Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.3-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.3−77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 15027.3−77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения железа

Non-tin bronze.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77* N 1614
______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: 28.06.77. — Примечание изготовителя базы данных.

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.3−69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534−79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 61–75
4.2
ГОСТ 199–78
4.2
ГОСТ 493–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 859–2001
7.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 7.2
ГОСТ 3773–72
2.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4220–75
2.2
ГОСТ 4238–77
4.2, 5.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 4478–78
3.2, 5.2, 7.2
ГОСТ 5456–79
4.2, 5.2
ГОСТ 5817–77
7.2
ГОСТ 6552–80
2.2
ГОСТ 10484–78
2.2, 6.2
ГОСТ 10652–73
3.2
ГОСТ 10929–76
6.2
ГОСТ 18175–78
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
2.2, 4.2
ГОСТ 22867–77
4.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4
ТУ 6−09−5384−88
2.2
ТУ 6−09−5446−89
2.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,4% до 7%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01% до 1%) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массовой доле железа от 0,01% до 7%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного, титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия с потенциометрическим установлением конца титрования или визуальным способом с индикатором дифениламином или натриевой солью дифениламиносульфоновой кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр с насыщенным каломельным электродом и платиновым индикаторным электродом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот; готовят следующим образом: 300 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и 300 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты разбавляют водой до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Промывной раствор; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака разбавляют водой до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Олово двухлористое ТУ 6−09−5384*, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и нагревают до прозрачного раствора. После охлаждения раствор доливают водой до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.


Ртуть двухлористая, раствор 40 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,17 или 0,008 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствор; готовят следующим образом: взвешивают соответственно 4,9037 или 2,4519 г препарата, высушенного в течение 2 ч при (160±5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)0,17 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора соответствует 0,005584 г железа, а 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)0,008 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора соответствует 0,002792 г железа.

Дифениламин по ТУ 6−09−54−40, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)в концентрированной серной кислоте.

Натриевая соль дифениламиносульфоновой кислоты, раствор 2 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор разбавляют водой приблизительно до 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5) °С для коагуляции осадка гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают промывным раствором. Осадок растворяют в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр промывают 5−6 раз горячей водой и повторяют осаждение гидроокиси железа до полного удаления ионов меди. Осадок после промывки промывным раствором растворяют в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и фильтр промывают горячей водой. Раствор нагревают до кипения, восстанавливают трехвалентное железо добавлением нескольких капель раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора и приливают 2−3 капли в избыток. Затем раствор охлаждают, добавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора двухлористой ртути, 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, разбавляют водой приблизительно до 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и титруют раствором двухромовокислого калия потенциометрически, применяя насыщенный каломельный электрод и индикаторный платиновый электрод, или прибавляют две капли раствора дифениламина или 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора натриевой соли дифениламиносульфоновой кислоты и титруют до появления фиолетовой окраски раствора.

2.1−2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4% до 3%) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3% до 7%) помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 20 или 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Затем добавляют 5 г хлористого аммония и воды до 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

2.3.2. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4% до 3%) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3% до 7%) помещают в платиновую чашку и добавляют 20 или 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 10−5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и, если необходимо, фильтруют. К фильтрату добавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, воды до 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), 5 г хлористого аммония и раствор аммиака до образования синего комплекса меди.

2.3.1, 2.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — объем 0,17 или 0,008 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — масса железа, соответствующая 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)0,17 или 0,008 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора двухромовокислого калия, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г

.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля железа, %

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,01 до 0,03
0,003 0,007
Св. 0,03 «0,05
0,005 0,01
» 0,05 «0,10
0,008 0,02
» 0,10 «0,20
0,015 0,04
» 0,2 «0,4
0,02 0,05
» 0,4 «1,0
0,03 0,07
» 1,0 «3,0
0,05 0,1
» 3,0 «5,0
0,10 0,2
» 5,0 «7,0
0,15 0,4


(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке или сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; 0,025 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой.

Железо, стандартный образец (СО) N 126 (сталь низкоуглеродистая).

Стандартный раствор железа; готовят следующим образом: 1,005 г СО N 126 растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,001 г железа.

Установка титра раствора трилона Б

10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.

3.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле железа до 3%) и 0,25 г (при массовой доле железа свыше 3%) растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 300 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой приблизительно до 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5) °С для коагуляции гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Фильтр промывают горячей водой и повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.

Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и нагревают до 70 °C. Приливают 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора сульфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — масса железа, соответствующая 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)0,025 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора трилона Б, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-дипиридилом при рН 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксиламина после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммоний — алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор, готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды с 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

1,10-фенантролин, раствор; готовят следующим образом: 2,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Сохраняют в темном сосуде.

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-дипиридил, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г, ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-дипиридила растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Сохраняют в темном сосуде.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды, прибавляют 240 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-дипиридила и с двумя частями буферного раствора.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца стали N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения следующим образом: 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,000025 г железа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для бронз, не содержащих кремний

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан с раствором охлаждают, обмывают стенки стакана и стекло небольшим количеством воды и раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Прибавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора алюмоаммонийных квасцов (для бронз, не содержащих алюминий), 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого аммония и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60 °C для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение, и вновь осаждают гидроокиси железа и алюминия аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50, растворяют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и фильтр промывают горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переводят в мерную колбу, разбавляют до соответствующего объема и в зависимости от содержания железа в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.3.

Таблица 3

       
Массовая доля железа, %

Объем раствора, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
До 0,05
50 25 0,25
Св. 0,05 до 0,2
100 10 0,05
» 0,2 «0,5
100 5 0,025
» 0,5 «1,0
200 5 0,0125


Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до 25 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и 12 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)реакционной смеси, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.2. Для кремнистых бронз

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2−3 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и растворяют соли в воде при нагревании. Раствор переводят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Для свинцовых бронз

Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании в стакане вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). После растворения удаляют окислы азота кипячением и переводят раствор в мерную колбу, разбавляют до соответствующего объема и в зависимости от содержания железа в бронзе отбирают аликвотную часть, как указано в табл.3.

Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают воду до объема около 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и выделяют медь и свинец электролизом на платиновые цилиндрические электроды в течение 30 мин. После окончания электролиза обмывают электроды небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

4.3.4. Для бронз с массовой долей олова, сурьмы и свинца свыше 0,05%

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения при нагревании. При неполном растворении по каплям осторожно добавляют бром. После растворения добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Осадок охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой, доливают водой до объема 30 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и нагревают до растворения солей. Добавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды и кипятят. После охлаждения раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают его 3−5 раз горячей водой. Фильтр отбрасывают. К фильтрату добавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N 1)

.

4.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)приливают из микробюретки последовательно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора Б, доливают водой до 25 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 2−3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю железа (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

4.5.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

4.5.3, 4.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом (III) окрашенного в желтый цвет комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе при рН 8−10 после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 1:50.

Квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238, раствор; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды с добавлением 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения. Для этого 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г железа.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для сплавов, не содержащих кремний

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения пробы ополаскивают стекло и стенки стакана небольшим количеством воды, добавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора алюмоаммонийных квасцов (для бронз, не содержащих алюминия), раствор разбавляют водой до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 60−70 °С и добавляют аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50−60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и раствор промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок растворяют в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр тщательно промывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение, и снова проводят осаждение и растворение гидроокисей.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания железа в пробе отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.5.

Таблица 5

     
Массовая доля железа, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
До 0,05
- Весь раствор
Св. 0,05 до 0,1
50 0,5
» 0,1 «0,25
20 0,2
» 0,25 «0,5
10 0,1
» 0,5 «1
5 0,05


Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и разбавляют водой до 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)(для марганцовистых бронз добавляют 2 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора солянокислого гидроксиламина). Через 2 мин добавляют 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до устойчивого желтого цвета и добавляют 3−4 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)аммиака в избыток. Затем раствор доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=425 нм или на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=400 нм) в кювете длиной 2 см.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

5.3.2. Для кремнистых бронз

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и 2−3 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и растворяют соли в воде при нагревании.

Раствор переводят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

5.3.3. Для свинцовых бронз

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения пробы удаляют окислы азота кипячением и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания железа в пробе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.5 в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают воды до объема около 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и выделяют медь и свинец электролизом на платиновые цилиндрические электроды в течение 30 мин. По окончании электролиза обмывают электроды небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора алюмоаммонийных квасцов, раствор нагревают до 60−70 °С и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1 .

5.4. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)приливают из микробюретки последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

5.5. Обработка результатов

5.5.1. Массовую долю железа (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

5.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.

5.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.5.4.

5.5.3, 5.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами железа, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 2 и 1 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Железо металлическое с массовой долей железа не менее 99,9%.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты с добавлением нескольких капель раствора перекиси водорода. Удаляют кипячением избыток перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г железа.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%

Навеску сплава массой, указанной в табл.7, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты.

Таблица 7

         
Массовая доля железа, % Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Объем 2 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора после разбавления, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

От 0,01 до 0,2
1 - - 100
Св. 0,2 «2
1 10 10 100
» 2 «7
0,5 10 25 250


Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.7), добавляют указанный в табл.7 объем 2 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 или 372 нм параллельно с градуировочными растворами.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску сплава массой, указанной в табл.7, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), стенки стакана ополаскивают раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле железа свыше 0,2% 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.7) и доливают до метки раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 6.3.1.

6.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.

Навеску сплава массой, указанной в табл.7, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и 2 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.7), доливают указанное в табл.7 количество 2 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и разбавляют водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 6.3.1.

6.3.4. Построение градуировочного графика

В двенадцать из тринадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б, 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора А. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 6.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — концентрация железа, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора, г.

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

6.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами анализа в соответствии с ГОСТ 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

7. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В КИСЛОЙ СРЕДЕ

7.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплекса трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой в кислой среде в измерении оптической плотности окрашенного раствора.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: 5 частей концентрированной азотной кислоты смешивают с 3 частями концентрированной соляной кислоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 60 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды, нейтрализуют раствором аммиака до рН 2−3 (по универсальной индикаторной бумаге), фильтруют и разбавляют водой до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Стандартные растворы железа — по п. 5.2.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

7.3. Проведение анализа

Для бронз, кроме кремнистых и свинцовистых.

Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле железа от 0,01% до 0,1%; 0,5 г — от 0,1% до 0,2%; 0,25 г — от 0,2% до 0,4% и 0,1 г — от 0,1% до 1% помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 8 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения навески удаляют оксиды азота кипячением в течение 1−1,5 мин. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 40−50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты и нейтрализуют раствором аммиака до начала выпадения основных солей меди и немедленно вновь переводят их в раствор осторожным добавлением при перемешивании соляной кислоты (1:1). После растворения осадка добавляют 18 капель избытка той же кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 6 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сульфосалициловой кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете 2 см или на спектрофотометре при ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=490 нм в кювете 1 см. Раствором сравнения является проба того же сплава, проведенная через весь ход анализа, но без добавления сульфосалициловой кислоты.

7.4. Построение градуировочного графика

В зависимости от массовой доли железа в стаканы вместимостью по 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)помещают навеску меди (от 0,1 до 1 г), добавляют последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б железа и по 8 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот и далее проводят анализ, как указано в п. 7.3.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа, в который не добавляют раствор сульфосалициловой кислоты.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

7.5. Обработка результатов

7.5.1. Массовую долю железа (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г.

7.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

7.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

7.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.5.4.