Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23859.3-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 23859.3−79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 23859.3−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методы определения хрома

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of chromium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9−85, 7−90).


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения хрома (при массовой доле его от 0,15 до 1,3%) в жаропрочных медных сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086–87 с дополнением по ГОСТ 23859.1−79, разд.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Титриметрический метод определения хрома


Метод основан на окислении хрома (III) до хрома (IV) надсернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома (VI) избыточным количеством соли Мора и определении избытка железа (II) потенциометрическим титрованием раствором двухромовокислого калия или раствором марганцовокислого калия с визуальным установлением конца титрования.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Потенциометр ЛПМ-60 М или другой равноценный прибор.

Электрод платиновый ЭТПЛ-01м.

Электрод сравнения ртутносульфатный, хлорсеребряный, насыщенный каломельный или вольфрамовый.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1 и 1:9 и 1 М раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277–75, раствор 0,6 г/дмГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2).

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839–77.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, раствор 250 г/дмГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2).

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208–72, 0,05 М и 0,01 М растворы, готовят следующим образом: 19,6 или 39,2 г соли Мора растворяют в небольшом объеме серной кислоты, разбавленной 1:9, и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)для получения соответственно 0,05 М и 0,01 М раствора и доливают до метки той же кислотой.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220–75, 0,017 и 0,034 М растворы; готовят из фиксанала или следующим образом: 2,4518 г или 4,9037 г двухромовокислого калия растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой, 1 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)0,034 М раствора соответствует 0,001734 г хрома, а 1 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)0,017 М раствора соответствует 0,000867 г хрома.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20478–75, 0,01 М и 0,02 М растворы готовят из фиксанала или следующим образом: 1,6 или 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в стакане вместимостью 500 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)в 250 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)прокипяченной и охлажденной воды, дают отстояться и сливают декантацией в колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2). В стакан снова приливают 250 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)воды, хорошо перемешивают, отстаивают и вновь декатируют раствор в ту же колбу. Раствор в колбе разбавляют до метки водой, перемешивают, переливают в склянку из темного стекла и оставляют стоять на 7−10 сут. в темном месте.

Установка массовой концентрации раствора марганцовокислого калия. 0,2 г щавелевокислого натрия, высушенного при 100−105 °С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2), добавляют 100 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)горячей (80−90 °С) воды, прибавляют 10 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)1 М раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия при постоянном перемешивании до появления слаборозового окрашивания. Титрование вначале проводят медленно, не прибавляя последующей капли до тех пор, пока предыдущая полностью не обесцветилась.

Коэффициент поправки (ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)) раствора перманганата калия вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — масса навески щавелевокислого натрия, г;

0,0067002 — масса щавелевокислого натрия, соответствующая 1 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)точно 0,02 М раствора марганцовокислого калия, г.

Массовую концентрацию (ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)) раствора марганцовокислого калия вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — коэффициент поправки;

0,001734 — массовая концентрация точно 0,02 М раствора марганцовокислого калия по хрому.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. При массовой доле хрома от 0,15 до 1,3%.

Навески бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку, добавляют 2−3 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты, 20 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения стенки ополаскивают водой, прибавляют 30 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30−50 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)воды и растворяют при нагревании. Раствор помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 150 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)и выделяют медь электролизом при силе тока 1,5−2 А до обесцвечивания раствора. Электролит переводят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2), ополаскивают стакан водой, раствор разбавляют водой до 300 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)и промывают 10 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что определяется по прекращению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки 0,05 М раствор соли Мора при массовой доле хрома до 0,5% или 0,1 М при массовой доле хрома свыше 0,5% до перехода желтой окраски в зеленую и еще 10 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)в избыток. Избыток соли Мора титруют 0,1 или 0,02 М раствором марганцовокислого калия до появления бледно-фиолетового окрашивания.

При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрически 0,017 или 0,034 М раствором двухромовокислого калия.

При обоих вариантах индикации к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцовокислого калия или двухромового калия, как указано в

ыше.

3.2. При массовой доле хрома от 0,4 до 1,3%.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку, добавляют 2−3 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты, 20 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и растворяют при нагревании.

После растворения стенки чашки ополаскивают водой, прибавляют 30 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки 3−5 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)воды и снова повторяют упаривание до появления белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, добавляют 30−50 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)воды и растворяют при нагревании.

Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2), ополаскивают чашку водой, раствор разбавляют водой до 300 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого серебра и 10 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)раствора надсернокислого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что определяется по прекращению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки 0,1 М раствор соли Мора до перехода зеленовато-желтой окраски в светло-синюю и еще 10 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)в избыток.

Избыток соли Мора титруют 0,02 М раствором марганцовокислого калия до появления фиолетового окрашивания.

При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрически 0,034 М раствором двухромовокислого калия.

При обоих вариантах индукции к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцовокислого калия или двухромового калия, как указано выше.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия, израсходованный на титрование 10 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)соли Мора, смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора, смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия по хрому, г;

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости), вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля хрома, %.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля хрома, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086–87.

4.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.

4.3−4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

Фотометрический метод определения хрома

Метод основан на образовании хрома (VI) с дифенилкарбазидом окрашенного в фиолетовый цвет комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 1497–84.

Смесь кислот: к 50 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)воды добавляют 40 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты и 40 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277–75, раствор 4 г/дмГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, раствор 80 г/дмГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2).

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220–75.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87.

Дифенилкарбазид, раствор 1,5 г/дмГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2): 0,15 г реагента помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта, оставляют на 5−10 мин, нагревают до растворения, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартные растворы хрома

Раствор А: 0,283 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 140−150 °С, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2), до метки доливают водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0002 г хрома.

Раствор Б: 10 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помешают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00002 г хрома.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску бронзы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, 1−2 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают, добавляют 5 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30−40 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)горячей воды при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)прокипяченной азотной кислоты (1:1), доливают водой до 150 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз, как указано в ГОСТ 23859.1−79.

При массовой доле хрома в бронзе до 0,4% электролит выпаривают до объема 70−80 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)и до метки доливают водой. При массовой доле хрома свыше 0,4% электролит переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)и до метки доливают водой. В зависимости от массовой доли хрома отбирают аликвотную часть раствора (см. таблицу) и помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2).

       
Массовая доля хрома, %

Объем раствора пробы, смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
От 0,15 до 0,2 включ. 100 20
0,05
Св. 0,2 «0,4 « 100 10 0,025
» 0,4 «0,8 « 250 10
0,01
» 0,8 «1,3 « 250 5 0,005



Раствор выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 5 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)воды. Затем добавляют 20 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, 1 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого серебра, 5 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)раствора надсернокислого аммония, раствор нагревают и кипятят 3−5 мин до полного разложения надсернокислого аммония.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2), добавляют воды до объема 60 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2), 15 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают.

Сразу измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с желто-зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 546 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)*. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
________________
* Текст соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

6.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести стаканов вместимостью по 100 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б хрома. Во все стаканы добавляют по 1 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:4) и дважды выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в 5 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)воды, добавляют по 20 смГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот и далее поступают, как указано в п. 5.3.1.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий хрома.

Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля хрома, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

7.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости), вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля хрома в сплаве, %.

7.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.3-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля хрома в сплаве, %.

7.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086–87.

Разд.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).