Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23859.9-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 23859.9−79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 23859.9−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод определения кобальта

Bronze fire-resistance. Method for the determination of cobalt


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9−85, 7−90).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,1 до 2%) в жаропрочных медных сплавах.

Метод основан на взаимодействии кобальта (II) с нитрозо-Р-солью, в процессе которого кобальт (II) окисляется до кобальта (III) с образованием окрашенного в красный цвет комплекса, отличающегося высокой прочностью. Оптическую плотность раствора комплекса измеряют при 500 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086–87 с дополнением по ГОСТ 23859.1−79, разд.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484–78.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199–78, раствор 500 г/дмГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2).

Нитро-Р-соль, раствор 10 г/дмГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), хранят в сосуде из темного стекла.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462–78.

Кобальт марки К0 по ГОСТ 123–98.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А. 0,5 г кобальта растворяют в 20 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 20 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой.

Раствор, А можно готовить также из сернокислого кобальта. Для этого 2,385 г CoSOГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)·7HГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)O растворяют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)и разбавляют водой до метки. 1 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б. 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой. 1 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

Электролизная установка с источником питания постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563–75.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2−3 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. После растворения чашку охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30−40 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1), воды до 150 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1−79. Раствор после электролиза упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)помещают аликвотную часть раствора — 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле кобальта от 0,1 до 1%) или 5 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле кобальта от 1 до 2%), прибавляют 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)раствора уксуснокислого натрия, 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения. В кипящий раствор осторожно приливают 5 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. Охлажденный раствор доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 500 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)=540 нм).

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы в тех же количествах и приготовленный точно так же. В полученный результат вводят поправку на поглощение такой же аликвотной части анализируемого раствора, обработанного точно так же, но без введения нитроз

о-Р-соли.

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)раствора Б кобальта, добавляют 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости), вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля кобальта в сплаве, %.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля кобальта в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086–87.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).