Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.18-86

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.18−86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)


ГОСТ 15027.18−86

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения хрома

Tinless bronze.
Methods for determination of chromium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1987−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 985

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 859–2001
2.2
ГОСТ 1277–75
3.2
ГОСТ 2567–89
2.2; 3.2
ГОСТ 3118–77
2.2; 3.2
ГОСТ 4204–77
3.2
ГОСТ 4208–72
3.2
ГОСТ 4220–75
2.2; 3.2
ГОСТ 4461–77
2.2; 3.2
ГОСТ 5457–75
2.2
ГОСТ 5905–79
2.2
ГОСТ 9293–74
2.2
ГОСТ 18175–78
Вводная часть
ГОСТ 20478–75
3.2
ГОСТ 25086–87
1.1; 2.4.2б; 3.4.4

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1642

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1−92)


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и потенциометрический методы определения хрома (при массовой доле хрома от 0,2% до 1,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5007−85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной, фтористоводородной и хлорной кислотах и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 357,9 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Источник излучения для хрома.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567.

Кислота хлорная, разбавленная 1:1.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 5 г меди растворяют в 50 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, раствор кипятят для удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора содержит 0,05 г меди.

Хром марки Х99Б по ГОСТ 5905.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,5 г хрома растворяют в 25 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты или 1,4145 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при температуре 150 °C до постоянной массы и растворяют в воде. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 500 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора, А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 10 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,0001 г хро

ма.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, 5 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения добавляют 10 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения дыма хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 50 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 25 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 357,9 нм параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика. Концентрацию хрома находят по градуировочному графику

.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)помещают по 1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора меди; в восемь из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора Б хрома, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг хрома. Во все колбы добавляют по 1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора хлорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию хрома непосредственно до и после измерения раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — концентрация хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)(ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — показатель сходимости), указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

     
Массовая доля хрома, %

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), %

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), %

От 0,2 до 0,5 включ.
0,03 0,04
Св. 0,5 «1,0 «
0,05 0,07
» 1,0 «1,5 «
0,08 0,11

2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение хрома проводят атомно-абсорбционным методом.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной и серной кислотах с добавлением фтористоводородной кислоты, окислении хрома (III) надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра до хрома (VI) и потенциометрическом титровании хрома раствором соли Мора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным платиновым электродом.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дмГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), свежеприготовленный.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,017 М раствор: 2,4517 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 150 °C до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора содержит 0,0008667 г хрома.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,05 моль/дмГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствор: 19,6 г соли Мора растворяют в 800 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)воды, содержащей 60 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Установка массовой концентрации раствора соли Мора: 20 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), добавляют 6 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора серной кислоты, разбавляют водой до объема 300 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)и титруют потенциометрически раствором соли Мора.

Массовую концентрацию раствора (ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)), выраженную в граммах хрома на 1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — объем раствора двухромовокислого калия, отобранный для титрования, смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

0,0008667 — масса хрома, соответствующая 1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора двухромовокислого калия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), добавляют 25 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты с добавлением 5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения добавляют 30 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора серной кислоты и раствор выпаривают до начала выделения дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и осторожно добавляют 300 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)воды, 15 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора азотнокислого серебра, 40 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора надсернокислого аммония и вносят в раствор несколько стеклянных шариков. Стакан накрывают стеклом и кипятят 15 мин. Добавляют 5 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты, кипятят 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и титруют хром (VI) потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала

.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — массовая концентрация раствора соли Мора, г/смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)(ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — показатель сходимости), указанных в таблице.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).