Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1652.6-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1652.6−77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.6−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения сурьмы

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of antimony


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.6−71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−91
4.4, 5.4.4
ГОСТ 435–77
2.2, 5.2
ГОСТ 859–78
5.2
ГОСТ 1020–77
Вводная часть
ГОСТ 1089–82
2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 1652.1−77
1.1
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 5.2
ГОСТ 4166–76
2.2, 3.2
ГОСТ 4197–74
2.2, 3.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 5789–78
2.2, 3.2
ГОСТ 6008–90
5.2
ГОСТ 6691–77
2.2, 3.2
ГОСТ 10484–78
2.2
ГОСТ 10929–76
5.2
ГОСТ 15527–70
Вводная часть
ГОСТ 17711–93
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
5.2
ГОСТ 20490–75
2.2, 5.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 5.4.4

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1991 года) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, декабре 1992 года (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,3%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,2%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта после выделения сурьмы с осаждением ее с двуокисью марганца и растворении осадка в соляной кислоте.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 3:1 и 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 и раствор 10 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 50 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Олово двухлористое, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Толуол по ГОСТ 5789.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су00.

Растворы сурьмы

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают 175 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 70 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют при нагревании в 5−10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 250 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой и разбавляют водой до 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). При анализе кремнистой латуни навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения. После охлаждения стенки чашки обмывают небольшим количеством воды, добавляют 3 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной серной кислоты и выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Далее, как для обычной, так и для кремнистой латуни полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающего во время перемешивания, и добавляют пипеткой 0,5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора марганцовокислого калия, стакан накрывают часовым стеклом и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)сернокислого марганца и кипятят 2 мин. Раствор оставляют на 1 ч, после чего осадок отфильтровывают на плотный фильтр. Стакан и осадок промывают 4−5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до исчезновения окраски азотно-кислой меди.

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10−15 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной серной кислоты, 20−25 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5−10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана обмывают водой и выпаривают раствор до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают при 80−95 °С до полного растворения солей. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), обмывают стакан 3 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 7:3, и доводят ею объем раствора до 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в соответствующую мерную колбу (табл.1) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.

Таблица 1

       
Массовая доля сурьмы,
%

Объем раствора после разбавления, смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Объем аликвотной части, смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Масса навески, соответствующая аликвотной части, г
От 0,001 до 0,005 включ.
10
Весь
0,5
Св. 0,005 «0,025 «
50
10,0
0,10
» 0,025 «0,1 «
100
5,0
0,025
» 0,1 «0,3 «
100
2,0
0,01


В этом случае отбирают указанную в табл.1 аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавляют в делительную воронку 1−2 капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого открывают воронку. Через 2 мин добавляют 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)толуола и экстрагируют в течение 1 мин.

После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), содержащий 0,2 г безводного сернокислого натрия, и измеряют оптическую плотность полученного экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 590 нм в кювете с толщиной слоя 2 см или на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 2 см при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит толуол.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.

Примечание. Если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после осаждения сурьмы с двуокисью марганца или после выпаривания раствора серной кислотой.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 150 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Прибавляют 1−2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексохлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 3:1 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Олово двухлористое, свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей воды.

Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су00.

Стандартные растворы сурьмы

Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

3.3. Проведение анализа

0,1 г сплава растворяют в 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 250 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), накрытом часовым стеклом, при нагревании. После растворения навески часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 3 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охладив раствор, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и повторяют выпаривание. К остатку приливают 20 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), после чего доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

В делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)вводят 5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)анализируемого раствора, добавляют две капли раствора хлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем вводят 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)насыщенного раствора мочевины, перемешивают 30 с и разбавляют водой до 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Прибавляют 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора бриллиантового зеленого, 30 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)толуола и экстрагируют, встряхивая в течение 1 мин.

После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), содержащий 0,3−0,5 г обезвоженного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 590−610 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Раствором сравнения служит толуол. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.

3.3.1. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 150 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б, прибавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. После этого вводят по 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотистокислого натрия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля сурьмы, %

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), %

От 0,001 до 0,005 включ.
0,0005
0,0007
Св. 0,005 «0,010 «
0,001
0,0014
» 0,010 «0,02 «
0,002
0,003
» 0,02 «0,05 «
0,003
0,004
» 0,05 «0,10 «
0,006
0,008
» 0,1 «0,2 «
0,01
0,014
» 0,2 «0,3 «
0,02
0,03


(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.1−4.4.3. (Исключен, Изм. N 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

51. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции сурьмы в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 231,1 нм, или измерении в тех же условиях атомной абсорбции сурьмы из среды органических растворителей после предварительного соосаждения ее на гидратированную двуокись марганца.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Безэлектродная лампа или лампа с полым катодом для сурьмы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1, 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:100.

Смесь кислот соляной (1:1) и азотной (1:1) в соотношении 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 80 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Метилизобутилкетон.

Смесь этилового спирта и метилизобутилкетона, в соотношении 1:1.

Смесь этилового спирта, метилизобутилкетона и концентрированной соляной кислоты в соотношении 4,5:4,5:1.

Марганец металлический по ГОСТ 6008, с массовой долей сурьмы менее 0,0005%.

Раствор марганца: 10 г марганца растворяют в 40 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты, удаляют окислы азота кипячением, добавляют 250 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты, доливают водой до 1 дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и перемешивают.

10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 100 мг марганца.

Медь металлическая по ГОСТ 859 с массовой долей сурьмы менее 0,0005%.

Раствор меди: 50,0 г меди растворяют в 400 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 100 мг меди.

Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су00.

Растворы сурьмы

Раствор А: 0,5 г сурьмы растворяют в 200 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты и 2 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты.

После растворения и охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,5 мг сурьмы.

Раствор Б: 20 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А отбирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,1 г сурьмы.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску сплава массой 5 г (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,005%) или 2 г (при массовой доле свыше 0,005% до 0,05%), помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют в 50 или 20 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот. Раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего во время перемешивания осадка, растворяют его по каплям азотной кислотой, разбавленной 1:2, и доливают водой до 300 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Затем в раствор добавляют 2,5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сернокислого марганца, нагревают до кипения, добавляют 3 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора марганцовокислого калия и кипятят раствор 1 мин, для коагуляции осадка. Спустя 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100.

Осадок смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и остаток на фильтре растворяют 30 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей соляной кислоты, разбавленной 2:1, одновременно добавляя несколько капель перекиси водорода. Фильтр промывают горячей соляной кислотой (1:5), и раствор выпаривают на водяной бане до влажного остатка. К остатку прибавляют 5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения остатка, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), ополаскивают стакан смесью этилового спирта и метилизобутилкетона, доливают до метки этой же смесью и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 231,1 нм. Нуль прибора устанавливают по смеси: соляная кислота, спирт этиловый и метилизобутилкетон.

5.3.2. При массовой доле сурьмы свыше 0,05 до 0,2% навеску сплава массой 2 г растворяют при нагревании в стакане вместимостью 250 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)в 20 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта, используя излучение с длиной волны 231,1 нм. Нуль прибора устанавливают по воде.

5.3.3. Построение градуировочного графика

5.3.3.1. При массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,005% в семь из восьми стаканов вместимостью по 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг сурьмы. Во все стаканы наливают по 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора марганца и выпаривают на водяной бане до влажного остатка, который растворяют в 5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты и далее поступают, как указано в пункте 5.3.1.

5.3.3.2. При массовой доле сурьмы свыше 0,05 до 0,2% в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора А, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мг сурьмы. Во все колбы наливают раствор меди в соответствии с ее концентрацией в анализируемом растворе, доливают соляной кислоты, разбавленной 1:5, до метки, перемешивают и поступают, как указано в п. 2.4.2.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация сурьмы в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески пробы, г

.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.4.1−5.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).