Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1953.3-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1953.3−79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 1953.3−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения олова

Tin bronze.
Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528−79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.3−74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который даны ссылки
Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−97
5.4.4
ГОСТ 20–85
2.2
ГОСТ 199–78
5.2
ГОСТ 613–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 860–75
2.2
ГОСТ 1089–82
2.2
ГОСТ 1953.1−79
1.1
ГОСТ 3117–78
5.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 5.2
ГОСТ 3760–79
2.2
ГОСТ 3773–72
2.2
ГОСТ 3778–98
2.2
ГОСТ 4147–74
2.2
ГОСТ 4159–79
2.2
ГОСТ 4201–79
2.2
ГОСТ 4204–77
2.2
ГОСТ 4207–75
3.2
ГОСТ 4232–74
2.2
ГОСТ 4233–77
5.2
ГОСТ 4236–77
5.2
ГОСТ 4416–94
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 4518–75
5.2
ГОСТ 5017–74
Вводная часть
ГОСТ 10163–76
2.2
ГОСТ 10652–73
5.2
ГОСТ 11069–74
2.2
ГОСТ 22867–77
3.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический, гравиметрический методы определения олова (от 0,5% до 12%) и атомно-абсорбционный метод определения олова (от 0,25% до 12%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528−79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании двухвалентного олова раствором йода после отделения его от основы сплава соосаждением с гидроокисью железа (III), растворения гидроокиси в соляной кислоте и восстановлении олова (IV) до олова (II) алюминием, свинцом, фосфорноватистокислым натрием или кальцием.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка с гидравлическим затвором.

Аппарат Киппа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с одним объемом соляной кислоты.

Аммиак водный, раствор по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), в который добавлено 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)аммиака на 1 дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор; готовят следующим образом: 12 г хлорного железа растворяют в 30 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Ртуть однохлористая (каломель).

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор.

Мрамор электродный по ГОСТ 4416.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Кальций фосфорноватистокислый.

Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 20.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069, марки АВ0 (стружка или тонкие пластинки).

Свинец металлический по ГОСТ 3778, марки С3 (пластины длиной 8−10 см, шириной 1,5−2,0 см и массой 25−30 г).

Олово металлическое по ГОСТ 860 марки О1.

Сурьма по ГОСТ 1089, с массовой долей олова менее 0,01%, и раствор 20 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)в серной кислоте, разбавленной 1:5.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159; 0,05 моль/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствор: готовят из фиксанала или 6,36 г кристаллического йода и 12,5 г йодистого калия, взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и смесь растворяют в воде. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Установка массовой концентрации раствора йода.

0,5 г олова растворяют при нагревании с 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрированной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)до метки серной кислотой, разбавленной 1:5.

50 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)этого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, 80 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют 2 г алюминия, закрывают колбу воронкой с затвором, наполненным насыщенным раствором кислого двууглекислого натрия или пропускают углекислый газ из аппарата Киппа и поступают, как указано в п. 2.3.1.

Для восстановления четырехвалентного олова вместо алюминия можно использовать свинец, фосфорноватистокислый натрий или фосфорноватистокислый кальций (см. пп.2.3.2, 2.3.3).

Массовую концентрацию раствора йода, выраженную в граммах олова в 1 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где 0,05 — масса олова, содержащаяся в 50 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора олова, г;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора йода, израсходованный на титрование, смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании, затем прибавляют 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, разбавляют водой до 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 70−80 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор выдерживают при 60 °C в течение 10−15 мин для коагуляции осадка гидроокисей железа и олова.

   
Массовая доля олова, %
Масса пробы, г
От 0,5 до 4
1,0
Св. 4 «7
0,5
» 7 «12
0,3



Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают осадок и стакан 3−5 раз горячим раствором хлористого аммония. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей железа и олова, и растворяют в 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 2−3 раза горячей водой, затем 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и еще несколько раз горячей водой.

Из раствора вновь осаждают гидроокиси металлов аммиаком, осадок отфильтровывают и промывают 6−7 раз горячим раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре в 60 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, вводя ее порциями по 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). После добавления каждой порции соляной кислоты фильтр промывают горячей водой. Фильтрат собирают в прежний стакан, добавляют 5 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора сурьмы.

Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 60 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). В раствор прибавляют 2 г алюминия, колбу закрывают воронкой с гидравлическим затвором, наполненной насыщенным раствором кислого углекислого натрия или припускают углекислый газ из аппарата Киппа. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят до полного растворения алюминия. Необходимо постоянно следить за полнотой наполнения воронки раствором двууглекислого натрия во избежание проникновения воздуха в колбу. Раствор в колбе охлаждают сначала на воздухе, затем в проточной воде до комнатной температуры. Охлажденную колбу освобождают от воронки с затвором. В колбу добавляют кусочек мрамора (около 5 г), 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора йодистого калия, 5 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора крахмала и титруют 0,05 моль/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 1,0−1,5

мин.

2.3−2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. При восстановлении четырехвалентного олова свинцом к солянокислому раствору олова, находящемуся в конической колбе вместимостью 500 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 30 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). В колбу опускают свинцовую пластинку, закрывают колбу обычной воронкой и нагревают до слабого кипения, которое поддерживают в течение 60 мин. Объем раствора в колбе поддерживают постоянным. Перед окончанием восстановления закрывают колбу воронкой с затвором, наполненным кислым улекислым натрием, и кипятят еще 10 мин.

Далее поступают точно так же, как при восстановлении алюминием. Титруют, не вынимая из раствора свинцовую пластинку.

При повторном применении свинцовых пластинок с них необходимо каждый раз механическим способом снимать налет окислов.

2.3.3. При восстановлении четырехвалентного олова фосфорноватистокислым натрием или кальцием к солянокислому раствору, находящемуся в колбе, прибавляют 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и воды до 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). В раствор прибавляют 1,5 г фосфорноватистокислых натрия или кальция и 0,03 г каломели. Коническую колбу закрывают воронкой с затвором, наполненным кислым углекислым натрием, раствор кипятят до полного обесцвечивания и еще 5 мин после обесцвечивания.

Охлаждают раствор до 8−10 °С. Далее поступают, как при восстановлении алюминием.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора йода, затраченный на титрование, смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация раствора йода по олову, г/смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля свинца, %

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,25 до 0,50 включ.
0,03
0,04
Св. 0,50 «1,0 «
0,08
0,1
» 1,0 «3,0 «
0,15
0,2
» 3,0 «6,0 «
0,2
0,3
» 6,0 «12,0 «
0,3
0,4

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.5. Титриметрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

2.4.3−2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1.Сущность метода

Метод основан на выделении метаоловянной кислоты из азотнокислого раствора и прокаливании осадка до постоянной массы.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний йодистый по НД.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 300 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 1 г (при массовой доле олова до 4%), 0,5 г (при массовой доле олова от 4% до 7%) и 0,3 г (при массовой доле олова от 7% до 12%) помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до объема 5−10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). К остатку добавляют 50 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте 1 ч.

Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной 1:99, до полного удаления меди (проба с железистосинеродистым калием).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700−800 °С до постоянной массы. Чистая двуокись олова после охлаждения имеет белый цвет. Голубой ее оттенок указывает на загрязнение чаще всего сурьмой или свинцом, железом или другими элементами. Поправку на присутствие некоторых загрязнений в прокаленном осадке двуокиси олова проводят следующим образом. В тигель добавляют 1−1,5 г йодистого аммония, прокаливают при температуре 425−475 °С, охлаждают, обрабатывают остаток азотной кислотой, выпаривают досуха, осторожно прокаливают и снова взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с осадком SnOГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)до обработки йодистым аммонием, г;


ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля после обработки осадка йодистым аммонием, г;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса пробы, г;

0,7862 — коэффициент пересчета SnOГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)на олово.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

4.1.Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)и 1 моль/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)растворы.

Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Олово по ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99,9%.

Стандартные растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г олова растворяют на водяной бане в 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки 2 моль/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствором соляной кислоты.

1 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,005 г олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки 2 моль/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствором соляной кислоты.

1 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0005 г ол

ова.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле олова от 0,25% до 2% или 0,5 г при массовой доле олова от 2% до 12% помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот для растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), ополаскивают стенки стакана 1 моль/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствором соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой.

Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 224,6 или 286,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Построение градуированного графика

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)помещают 4,0; 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора, А олова. Все колбы доливают до метки 2 моль/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию олова, как указано в п. 4.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — концентрация олова, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора пробы, смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

4.1−4.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз или сопоставлением результатов, полученных титриметрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА от 2% до 12%)

5.1.Сущность метода

Метод основан на связывании содержащихся в бронзе олова, свинца, цинка, никеля в комплексы трилоном Б, титровании избытка трилона Б раствором азотнокислого свинца, разложении комплексоната олова фторидом аммония и последующем определении олова титрованием трилона Б, выделившегося при этом в количестве, эквивалентном содержанию олова, раствором азотнокислого свинца. В качестве индикатора используется — ксиленоловый оранжевый. Влияние меди устраняется тиосульфатом натрия.

5.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: смешивают три объема азотной кислоты (1:1) с 5 объемами соляной кислоты (1:1).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/600 дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)воды.

Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор 200 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Ацетатно-уротропиновый раствор — смесь растворов аммония уксуснокислого и уротропина в соотношении 1,5:2.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 300 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксиленоловый оранжевый, раствор (свежеприготовленный) 2 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)или смесь с натрий хлористым (хорошо растертая) в соотношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), готовят из фиксанала или 9,305 г соли растворяют в 300 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)теплой воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), 8,2805 г азотнокислого свинца растворяют в 200 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)воды, добавляют 30 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию раствора азотнокислого свинца устанавливают по стандартному образцу бронзы, близкому по составу и массовой доле олова к анализируемой бронзе, проведенному через весь ход анализа, как указано в п. 5.3.

Массовую концентрацию азотнокислого свинца (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)), выраженную в граммах олова, вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса навески стандартного образца, г;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля олова в стандартном образце, %;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора азотнокислого свинца, израсходованного на второе титрование, смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

5.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 0,20−0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют 8 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, накрывают колбу часовым стеклом (можно воронкой) и растворяют при нагревании, не допуская кипения. После растворения бронзы стекло ополаскивают водой, добавляют 20−25 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора трилона Б, 50−60 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают раствор до начала кипения. К охлажденному раствору добавляют 8−9 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора уксуснокислого натрия (окраска раствора должна оставаться светло-голубой), 15 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора тиосульфата натрия (раствор должен стать бесцветным). Если раствор окрашен (имеет голубой цвет), добавляют при перемешивании строго по каплям соляную кислоту (1:1) до полного обесцвечивания раствора. Затем добавляют 35−40 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)ацетатно-уротропинового раствора, 0,3 г (на кончике шпателя) смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно особенно к концу титруют раствором азотнокислого свинца до перехода светло-желтой окраски в устойчиво оранжево-красную. Тотчас добавляют 18 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)раствора фтористого аммония, хорошо перемешивают и спустя 30 с снова медленно особенно к концу титруют раствором азотнокислого свинца до перехода светло-желтой окраски в устойчиво оранжево-красную. Окраска должна быть устойчивой в течение одной минут

ы.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора свинца азотнокислого, израсходованного на второе титрование, смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация раствора азотнокислого свинца, выраженная в граммах олова, г/смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масса навески бронзы, г.

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.2.

5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утверженным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).