Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1953.8-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1953.8−79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1953.8−79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения алюминия

Tin bronze.
Methods for the determination of aluminium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532−79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.7−74*

__________________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 1953.8−74. — Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который даны ссылки
Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−97
2.4.4, 5.4.3, 6.4.4
ГОСТ 61–75
2.2, 3.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 199–78
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 613–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 859–2001
3.2
ГОСТ 1953.1−79
1.1, 4.2, 5.3.1
ГОСТ 2062–77
4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3117–78
2.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 3773–72
4.2
ГОСТ 4109–79
2.2, 4.2, 5.2, 6,2
ГОСТ 4204–77
2.2, 6.2
ГОСТ 4328–77
3.2, 4.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 5017–74
Вводная часть
ГОСТ 6006–78
2.2
ГОСТ 6344–73
6.2
ГОСТ 6691–77
2.2, 4.2
ГОСТ 10929–76
5.2
ГОСТ 11069–74
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 18300–87
6.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 5.4.3, 6.4.4

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (от 0,001% до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод определения алюминия (от 0,01% до 0,25%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532−79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ (от 0,001% до 0,06%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с эриохромцианином после предварительного удаления олова в виде тетрабромида и отделения алюминия от мешающих элементов гидроокисью натрия в присутствии бутилового спирта, предотвращающего сорбцию алюминия на гидроокисях металлов.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Бром по ГОСТ 4109.

Бромная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и 2 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 и 20 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Буферный раствор рН6; готовят следующим образом: 40 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды. Проверяют и устанавливают рН раствора на рН-метре, добавляя гидроокись натрия или уксусную кислоту.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Эриохромцианин R, водный раствор 0,7 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке.

Квасцы железоаммонийные по НД, раствор 100 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)с добавлением 1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6066.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:99, свежеприготовленная.

Алюминий по ГОСТ 11069, марки А999.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00000

5 г алюминия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)бромной смеси, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма хлорной кислоты, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Затем раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой, растворяют соли, добавляют 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты.

Таблица 1

     
Массовая доля
алюминия, %
Масса
навески, г

Объем аликвотной
части, смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,005
0,25
Весь объем
Св. 0,005 «0,02
0,1
Весь объем
» 0,02 «0,04
0,1
100,0
» 0,04 «0,06
0,1
50,0



Растворяют соли при нагревании в 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды и отфильтровывают осадок сульфата свинца на плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают 3−5 раз серной кислотой, разбавленной 1:50, и отбрасывают. Фильтрат нагревают до кипения и переносят горячий раствор в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), ополаскивая стенки стакана горячей водой, добавляют 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)бутилового спирта и перемешивают. Затем в колбу постепенно добавляют при хорошем перемешивании при навеске 0,25−25 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси натрия (200 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) и 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)при навеске 0,1 г. Дозировка щелочи должна быть точной. Раствор охлаждают, смесь разбавляют водой до метки, перемешивают и оставляют для отстаивания осадка.

Раствор фильтруют в сухой стакан через сухой плотный фильтр и сухую воронку.

В зависимости от массовой доли алюминия в анализируемом образце для проведения анализа используют или весь фильтрат, или отбирают аликвотную часть (см. табл.1).

Если для анализа используют весь раствор, то отфильтровывают весь осадок и промывают 2−3 раза раствором гидроокиси натрия (20 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)). Затем раствор нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге и упаривают до объема 25 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), ополаскивают стенки стакана водой так, чтобы объем раствора в мерной колбе не превышал 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Если для анализа используют аликвотную часть (см. табл.1), то отфильтрованный раствор нейтрализуют до рН 3 концентрированной соляной кислотой и далее поступают, как указано выше.

К анализируемому раствору в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)добавляют 1 каплю раствора железоаммонийных квасцов, 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора тиогликолевой кислоты и по каплям раствор аммиака до появления грязно-фиолетовой окраски тиогликолята железа. Затем по каплям прибавляют 1 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора и сверх этого 0,5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)избытка, добавляют 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора эриохромцианина ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора и разбавляют водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при 535 нм в кювете 1 см. Раствором сравнения служит раствор контроль

ного опыта.

2.3.2. Построение градуировочных графиков

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора Б алюминия, разбавляют водой до 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- показатель сходимости при ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1а.

Таблица 1а

     
Массовая доля алюминия, %

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,001 до 0,005 включ.
0,0005
0,0007
Св. 0,005 «0,01 «
0,002
0,003
» 0,01 «0,03 «
0,003
0,004
» 0,03 «0,05 «
0,005
0,007
» 0,05 «0,10 «
0,008
0,01
» 0,10 «0,15 «
0,010
0,014
» 0,15 «0,25 «
0,015
0,021



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ХРОМАЗУРОЛОМ И НЕИОННОГЕННЫМИ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ (от 0,001% до 0,06%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и неионногенными поверхностно-активными веществами.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: смешивают 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной, 300 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислот и 400 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:10, свежеприготовленная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Буферный раствор с рН 7; готовят следующим образом: 100 г безводного или 165 г кристаллического уксуснокислого натрия растворяют в 1 дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды и добавлением уксусной кислоты с помощью рН-метра устанавливают рН 7,0.

Синтанол ДС-10, допускается применение ОП-10 и ОП-7.

Хромазурол ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 5·10ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)водный раствор, содержащий 7,5 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)синтанола ДС-10 (ОП-10, ОП-7).

Алюминий по ГОСТ 11069, марки А-999 или 9999.

Стандартный раствор алюминия. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,0002 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,000002 г алюминия.

Медь металлическая по ГОСТ 859, марки М0 или М00.

Раствор меди; готовят следующим образом: 10 г меди растворяют в 80 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и после полного растворения навески переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и п

еремешивают.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава (см. табл.2) помещают в стакан вместимостью 100−150 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 2

       
Массовая доля
алюминия, %
Масса
навески, г

Объем аликвотной
части, смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Объем добавленного
раствора меди, смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,005
1,0
10
-
Св. 0,005 «0,015
1,0
5
1,0
» 0,015 «0,06
0,5
2
1,8



Аликвотную часть полученного раствора (см. табл.2) помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют раствор меди в количестве, указанном в табл.2, разбавляют до 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 7 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси натрия, 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)тиогликолевой кислоты и перемешивают до полного растворения осадка. Затем устанавливают раствором гидроокиси натрия или азотной кислотой, разбавленной 1:1, рН7 по рН-метру или универсальной индикаторной бумаге, добавляют 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора хромазурола ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), содержащего синтанол ДС-10 (ОП-10, ОП-7), 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора, переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром N 8 или на спектрофотометре при 655 нм по отношению к раствору сравнения.

Для приготовления раствора сравнения в стакан вместимостью 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)помещают 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора меди и далее поступают, как при выполнении анализа (п. 3.3

.1).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора Б алюминия, добавляют 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора меди и далее анализ ведут, как указано при выполнении анализа (п. 3.3.1), используя в качестве раствора сравнения раствор, не содержащий алюминия.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для анализа, г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- показатель сходимости), указанных в табл.1а.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл.1а.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п. 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (от 0,01% до 0,25%)

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании алюминием окрашенного комплексного соединения с эриохромцианином ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и измерении его оптической плотности после отделения меди электролизом.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

рН-метр.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:99, свежеприготовленная.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрия гидрат окиси (едкий натр) по ГОСТ 4328, 1 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и 2 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Натрий серноватистокислый по НД, раствор 50 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Мочевина по ГОСТ 6691.

Квасцы железоаммонийные по НД, раствор 100 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды и 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор разбавляют водой до 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Буферный раствор с рН6 готовят следующим образом: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1000 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды. Устанавливают рН раствора на рН-метре, добавляя раствор гидроокиси натрия или уксусную кислоту.

Эриохромцианин ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), водный раствор 7 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 0,7 г эриохромцианина ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)растворяют в 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин. Добавляют 60 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке.

Алюминий по ГОСТ 11069 с массовой долей алюминия не менее 99,9%.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,

000005 г алюминия.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 15 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения при нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха. Повторяют еще два раза добавление 15 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения и выпаривание досуха.

К сухому остатку добавляют 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, раствор выпаривают до влажного остатка и эту операцию повторяют два раза. К влажному, охлажденному остатку добавляют 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1953.1. В электролит добавляют 2 г хлористого аммония, 1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 50−60 °С и добавляют аммиак, разбавленный 1:1, до выпадения осадка гидроокисей железа и алюминия. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте в течение 10−15 мин, раствор отфильтровывают на неплотный фильтр и осадок промывают 5−6 раз раствором хлористого аммония. Промытый осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают сначала 3 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем горячей водой и раствор нагревают до полного растворения осадка. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. В зависимости от содержания алюминия отбирают аликвотную часть раствора (табл.3) и помещают в стакан или мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Таблица 3

   
Массовая доля алюминия,
%

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

От 0,01 до 0,025
20
Св. 0,025 «0,05
10
» 0,05 «0,1
5
» 0,1 «0,25
2



К аликвотной части раствора в мерной колбе добавляют воду до 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора тиогликолевой кислоты, аммиак, разбавленный 1:1 до появления окраски тиогликолята железа, затем прибавляют 1 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора и 0,5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)избытка кислоты. Добавляют 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора эриохромцианина ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора, доливают до метки водой и перемешивают.

При установлении рН раствора по рН-метру к аликвотной части раствора в стакане добавляют воду до 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора аскорбиновой кислоты, 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора серноватистокислого натрия, спустя 5−10 мин, добавляют 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора эриохромцианина ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и устанавливают рН6 по рН-метру аммиаком, разбавленным 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при длине волны 535 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Раствором сравнения служит раствор контрольног

о опыта.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести стаканов или мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б алюминия. Во все стаканы или колбы добавляют до 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды, 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора тиогликолевой кислоты или 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора аскорбиновой кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле


ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.1−4.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- показатель сходимости при ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1а.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводить, как указано в п. 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

5.1.Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения света атомами алюминия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069, с массовой долей алюминия не менее 99,9%.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г алюминия растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты с добавлением 2−3 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)перекиси водорода. Удаляют избыток перекиси водорода кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г алюми

ния.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и осторожно добавляют 15 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения. После растворения осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения повторяют еще дважды, выпаривая в каждом случае раствор досуха. К сухому остатку добавляют 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Повторяют выпаривание с 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз по ГОСТ 1953.1.

Электролит выпаривают до объема 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуировочными растворам

и.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 и 15,0 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б алюминия; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора, А алюминия. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- концентрация алюминия, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- объем конечного раствора, смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- масса навески пробы, г.

5.1−5.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1а.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных одним из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ХРОМАЗУРОЛОМ S (от 0,001% до 0,06%)

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
С ХРОМАЗУРОЛОМ ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)(от 0,001% до 0,06%)

6.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и измерением его оптической плотности после предварительного удаления олова в виде тетрабромида, отделении меди электролизом или отделением мешающих элементов тиоацетамидом.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:100 и раствор 0,1 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:20, свежеприготовленная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:3.

Желатин, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий уксуснокислый.

Буферный раствор: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды. Устанавливают рН — 5,7−5,8 на рН-метре, в случае необходимости добавляют раствор аммиака или уксусной кислоты.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Тиоацетамид, раствор 50 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Хромазурол ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), раствор 3 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2): 0,3 г хромазурола растворяют в 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)теплой воды (не выше 60 °С), 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта, отфильтровывают и доливают водой в колбе вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)до метки.

Алюминий по ГОСТ 11069, марки А999 или А99.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

Раствор В: 25 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора В содержит 0,000

005 г алюминия.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Для бронз, содержащих свинец, как примесь

Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения и растворяют на холоду. Добавляют 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и отгоняют олово при умеренном нагревании до начала выделения густого белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Если раствор не прозрачный, то отгонку олова с бромной смесью повторяют.

Стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до влажных солей. Затем стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1) и раствор упаривают досуха. Соли растворяют в 7 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)прокопченой азотной кислоты (1:1), добавляют 150 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды, нагревают до 60−70 °С и проводят электролиз при силе тока 0,5−1 А и напряжении 2 В. Электролит упаривают до влажных солей, добавляют 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и до метки доливают водой.

В зависимости от массовой доли алюминия в бронзе в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)отбирают аликвотную часть раствора: 25 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)(от 0,001% до 0,01%), 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)(от 0,01% до 0,02%), 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)(от 0,02% до 0,04%), 2,5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)(от 0,04% до 0,06%) и упаривают почти досуха. К остатку добавляют 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (0,1 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) и нагревают до растворения. Затем разбавляют водой до 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора тиомочевины, 3 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора тиогликолевой кислоты и устанавливают рН=4 на рН-метре раствором аммиака (1:3) или по универсальной бумаге. Затем добавляют 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора желатина, 3 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора хромазурола и раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 40 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора, до метки доливают водой и перемешивают.

Через 40−50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)=540−560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 или 1 см по отношению к контрольному опыту, проведенному через

весь ход анализа.

6.3.2. Для бронз, содержащих свинец, как компонент

Растворение навески и отгонку олова проводят, как указано в п. 3.3.1.

К влажным солям добавляют 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1) и раствор упаривают досуха. Упаривание повторяют еще 2 раза, каждый раз добавляют по 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1). К сухому остатку добавляют 2,5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты, 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды, раствор нагревают и в горячий раствор добавляют 15 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)тиоацетамида при перемешивании, раствор доводят до кипения и кипятят 20 мин. Оставляют раствор на теплой бане на 1 ч. Затем осадок отфильтровывают на фильтре средней плотности с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают соляной кислотой (1:100) 10 раз, осадок отбрасывают, а фильтрат упаривают до 3−5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора (п. 3.3.1), помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют воды до 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 3 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)тиогликолевой кислоты и устанавливают рН=4, на рН-метре раствором аммиака (1:3) или по универсальной бумаге. Затем добавляют 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора желатина, 3 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора хромазурола и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 40 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора, до метки доливают водой и перемешивают. Через 40−50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленным светофильтром (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)=540−560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 или 1 см по отношению к контрольному опыту, проведенному через весь ход анализа, но с добавлением 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)тио

ацетамида.

6.3.3. Построение градуировочных графиков

6.3.3.1. Для бронз, содержащих алюминий от 0,001% до 0,005%

В мерные колбы, вместимостью по 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0 и 2,5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора В алюминия, добавляют по 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты (0,1 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), воды до объема 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и далее поступают, как указано в п. 3.3.1 или п. 3.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия. Кювета с толщиной поглощающего слоя 2 см.

6.3.3.2. Для бронз, содержащих алюминий свыше 0,005%

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б алюминия, добавляют по 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты (0,1 моль/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), воды до объема 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и далее поступают, как указано в п. 3.3.1 или п. 3.3.2, только раствор желатина добавляют 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия. Кювета с толщиной поглощающего слоя 1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)*.
_______________
* Соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС»

.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- масса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- показатель сходимости при ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)3), указанные в табл.1а.

6.4.3. Расхождения результатов анализа, полученные в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.

6.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

6.4.5. Фотометрический метод с хромазуролом ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).