Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1652.4-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1652.4−77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.4−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения марганца

Copper-zinc alloys. Methods for the determination manganese


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.4−71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначения НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−91
2.4.4, 3.7, 4.4.4
ГОСТ 84–76
2.2
ГОСТ 1020–77
Вводная часть
ГОСТ 1277–75
2.2
ГОСТ 1652.1−77
1.1
ГОСТ 3118–77
4.2
ГОСТ 4197–74
3.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2
ГОСТ 4208–72
2.2
ГОСТ 4217–77
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 6008–90
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 6552–80
3.2
ГОСТ 9656–75
3.2
ГОСТ 10484–78
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 14897–69
2.2
ГОСТ 15527–70
Вводная часть
ГОСТ 17711–93
Вводная часть
ГОСТ 20478–75
2.2
ГОСТ 20490–75
2.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 3.7, 4.4.4
ГОСТ 27068–86
2.2

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1991 года) с Изменениями N 1, 2, 3*, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1989 года, декабре 1992 года (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)
_____________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: «с Изменениями N 1, 2, 3, 4». — Примечание изготовителя базы данных.



Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5 до 7%), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 4%) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии катализатора — азотнокислого серебра и титровании семивалентного марганца раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрическим установлением конечной точки титрования или визуальным с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр типа ЛПМ-60М.

Электрод платиновый ЭТПЛ-01М.

Электрод азотносеребряный (готовят из хлорсеребряного электрода ЭВЛ-1М, не бывшего в употреблении, заполнением его насыщенным раствором азотнокислого калия).

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,01 моль/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 14897.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 и 0,2%-ный раствор.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 525 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды приливают осторожно небольшими порциями при перемешивании 100 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 250 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты и 125 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ортофосфорной кислоты.

Марганец по ГОСТ 6008 марки Мр00.

Раствор марганца стандартный; готовят следующим образом: 0,1 г марганца растворяют в 10 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора содержит 0,001 г марганца.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, 0,0025 моль/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствор; готовят следующим образом: 1,30 г серноватистокислого натрия растворяют в 1 дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)свежепрокипяченной и охлажденной воды. Для стабилизации массовой концентрации к раствору прибавляют 0,05 г углекислого натрия. Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандартному раствору марганца.

Кислота фенилантраниловая, раствор 4 г/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), готовят следующим образом: 0,4 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)теплого раствора углекислого натрия. Раствор фильтруют и хранят не более 10 дней.

Соль Мора (двойная сернокислая соль двухвалентного железа и аммония) по ГОСТ 4208, 0,0025 моль/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствор; готовят следующим образом: 19,608 г соли Мора растворяют в 100 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:9, и той же кислотой разбавляют до 1 дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора тиосульфата натрия

5 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 20 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот и кипятят 5 мин для удаления окислов азота. Затем приливают 80 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, 15 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора азотнокислого серебра и 20 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора надсернокислого аммония. Раствор нагревают 15−20 мин при слабом кипячении до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, о чем свидетельствует прекращение выделения мелких пузырьков кислорода. Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту 0,0025 моль/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствором тиосульфата натрия до исчезновения розовой окраски.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), выраженную в граммах марганца на 1 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где 0,005 — масса марганца, взятая на титрование, г;

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование, смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

2.2.2. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для потенциометрического титрования

К оттитрованному раствору пробы, см. п. 2.3.2, прибавляют 10 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,01 моль/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора марганцовокислого калия и снова титруют потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.

2.2.3. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для визуального титрования с фенилантраниловой кислотой

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают 10 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ортофосфорной кислоты, 100 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды и 10 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,01 моль/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора марганцовокислого калия.

Охлажденную смесь титруют раствором соли Мора до перехода розовой окраски раствора в слабо-розовую, затем прибавляют 4−5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и дотитровывают до перехода малиновой окраски в светло-желтую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), выраженную в граммах марганца на 1 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где 0,0005494 — масса марганца, соответствующая 1 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,01 моль/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора марганцовокислого калия, г;

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем 0,01 моль/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора марганцовокислого калия, взятый для титрования, смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем раствора соли Мора, затраченный на титрование, смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

.

2.2, 2.2.1−2.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При титровании раствором тиосульфата натрия

2.3.1.1. Для сплавов, содержащих не более 0,2% кремния

Навеску сплава в зависимости от содержания марганца (табл.1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и растворяют в 20 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот при нагревании.

Таблица 1

   
Массовая доля марганца, %
Масса навески, г
От 0,5 до 1,0 включ.
0,5
Св. 1,0 «2,0 «
0,2
» 2,0 «7,0 «
0,1


Раствор кипятят 5 мин для удаления окислов азота, затем приливают 80 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, 10−15 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора азотнокислого серебра, 20 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора надсернокислого аммония, нагревают раствор до кипения и слабо кипятят в течение 15−20 мин до полного разрушения избытка надсернокислого аммония (до прекращения выделения мелких пузырьков кислорода) и далее раствор титруют, как указано в п. 2.3.1.2.

2.3.1.2. Для сплавов с массовой долей свыше 0,2% кремния

Навеску сплава в зависимости от содержания марганца (см. табл.1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2−3 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)фтористоводородной кислоты. После полного растворения сплава приливают 10 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 30 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, нагревают до растворения солей и раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ополаскивая чашку 20 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды. Затем приливают 10 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ортофосфорной кислоты, 15 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора азотнокислого серебра и 20 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора надсернокислого аммония. Смесь слабо кипятят в течение 15−20 мин для полного разрушения избытка надсернокислого аммония (до прекращения выделения мелких пузырьков кислорода).

Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту 0,0025 моль/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствором тиосульфата натрия до исчезновения розовой окраски.

2.3.1.1, 2.3.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3.2. При потенциометрическом титровании раствором соли Мора

Массу навески сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)или платиновую чашку. Растворение навески и окисление марганца проводят так же, как указано в пп.2.3.1.1 и 2.3.1.2.

2.3.2.1. Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро титруют потенциометрически раствором соли Мора.

2.3.3. При визуальном титровании раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой

Растворение навески и окисление марганца проводят так же, как указано в пп.2.3.1.1 и 2.3.1.2. Раствор после разложения избытка надсернокислого аммония быстро охлаждают, разбавляют водой до объема 100−150 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и титруют 0,005 моль/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем прибавляют 4−5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и продолжают титровать до перехода окраски из малиновой в светло-желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем раствора тиосульфата натрия (или соли Мора), затраченный на титрование, смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия (или соли Мора) по марганцу, г/смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля марганца, %

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

От 0,5 до 1,0 включ.
0,04
0,06
Св. 1,0 «2,5 «
0,06
0,08
» 2,5 «5,0 «
0,08
0,1
» 5,0 «7,0 «
0,1
0,14


(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнения результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРИОДАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного в кислой среде периодатом калия и измерении фиолетовой окраски образовавшегося перманганата-иона.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор.

60 г борной кислоты растворяют в 1 дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей воды и после растворения охлаждают до комнатной температуры.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 100 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)фтористоводородной кислоты добавляют к 900 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)насыщенного раствора борной кислоты и хорошо перемешивают (раствор хранят в полиэтиленовой посуде).

Йоднокислый калий.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Медь марки M1, М0 или М00.

Марганец по ГОСТ 6008 марки Мр00.

Раствор марганца стандартный; готовят следующим образом: 0,1 г марганца растворяют в 10 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и хорошо перемешивают.

1 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора содержит 0,0001 г марганца.

Вода без восстановительных веществ; дистиллированную воду подкисляют раствором серной кислоты (10 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты на 1 л воды), кипятят, добавляют несколько кристаллов йоднокислого калия и кипятят 10 мин, затем воду охлаждают.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для сплавов, содержащих олово и кремний

Навеску сплава, масса которой устанавливается в зависимости от массовой доли марганца (табл.2), помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 15 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот, 15 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, 15 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной азотной кислоты и 5 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ортофосфорной кислоты, вначале растворяют без нагревания, а затем при нагревании и удаляют окислы азота кипячением. При массовой доле марганца свыше 0,2% охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 2а

     
Массовая доля марганца, %
Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

От 0,01 до 0,2
1
Весь
Св. 0,2 «1,0
1
20
» 1,0 «4,0
0,5
20


К аликвотной части раствора, согласно табл.2а, добавляют 0,3 г йоднокислого калия. Раствор охлаждают, добавляют 0,3 г йоднокислого калия и кипятят 5 мин.

Затем раствор продолжают нагревать 20 мин на водяной бане при 80−90 °С, после чего охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 540 нм или на спектрофотометре при длине волны 528 нм. В качестве раствора сравнения используют часть раствора той же пробы, в которой семивалентный марганец восстанавливают до двухвалентного прибавлением по каплям раствора азотнокислого натрия до обесцвечивания.

3.3.2. Для сплавов, не содержащих олова и кремния

Навеску сплава (см. п. 3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 30 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, 15 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной азотной кислоты и 5 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ортофосфорной кислоты. Сначала растворение ведут без нагревания, а затем для полного растворения пробы раствор нагревают до 80−90 °С. Далее анализ проводят как указано в п. 3.3.1.

3.3.3. Построение градуировочного графика

В семь стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают по 1 г (или 0,1 г) меди, добавляют по 15 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот, по 15 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, по 15 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной азотной кислоты, по 5 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ортофосфорной кислоты и растворяют без нагревания, а затем при нагревании. Затем удаляют окислы азота кипячением. Вводят 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора марганца, добавляют по 0,3 г йоднокислого калия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески сплава, г.

3.5. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

     
Массовая доля марганца, %

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

До 0,05
0,005
0,007
От 0,05 до 0,10 включ.
0,01
0,014
Св. 0,10 «0,25 «
0,015
0,02
» 0,25 «0,50 «
0,025
0,03
» 0,5 «1,0 «
0,04
0,06
» 1,0 «2,0 « 0,06
0,08
» 2,0 «5,0 «
0,15
0,2

3.6. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.3.

3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.7. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.7. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.7.1−3.7.3. (Исключены, Изм. N 4).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

4.1.Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот или в присутствии кремния в азотной и фтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции марганца в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 279,5 или 403,1 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом для марганца.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная, разбавленная 1:1.

Марганец по ГОСТ 6008.

Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют в 15 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора содержит 0,1 мг марганца.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний до 0,05%, навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 20 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают. При массовой доле марганца свыше 0,1% отбирают аликвотную часть, согласно табл.4, в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 20 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца в анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 297,5 или 403,1 нм при массовой доле марганца свыше 1%.

Таблица 4

     
Массовая доля марганца, %

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

От 0,01 до 0,1 включ.
-
Весь
Св. 0,1 «1,0 «
100
20
» 1,0 «2,0 «
250
25
» 2,0 «5,0 «
250
10


(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%, навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 3 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)фтористоводородной кислоты и 10 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляемой по частям. После растворения добавляют 10 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хлорной кислоты и упаривают до выделения белого дыма хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 30 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, остаток растворяют и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 20 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают в зависимости от содержания марганца, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора марганца, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг марганца. Во все колбы наливают по 20 смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот, растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца непосредственно перед и после измерения абсорбции в анализируемом растворе пробы.

По полученным значениям строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрация марганца в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрация марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, смГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески пробы, соответствующая части раствора, г

.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.3.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.3.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).