ГОСТ 23859.11-90

• gost-2385911-90.pdf (207.12 KiB)
  ГОСТ 23859.11-90

ГОСТ 23859.11−90 Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ГОСТ 23859.11−90

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium
and titanium by method of atomic-absorption spectrometry

ОКСТУ 1709

Дата введения 1991−07−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 726

3. ВЗАМЕН ГОСТ 23859.11−79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.

Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах массовых долей, %:

хром — от 0,1 до 1,3;

никель — от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0;

кобальт — от 0,1 до 2,0;

железо — от 0,005 до 0,08;

цинк — от 0,0008 до 0,03;

магний — от 0,0005 до 0,06;

титан — от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.

Метод основан на измерении абсорбции света атомами элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен — закись азота.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 23859.1, разд.1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 смазотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают водой до метки.

1 смраствора содержит 0,1 г меди.

Хром сернокислый по ГОСТ 4472.

Стандартные растворы хрома

Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 20 смсерной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают водой до метки.

1 смраствора, А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают водой до метки.

1 смраствора Б содержит 0,0001 г хрома.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля

Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 20 смазотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доливают водой до метки.

1 смраствора, А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки.

1 смраствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Кобальт по ГОСТ 123.

Стандартные растворы кобальта

Раствор А: 1 г кобальта растворяют при нагревании в 20 смазотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доливают до метки водой.

1 смраствора, А содержит 0,001 г кобальта.

Раствор Б: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают водой до метки.

1 смраствора Б содержит 0,0001 г кобальта.

Железо карбонильное или Государственный стандартный образец 666−81 типа с 1.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1 г железа растворяют при нагревании в 20 смазотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доливают водой до метки.

1 смраствора, А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают водой до метки.

1 смраствора Б содержит 0,0001 г железа.

Цинк по ГОСТ 3640.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 смазотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доливают водой до метки.

1 смраствора, А содержит 0,0001 г цинка.

Раствор Б: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают водой до метки.

1 смраствора Б содержит 0,00001 г цинка.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,1 г магния растворяют в 10 смазотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доливают водой до метки.

1 смраствора, А содержит 0,0001 г магния.

Раствор Б: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают водой до метки.

1 смраствора Б содержит 0,00001 г магния.

Титан металлический.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 1 г титана растворяют при нагревании в 50 смсерной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают серной кислотой (1:10) до метки.

1 смраствора, А содержит 0,01 г титана.

Раствор Б: 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают серной кислотой (1:10) до метки.

1 смраствора Б содержит 0,001 г титана.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Используемые навески сплавов приведены в табл.1.

Таблица 1

3.2. Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10−30 смазотной кислоты (1:1) и 1−3 смфтористоводородной кислоты. Чашку охлаждают, приливают 10 смсерной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 смводы при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу (см. табл.1) и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами.

3.3. Приготовление градуировочных растворов

При приготовлении градуировочных растворов вводят раствор элемента, который определяют в анализируемой пробе.

В мерные колбы вместимостью до 100 смпомещают аликвотные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл.2, добавляют по 10 смсерной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0,5; 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 смстандартного раствора меди и доливают до метки водой.

Таблица 2

3.4. Измеряют атомную абсорбцию элементов в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо, цинк и магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан — в пламени ацетилен — закись азота, используют аналитические линии, указанные в табл.3. По полученным значениям строят градуировочные графики.

Таблица 3

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю элемента () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — концентрация элемента в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем анализируемого раствора, см;

 — масса навески сплава, г

.

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( — показатель сходимости), рассчитанных по формулам:

(для интервала 0,0005−0,005%);

(для интервала 0,005−0,05%);

(для интервала 0,05−0,5%);

(для интервала 0,5−3%),

где  — массовая доля элемента в сплаве, %.

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, рассчитанных по формулам:

(для интервала 0,0005−0,005%);

(для интервала 0,005−0,05%);

* (для интервала 0,05−0,5%).

________________
* Формула соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

(для интервала 0,5−3%),

где  — массовая доля элемента в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086.