Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.8-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.8−77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 15027.8−77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения мышьяка

Non-tin bronze.
Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Дата введения 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.8−69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1541−89

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 493–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 859–2001
2.2, 3.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 4
ГОСТ 3760–79
2.2, 3.2, 4
ГОСТ 3765–78
2.2, 3.2
ГОСТ 4160–74
2.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2
ГОСТ 4232–74
3.2
ГОСТ 4328–77
2.2, 3.2, 4
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4
ГОСТ 5841–74
2.2, 3.2
ГОСТ 6563–75
3.2
ГОСТ 10484–78
2.2, 3.2, 4
ГОСТ 10929–76
2.2, 4
ГОСТ 14204–69
2.2
ГОСТ 18175–78
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
2.2, 3.2
ГОСТ 20288–74
3.2
ГОСТ 20490–75
3.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 4
ТУ 6−09−5359−87
3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3 утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г., декабре 1990 г. (ИУС 6−83, 6−88, 3−91)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка с предварительной отгонкой его, экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001% до 0,4%) и азотно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005% до 0,4%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОТГОНКОЙ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении мышьяка аммиаком на железном коллекторе, дистилляции хлористого мышьяка и последующем фотометрическом определении мышьяка в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 750 или 660 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Прибор для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 3 моль/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Перекись (пероксид) водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1 г/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из этилового спирта, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в растворе 3 моль/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты.

Перекристаллизацию производят следующим образом: 70 г соли растворяют в 400 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают полученные кристаллы, снова растворяют в 400 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.

Реакционная смесь, свежеприготовленная:

50 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 50 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ангидрид мышьяковистый.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в этиловом спирте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Сухая смесь сернокислого гидразина и бромистого калия в соотношении 1:1.

Растворы мышьяка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора едкого натра, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой, разбавленной 1:3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,0002 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.

Медь марки М00 по ГОСТ 859.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Смесь кислот свежеприготовленная; готовят следующим образом: три объема соляной кислоты смешивают с одним объемом азотной кислоты.

Железо, восстановленное водородом.

Железо хлорное, раствор; готовят следующим образом: 0,75 г железа растворяют в 20 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты с добавкой пероксида водорода. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция

, Изм. N 1, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для всех бронз, кроме бронзы марки БрКМц 3−1

Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют без нагревания в 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора хлорного железа, нагревают до 70 °C и добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс. Через 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают несколько раз аммиаком, разбавленным 1:20, затем теплой водой. Осадок гидроксидов растворяют в 25 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:4, в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 5−7 раз горячей водой.

Раствор упаривают до белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова повторяют упаривание до белого дыма.

Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана водой и растворяют остаток в небольшом объеме воды (около 20 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), раствор переводят в дистилляционную колбу прибора, содержащую 1 г сухой смеси гидразина с бромистым калием, и соединяют колбу с холодильником.

Приливают в колбу 50 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты и отгоняют мышьяк в виде трихлорида, отгоняя 2/3 первоначального объема, при равномерном кипении (для равномерного кипения в колбу помещают стеклянные бусы). Дистиллят собирают в колбу-приемник вместимостью 250 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), содержащую 25−30 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды. Во избежание частичного улетучивания мышьяка присоединяют контрольный приемник с 10−15 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды. В обе колбы добавляют по 1−2 капли пероксида водорода. Дистиллят и жидкость контрольного приемника объединяют, приливают 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор досуха, не допуская нагревания остатка выше 130 °C. Стакан с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу в течение 1 ч при 120−130 °C. После охлаждения сухой остаток смачивают 1−2 каплями раствора гидроксида натрия, приливают 20 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и кипятят 3−5 мин. Охлажденный раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:5, до перехода красной окраски индикаторной бумаги конго в синюю и приливают еще 3−5 капель раствора серной кислоты. Затем переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(при массовой доле мышьяка до 0,025% используют весь раствор).

Раствор в мерной колбе доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (табл.1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)добавляют 35 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)реакционной смеси и нагревают на водяной бане 10−15 мин для развития окраски.

Таблица 1

     
Массовая доля мышьяка, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Масса навески, соответствующая взятой аликвотной части, г
До 0,025
Весь раствор 0,2
Св. 0,025 «0,05
20 0,04
» 0,05 «0,20
10 0,02
» 0,20 «0,40
5 0,01



Окрашенный раствор охлаждают, доливают реакционной смесью до метки, перемешивают и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 600 или 750 нм в кювете длиной 5 см или на спектрофотометре в кювете длиной 1 см. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Содержание мышьяка находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.3.2. Для бронз марок БрКМц 3−1

Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 20 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. Раствор выпаривают почти досуха. Затем приливают 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в 50 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и небольшом количестве соляной кислоты, разбавленной 1:2, раствор переносят в стакан вместимостью 600 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и продолжают анализ, как указано в п. 2.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.3. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают по 0,2 г меди, наливают стандартный раствор Б в количестве 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают по 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. После растворения пробы вводят по 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, и наливают до выделения белого дыма серной кислоты. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

Примечание. При построении градуировочного графика анализ бронзы марки БрКМц 3−1, указанный в п. 2.3.2, проводят в платиновых чашках и вводят по 1 г меди.


Раствором сравнения служит раствор, не содержащий мышьяка.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля мышьяка, %

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

До 0,005
0,001 0,001
Св. 0,005 «0,01
0,0015 0,002
» 0,01 «0,02
0,004 0,006
» 0,02 «0,05
0,007 0,01
» 0,05 «0,15
0,01 0,01
» 0,15 «0,40
0,02 0,03



(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Мышьяк от основных компонентов сплавов предварительно отделяют соосаждением с гидроксидом железа и последующей экстракцией в виде йодида мышьяка (III) четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 6 моль/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в растворе 6 моль/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты (перекристаллизацию молибденовокислого аммония см. в п. 2.2).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 0,12 моль/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в концентрированной соляной кислоте; готовят следующим образом: 10 г йодистого калия растворяют в 500 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты. Раствор готовят в день применения.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Применяют свежеприготовленный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6−09−5359, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и 5 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в этиловом спирте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Медь марки М00 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы мышьяка (приготовление см.

в п. 2.2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для всех бронз, кроме бронзы марок БрКМц 3−1 и БрС30

Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 1 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора железоаммонийных квасцов (если железо не является одним из компонентов бронзы), 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, обмывают часовое стекло и стенки стакана водой и разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). К полученному раствору добавляют раствор аммиака до образования темно-синего аммиачного комплекса меди и выдерживают раствор в течение 30 мин при 50−60 °С для коагуляции осадка гидроксида железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6−8 раз раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок на фильтре растворяют в 20−25 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 5−7 раз горячей водой.

Раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты, обмывают стенки стакана водой, снова повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты, ополаскивают стенки стакана 5−10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, добавляют в стакан 0,2−0,3 г сернокислого гидразина и нагревают 5−10 мин. Растворы охлаждают.

При массовой доле мышьяка в бронзе до 0,025% для анализа используют весь раствор, при массовой доле мышьяка от 0,025% и выше раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой, перемешивают и для анализа отбирают аликвотную часть 5 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(при массовой доле мышьяка от 0,025% до 0,1%), 2,5 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(от 0,1% до 0,2%) и 1 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(от 0,2% до 0,4%).

Весь раствор или аликвотную часть помещают в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), стенки стакана ополаскивают 5 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды. Если используют не весь раствор, а аликвотную часть, то добавляют 20 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:4. Прибавляют 60 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора йодистого калия, 30 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого углерода и экстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), а в первую добавляют 15 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию еще раз. Экстракты промывают в течение 2 мин с 20 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, который получают смешиванием трех частей раствора йодистого калия и одной части воды. Промытый органический слой сливают в третью делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и проводят реэкстракцию мышьяка встряхиванием в течение 2 мин. Органический слой сливают в четвертую делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные слои сливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски, которую затем устраняют, добавляя по каплям раствор сернокислого гидразина. К полученному раствору добавляют 4 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)свежеприготовленного гидразин-молибдатного раствора и колбу с реакционной смесью помещают в кипящую водяную баню. Через 10−15 мин раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)=656−700 нм) в кювете длиной 5 см или на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при длине волны 840 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

(Измененная ре

дакция, Изм. N 2).

3.3.2. Для бронзы марки БрКМц 3−1

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной кислоты. После растворения приливают 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в небольшом количестве воды и раствор переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавляют 1 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора железоаммонийных квасцов, разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и продолжают анализ, как указано в п. 3.3.1, используя для анализа весь раствор.

3.3.3. Для бронзы марки БрС30

Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 15 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании в стакане вместимостью 250 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). После растворения удаляют оксиды азота кипячением и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), обмывая стакан водой. Раствор в колбе разбавляют водой до метки и перемешивают, отбирают аликвотную часть раствора 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(или 5 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), если массовая доля мышьяка свыше 0,1%) в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают воду до объема около 100 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и выделяют основную массу меди и свинца электролизом в течение 30 мин. По окончании электролиза обмывают электроды из промывалки небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают 1 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора железоаммонийных квасцов и аммиака, продолжая анализ, как указано в п. 3.3

.1.

3.3.4. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают по 0,2 г меди (при анализе бронзы марки БрКМц 3−1 по 1 г), добавляют по 1 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора железоаммонийных квасцов и вводят последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б. В каждый стакан добавляют по 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в кислотах, выделении мышьяка соосаждением с гидроксидом железа, растворении осадка в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для мышьяка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:99.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 80 г/дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), свежеприготовленный.

Железо, восстановленное водородом.

Железо хлорид, раствор: 0,75 г железа растворяют в 20 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты с добавлением раствора пероксида водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,003 г железа.

Мышьяка оксид.

Стандартный раствор мышьяка: 1,3200 г оксида мышьяка растворяют в 20 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора гидроксида натрия, добавляют 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,001 г мышья

ка.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний не более 0,05%

Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют при нагревании в 40 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 200 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора хлорида железа, нагревают до 70 °C, осторожно нейтрализуют аммиаком до образования растворимого аммиачного комплекса меди и добавляют еще 5 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в избыток. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 30 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают три раза горячим раствором аммиака (1:99), затем два раза горячей водой. Осадок растворяют в 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)горячего раствора соляной кислоты (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

В зависимости от массовой доли мышьяка отбирают аликвотную часть раствора и помещают в мерную колбу (см. табл.3), доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5).

Таблица 3

     
Массовая доля мышьяка, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,005 до 0,05
Весь раствор -
Св. 0,05 «0,25
5 25
» 0,25 «0,4
5 50



Измеряют атомную абсорбцию мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%

Навеску пробы массой 5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотной кислоты (1:1) и 5 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, добавляют 50 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 10 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора хлорида железа и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг мышьяка, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5). Измеряют атомную абсорбцию мышьяка, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация мышьяка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — коэффициент разбавления;

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора пробы, смГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески пробы,

г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 3).