Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1953.14-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1953.14−79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1953.14−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения магния

Tin bronze.
Methods for the determination of magnesium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.14−76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−97
4.4; 5.4.4
ГОСТ 613–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 804–93
5.2
ГОСТ 1953.1−79
1.1
ГОСТ 3118–77
2; 5.2
ГОСТ 3760–79
2
ГОСТ 3773–72
2
ГОСТ 4204–77
2
ГОСТ 4328–77
2
ГОСТ 4461–77
2; 5.2
ГОСТ 4526–75
2
ГОСТ 5456–79
2
ГОСТ 8864–71
2
ГОСТ 25086–87
1.1; 4.4; 5.4.4

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения магния (от 0,005% до 0,05%) и атомно-абсорбционный метод определения магния (от 0,001% до 0,05%) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или Феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной и три части соляной кислот.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и 2 моль/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы 20 и 200 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Желатин, раствор 5 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)воды и 1 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты. Раствор разбавляют водой до 100 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Титановый желтый, раствор 0,5 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Окись магния по ГОСТ 4526.

Стандартные растворы магния. Раствор А; готовят следующим образом: 1,6584 г окиси магния, предварительно прокаленной в кварцевом тигле при (1000±50) °С в течение 1 ч, растворяют в 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,001 г магния.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00001 г магния.

Феназо, раствор 0,05 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)в 2 моль/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)растворе гидроокиси натрия.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), добавляют 25 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 150−200 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)воды, 1 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора железоаммонийных квасцов, 5 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого аммония (200 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °C для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8−10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 4−4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и при перемешивании добавляют 160 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 4−5 ч для отстаивания осадка (можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата (15−20 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) и ополаскивая им колбу.

Аликвотную часть раствора объемом 200 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)при содержании магния от 0,005% до 0,02% и 100 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)при большем содержании магния помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и упаривают при слабом нагревании до объема 40−45 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), а затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора солянокислого гидроксиламина, 5 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора желатина, 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора Феназо или 5 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора титанового желтого, 20 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси натрия (200 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)), доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 540 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

(Измененная реда

кция, Изм. N 2).

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б магния, разбавляют водой до 50 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю магния (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — количество магния, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в таблице.

     
Массовая доля магния, %

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,001 до 0,005 включ.
0,0005
0,0007
Св. 0,005 «0,02 «
0,001
0,001
» 0,02 «0,05 «
0,002
0,003



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, или по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

5.1.Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с соляной в соотношении 1:3.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 0,1 г магния растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0001 г магния.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00001 г магния.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух при длине волны 285,2 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)помещают 1,0 и 5,0 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора магния Б и 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)раствора магния А. Во все колбы приливают по 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю магния (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора пробы, смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г.

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых определений* (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в таблице.

_______________

* Текст соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа, проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).