ГОСТ 23859.9-79

• gost-238599-79.pdf (108.11 KiB)
  ГОСТ 23859.9-79

ГОСТ 23859.9−79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 23859.9−79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод определения кобальта

Bronze fire-resistance. Method for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9−85, 7−90).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,1 до 2%) в жаропрочных медных сплавах.

Метод основан на взаимодействии кобальта (II) с нитрозо-Р-солью, в процессе которого кобальт (II) окисляется до кобальта (III) с образованием окрашенного в красный цвет комплекса, отличающегося высокой прочностью. Оптическую плотность раствора комплекса измеряют при 500 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086–87 с дополнением по ГОСТ 23859.1−79, разд.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484–78.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199–78, раствор 500 г/дм.

Нитро-Р-соль, раствор 10 г/дм, хранят в сосуде из темного стекла.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462–78.

Кобальт марки К0 по ГОСТ 123–98.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А. 0,5 г кобальта растворяют в 20 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 20 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дми доливают до метки водой.

Раствор, А можно готовить также из сернокислого кобальта. Для этого 2,385 г CoSO·7HO растворяют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дми разбавляют водой до метки. 1 смраствора, А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б. 10 смраствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают до метки водой. 1 смраствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

Электролизная установка с источником питания постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563–75.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, 2−3 смфтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. После растворения чашку охлаждают, добавляют 10 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30−40 смводы и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250−300 см, добавляют 10 смазотной кислоты (1:1), воды до 150 сми выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1−79. Раствор после электролиза упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 смпомещают аликвотную часть раствора — 10 см(при массовой доле кобальта от 0,1 до 1%) или 5 см(при массовой доле кобальта от 1 до 2%), прибавляют 10 смраствора уксуснокислого натрия, 10 смраствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения. В кипящий раствор осторожно приливают 5 смконцентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. Охлажденный раствор доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 500 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (=540 нм).

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы в тех же количествах и приготовленный точно так же. В полученный результат вводят поправку на поглощение такой же аликвотной части анализируемого раствора, обработанного точно так же, но без введения нитроз

о-Р-соли.

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 100 смпомещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смраствора Б кобальта, добавляют 10 смраствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( — показатель сходимости), вычисленных по формуле

,

где  — массовая доля кобальта в сплаве, %.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

,

где  — массовая доля кобальта в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086–87.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).