновый раствор меди в количестве, указанном в табл.1. Доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1

     

Объем стандартного раствора цинка (по п. 4.6), смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка

Объем фонового раствора меди (по п. 4.2), смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка

Масса цинка в 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора после разбавления, мг

0*
50
0
1
50
0,01
5
50
0,05
10
50
0,10

________________
* Холостая проба для градуировки.

7.1.2. Массовая доля цинка от 0,005 до 0,06%

В шесть мерных колб вместимостью по 200 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкапомещают стандартный раствор цинка концентрацией 0,05 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаи фоновый раствор меди в количестве, указанном в табл.2. Доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 2

     

Объем стандартного раствора цинка (по п. 4.5), смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка

Объем фонового раствора меди (по п. 4.2), смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка

Масса цинка в 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора после разбавления, мг

0*
50
0
1
50
0,025
2
50
0,050
4
50
0,10
8
50
0,20
12
50
0,30

________________
* Холостая проба для градуировки.

7.1.3. Массовая доля цинка от 0,05 до 0,60%

В шесть мерных колб вместимостью по 200 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкапомещают стандартный раствор цинка концентрацией 0,5 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаи фоновый раствор меди в количестве, указанном в табл.3. Доливают до метки водой и перемешивают. По 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаполученных растворов помещают в шесть мерных колб вместимостью по 1000 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают каждую колбу до метки водой и перемешивают.

Таблица 3

     

Объем стандартного раствора цинка, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка

Объем фонового раствора меди, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка

Mасса цинка в 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора после разбавления, мг

0*
50
0
1
50
0,025
2
50
0,05
4
50
0,10
8
50
0,20
12
50
0,30

________________
* Холостая проба для градуировки.

7.1.4. Массовая доля цинка от 0,5 до 6%

В шесть мерных колб вместимостью по 200 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкапомещают стандартный раствор цинка с концентрацией 5 г/дмГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаи фоновый раствор меди в количестве, указанном в табл.4. Доливают до метки водой и перемешивают. По 10 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаполученных растворов помещают в шесть мерных колб вместимостью по 1000 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают каждую колбу до метки водой и перемешивают.

Таблица 4

     

Объем стандартного раствора цинка, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка

Объем фонового раствора меди, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка

Масса цинка в 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкараствора после разбавления, мг

0*
50
0
1
50
0,025
2
50
0,05
4
50
0,10
8
50
0,20
12
50
0,30

________________
* Холостая проба для градуировки.

7.2. Приготовление раствора для анализа

7.2.1. Помещают навеску для анализа (стружку) массой (1±0,0002) г в тефлоновый стакан. Если нагрев производится в водяной бане, можно использовать стаканы из полипропилена или полиэтилена низкой плотности.

7.2.2. Добавляют 40 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкасмеси кислот, накрывают крышкой и слегка подогревают до растворения навески, затем нагревают до температуры приблизительно 90 °C и выдерживают до прекращения выделения паров окиси азота. Обмывают водой крышку и стенки стакана и охлаждают.

7.2.3. При массовой доле цинка 0,001−0,01% переливают весь раствор (п. 7.2.2) в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают.

7.2.4. При массовой доле цинка 0,005−0,06% переливают весь раствор (п. 7.2.2) в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают.

7.2.5. При массовой доле цинка 0,05−0,6% переливают весь раствор (п. 7.2.2) в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают. Помещают 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаполученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают.

7.2.6. При массовой доле цинка 0,5−6% переливают весь раствор (п. 7.2.2) в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают. Помещают 10 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинкаполученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка, доливают до метки водой и перемешивают.

7.3. Спектрометрические измерения.

7.3.1. Подготовка прибора (см. также руководство изготовителя по особенностям оптимальной настройки применяемого прибора).

Включают электрическую систему и дают ей прогреться. Устанавливают лампу с полым цинковым катодом и выводят аналитическую линию 213,8 нм. Следует регулировать пламя воздушно-ацетиленовой горелки.

7.3.2. Измерение градуировочных растворов

Помещают порции градуировочных растворов в маленькие лабораторные стаканы, а затем распыляют растворы в пламени горелки. Следует принять меры к тому, чтобы распыление всех градуировочных растворов происходило с постоянной скоростью. Регистрируют абсорбцию каждого градуировочного раствора. После распыления каждого раствора распыляют небольшую порцию воды для того, чтобы прочистить горелку.

Может понадобиться усиление сигнала, если стандартные растворы имеют минимальное содержание цинка (п. 7.1.1).

7.3.3. Построение градуировочного графика

Используя результаты измерения градуировочных растворов строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию цинка (мг в 100 смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка), а по оси ординат — соответствующее значение абсорбции, вычитая из значений абсорбции для каждого градуировочного раствора значение абсорбции холостого опыта.

Примечание. Градуировочная кривая может иметь излишнюю кривизну. Эта кривизна может появляться, когда абсорбция в средней точке выходит за пределы 0,55 абсорбции градуировочного раствора с максимальным содержанием цинка. Если возникает такая ситуация, то градуировочные растворы надо разбавить до минимального содержания цинка, необходимого для получения оптимальной кривизны. Растворы для анализа также надо разбавить в той же пропорции.

7.3.4. Измерение раствора для анализа

Измеряют абсорбцию анализируемого раствора и холостой пробы таким же образом, что и градуировочных растворов. Проводят сравнение испытуемого раствора с двумя соответствующими градуировочными растворами. Все измерения выполняют в точной последовательности и без перерывов, чтобы свести к минимуму инструментальные флуктуации погрешности.

7.4. Холостая проба

Холостую пробу производят одновременно с определением анализируемой пробы по той же методике, используя те же количества реактивов и меди, что и при анализе, но без навески анализируемой пробы.

7.5. Контрольное измерение

Предварительную проверку оборудования проводят, приготовив раствор стандартного материала или синтезированный раствор, содержащий известное количество цинка и имеющий состав, аналогичный составу анализируемого материала, и выполняя операции, приведенные в пп.7.2 и 7.3.

8. Обработка результатов


С помощью соответствующего градуировочного графика (п. 7.3.3) определяют концентрацию цинка в растворе по измеренной абсорбции.

Массовую долю цинка в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка,


где ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — масса навески для анализа, г;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — масса цинка, определенная в холостой пробе, мг;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — масса цинка, определенная в анализируемом растворе, мг;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — отношение объема раствора в первой колбе к объему, перелитому во вторую колбу; ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка=1, если в первой колбе содержится окончательный раствор для испытания, т. е. разбавление раствора не производится;

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка — объем колбы, содержащей окончательный раствор для испытаний, смГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка.

9. Отчет об анализе


Отчет о проведении анализа должен содержать:

а) методику отбора проб;

б) примененный метод анализа;

в) полученные результаты и метод их расчета;

г) все характерные особенности, замеченные при анализе;

д) все проделанные операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом, или же считающиеся побочными.